結(jié)構(gòu)分析方法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、結(jié)構(gòu)分析方法實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)題目 用X射線衍射儀進(jìn)行多晶體物質(zhì)的相分析 班級(jí) 10研應(yīng)用化學(xué) 姓名 xxxxx 學(xué)號(hào) xxxxxxx 合作者 日期 201x年 6月 18 日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模≒urpose of experiment）1、了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及實(shí)驗(yàn)原理。2、掌握X射線衍射實(shí)驗(yàn)的操作。3、練習(xí)使用PDF卡片及索引多晶物質(zhì)進(jìn)行相分析二、實(shí)驗(yàn)原理（Principium of experiment）1.測(cè)試方法原理：當(dāng)一束單色X射線入射到晶體上，首先被電子所散射，每個(gè)電子都是一個(gè)新的輻射波源，向空間輻射出與入射波源頻率相同的電磁波，在一個(gè)原子系統(tǒng)中，所有電子的散射波都可近似看做是由原子中心

2、發(fā)出的。因而，可把晶體中每個(gè)原子都看成是一個(gè)新的散射波源。它們各自向空間輻射與入射波相同頻率的電磁波。由于這些散射波之間的干涉作用使空間某些方向上的波始終相互疊加。于是在這個(gè)方向上可以觀察到衍射線，而在另一些方向上始終保持抵消，無衍射線。衍射線空間方位與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系密切，可用布拉格方程表示：2dsin=n2.儀器原理：X射線衍射儀是利用X射線衍射的原理，即當(dāng)X射線從不同角度經(jīng)過晶體內(nèi)部時(shí)，X射線經(jīng)原子的散射作用，其光路方向會(huì)有規(guī)律的發(fā)生改變，應(yīng)用檢測(cè)設(shè)備，可得到發(fā)生偏轉(zhuǎn)后的X射線的方向和強(qiáng)度，從而反映出晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的信息。三、儀器及測(cè)試條件（Instrument and parameter

3、s）1.儀器型號(hào)，生產(chǎn)廠家：D8-Advance,德國(guó)BRUKER公司2.測(cè)試方式和儀器參數(shù)：測(cè)試方式： Cu-K輻射，水平掃描。儀器參數(shù)： 管電流：40mA， 管電壓：40Kv， 步進(jìn)掃描：0.02sec/step ， increment： 0.01°， 掃描范圍：5°90°3.試樣：陶瓷樣板。4.必要材料和試劑：無。四、實(shí)驗(yàn)步驟（Procedure of experiment）1.實(shí)驗(yàn)步驟框圖：?jiǎn)?dòng)PC,進(jìn)入window2000聯(lián)機(jī)啟動(dòng)數(shù)據(jù)收集軟件對(duì)軟件進(jìn)行初始化設(shè)定相應(yīng)儀器測(cè)試參數(shù)指定檢測(cè)器detector2制樣并收集衍射數(shù)據(jù)保存衍射數(shù)據(jù)分析衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行物相

4、分析將分析后的衍射數(shù)據(jù)保存得到最終結(jié)果。2.實(shí)驗(yàn)各步驟具體內(nèi)容：1）啟動(dòng)數(shù)據(jù)收集軟件：programDiffracplus Ueasure Part 2.3-XRD Commander。2）對(duì)軟件進(jìn)行初始化：設(shè)值：Tube 10 ；Petector:10 。3）設(shè)置儀器操作參數(shù)：管電流：40mA；管電壓：40Kv；步進(jìn)掃描：0.02sec/step；increment 0.01°；掃描范圍：5°90° 。4）制樣并收集衍射數(shù)據(jù)：安放好試樣板后，點(diǎn)擊start按鈕，收集數(shù)據(jù)；待掃描完成后，依次點(diǎn)擊stop,close按鈕，選擇數(shù)據(jù)存放路徑，保存數(shù)據(jù)*raw。5）分析

5、衍射數(shù)據(jù)：?jiǎn)?dòng)Evalution程序:Programs -Diffracplus Evaluation-Eva打開已保存的數(shù)據(jù)*raw,使用Toolbox Search/match工具處理數(shù)據(jù)（包括背底扣除、k校正以及用Search/match物相的檢索）。6）將分析后的衍射數(shù)據(jù)保存：點(diǎn)擊打印預(yù)覽-copy picture to clipboard-打開畫圖板-粘貼保存。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理(Data processing of experiment)1.相關(guān)公式或軟件：布拉格方程表示2dsin=n數(shù)據(jù)收集軟件：XRD commender ; 數(shù)據(jù)分析軟件：Evaluation 。 2.數(shù)據(jù)處

6、理過程：?jiǎn)?dòng)Evaluation：EvaluationEva打開*rawbackgroundReplacestripk2Replace使用Search/match進(jìn)行物相檢索。 3.數(shù)據(jù)分析結(jié)果：試樣中所含的物質(zhì)為L(zhǎng)i2O- Al2O3-7.5SiO2 。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論（Results of experiment）1.實(shí)驗(yàn)結(jié)果：參見附圖2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論：由以上譜圖分析，經(jīng)判斷試樣中所含的物質(zhì)為L(zhǎng)i2O- Al2O3-7.5SiO2陶瓷材料，圖譜中峰較單一，說明該陶瓷物質(zhì)結(jié)晶成相很好。 七、思考題及討論（Exercises and Discussion）（關(guān)于技術(shù)方法、原理、誤差分析、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)、體會(huì)和經(jīng)驗(yàn)）1、 進(jìn)行物相檢索分析是指將所得的未知樣品的衍射譜與標(biāo)準(zhǔn)多晶體的X射線衍射譜進(jìn)行對(duì)比，留下相吻合的圖，說明是同一物質(zhì)。2、 對(duì)試樣進(jìn)行分析前應(yīng)盡可能的了解試樣的來源、化學(xué)成分、工藝狀況、仔細(xì)觀察其外形、顏色等性質(zhì)先推測(cè)其可能的物相，有利于進(jìn)行Search/match 分析時(shí)選定元素。3、 Toolbox 里設(shè)定的結(jié)果不宜太多，也不宜太少。4、 樣品中雜質(zhì)太接近樣品的譜線，難以區(qū)分。5、 樣品板的放置不平衡使角