實(shí)驗(yàn)三硫酸銅的提純

1、實(shí)驗(yàn)二 硫 酸 銅 的 提 純實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過氧化反應(yīng)及水解反應(yīng)了解硫酸銅提純及產(chǎn)品純度檢驗(yàn)的方法。 2.掌握加熱、溶解、過濾、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶等基本操作。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理粗CuSO4不溶性雜質(zhì)過濾法除去H2O2或Br2pH=3.54可溶性雜質(zhì)如：Fe2+，F(xiàn)e3+Fe(OH)3沉淀蒸發(fā)結(jié)晶CuSO45H2O抽濾 2Fe2+H2O2 +2H+ 2Fe3+2H2O Fe3+3H2O Fe(OH)3+3H+儀器、試劑與材料儀器、試劑與材料儀器： 臺(tái)秤,循環(huán)水式真空泵,燒杯,玻棒,三角漏斗、布氏漏斗,吸濾瓶,研缽,電爐。試劑和材料： H2SO4(1molL-1)，NaOH(0.5molL-1), H

2、2O2(3%)，濾紙，pH試紙(114) 。實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 步步 驟驟1.粗硫酸銅的提純粗硫酸銅的提純 稱稱8.0g 粗硫酸銅于100mL燒杯中加加H2O30mL加熱、攪拌溶解溶解滴加2mL3%H2O2 加熱、攪拌逐滴加入0.5molL-1 NaOH至pH=3.54.0，加熱片刻靜置靜置Fe(OH)3常壓過濾常壓過濾（用傾析法）（用傾析法）濾液用1molL -1H2SO4酸化酸化至pH=12加熱、蒸發(fā)、濃縮加熱、蒸發(fā)、濃縮結(jié)晶結(jié)晶冷卻冷卻抽抽濾濾取出取出硫酸銅晶體稱重稱重。固液的分離方法固液的分離方法1.1.傾析法傾析法2.2.過濾法過濾法: :(1)(1)常壓過濾常壓過濾; ;(2)(2)減壓過

3、濾減壓過濾, ,簡(jiǎn)稱抽濾簡(jiǎn)稱抽濾. .3.3.離心分離法離心分離法傾瀉法過濾操作和傾斜靜置數(shù)據(jù)記錄與處理1、 數(shù)據(jù)記錄 提純前硫酸銅質(zhì)量 g（G） 提純后硫酸銅質(zhì)量 g（W）2、 數(shù)據(jù)處理 回收率=（W / G）100%實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.溶解粗硫酸銅時(shí)溶劑的量不能太多。 2.燒杯在電爐上加熱液體時(shí)，放在石棉網(wǎng)上，以防受熱不均而破裂，液體的量不超過燒杯的1/2 。3.調(diào)節(jié)pH值是關(guān)鍵。用NaOH溶液調(diào)pH在3.54之間，注意是滴加。4.蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)一層晶膜，千萬不能蒸干。5.冷卻到室溫才能抽濾。 思考題思考題1.粗硫酸銅中雜質(zhì)粗硫酸銅中雜質(zhì)Fe2+為什么要氧化為為什么要氧化為Fe3+

4、后再除后再除 去？而除去？而除Fe3+時(shí)，為什么要調(diào)節(jié)溶液的時(shí)，為什么要調(diào)節(jié)溶液的pH值為值為4左右？左右？pH值太大或太小有什么影響？值太大或太小有什么影響？答： Fe2+與Fe3+的氫氧化物都沉淀，但兩者沉淀所需的酸度不同，如要Fe2+產(chǎn)生沉淀,則Cu2+會(huì)先產(chǎn)生沉淀.而Fe3+與Cu2+的氫氧化物沉淀所需的酸度相差較大，實(shí)驗(yàn)中便于控制，所以粗硫酸銅中雜質(zhì)Fe2+要氧化為Fe3+后再除去。 除Fe3+時(shí)，調(diào)節(jié)pH值為4左右，是為了使雜質(zhì)離子沉淀完全，而又使Cu2+不致沉淀下來。pH值為4，是根據(jù)氫氧化物的溶度積求取的。 pH值太大， Cu2+會(huì)產(chǎn)生沉淀，pH值太小，雜質(zhì) Fe3+沉淀不完全。FeFe2+ 2+ 、 FeFe3+ 3+ 、 CuCu2+2+產(chǎn)生氫氧化物產(chǎn)生氫氧化物沉淀所需酸度的比較沉淀所需酸度的比較類別類別Cu (OH )2Fe (OH )2Fe (OH )3開始沉淀所開始沉淀所需的需的pH值值5.177.452.20完全沉淀所完全沉淀所需