第一節(jié)氣相色譜儀

1、職業(yè)教育醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)技術(shù)專(zhuān)業(yè)教學(xué)資源庫(kù)第六章第六章色譜分析相關(guān)儀器色譜分析相關(guān)儀器一、氣相色譜儀的工作原理一、氣相色譜儀的工作原理 氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品由微氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器量注射器“注射注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相（氣毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份載氣的沖洗下，各

2、組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)?；瘜W(xué)特性將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)。第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀二、氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)二、氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)氣相色譜氣相色譜儀組成儀組成氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜法原理及結(jié)構(gòu)示意圖氣相色譜法原理及結(jié)構(gòu)示意圖1 1載氣鋼瓶；載氣鋼瓶；2 2減壓閥；減壓閥；3 3凈化器；凈化器；4 4穩(wěn)壓閥；穩(wěn)壓閥；5 5壓力表

3、；壓力表；6 6注射器；注射器；7 7氣化室；氣化室；8 8檢測(cè)器；檢測(cè)器；9 9靜電計(jì)；靜電計(jì)；1010記錄儀；記錄儀；1111數(shù)模轉(zhuǎn)換；數(shù)模轉(zhuǎn)換；1212數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；1313色譜柱；色譜柱；1414補(bǔ)充補(bǔ)充氣（尾吹氣）；氣（尾吹氣）；1515柱恒溫器；柱恒溫器；1616針形閥針形閥第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀（一）氣路系統(tǒng)（一）氣路系統(tǒng)1 1單柱單氣路單柱單氣路 一個(gè)柱子、一條氣路，最一個(gè)柱子、一條氣路，最簡(jiǎn)單、多用。簡(jiǎn)單、多用。2 2多（雙）柱單氣路多（雙）柱單氣路 將兩根裝有不同固將兩根裝有不同固定相柱子串聯(lián)起來(lái)，解決單柱不易解決的問(wèn)定相柱子串聯(lián)起來(lái)，解決單柱不易

4、解決的問(wèn)題。題。第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀3 3雙柱雙氣路雙柱雙氣路 將載氣分成兩路，分別進(jìn)入兩個(gè)裝填完將載氣分成兩路，分別進(jìn)入兩個(gè)裝填完全相同的柱子，分別進(jìn)入兩個(gè)裝填完全相同的柱子，再全相同的柱子，分別進(jìn)入兩個(gè)裝填完全相同的柱子，再分別進(jìn)入檢測(cè)器的兩臂或進(jìn)入兩個(gè)檢測(cè)器，其中一路作分別進(jìn)入檢測(cè)器的兩臂或進(jìn)入兩個(gè)檢測(cè)器，其中一路作為分析用，一路供補(bǔ)償用，消除條件誤差。為分析用，一路供補(bǔ)償用，消除條件誤差。第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀（二）進(jìn)樣系統(tǒng)（二）進(jìn)樣系統(tǒng) 1 1進(jìn)樣器進(jìn)樣器 根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。液根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微

5、量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進(jìn)樣。般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進(jìn)樣。 第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀 2. 2.氣化室氣化室 氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬問(wèn)氣化為蒸氣。熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬問(wèn)氣化為蒸氣。 3. 3.加熱系統(tǒng)加熱系統(tǒng) 用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體用以保證試樣氣化，其作用

6、是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。色譜柱中。 第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)填充柱進(jìn)樣系統(tǒng) 毛細(xì)管進(jìn)毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)樣系統(tǒng)第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀 （三）分離系統(tǒng)（三）分離系統(tǒng)1 1填充柱填充柱 由不銹鋼、銅鍍鎳或聚四氟乙烯制成，多為由不銹鋼、銅鍍鎳或聚四氟乙烯制成，多為U U 形形或螺旋形，內(nèi)徑或螺旋形，內(nèi)徑2 24 mm4 mm，長(zhǎng)，長(zhǎng)1 110m10m，常用的為，常用的為1 13 m 3 m ，內(nèi)填，內(nèi)填固定相。固定相。第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀 2 2毛細(xì)管柱毛細(xì)

7、管柱 又叫開(kāi)管柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心又叫開(kāi)管柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱，是一種高效能色譜柱。空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英，柱，是一種高效能色譜柱?？招拿?xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英，呈螺旋形，內(nèi)徑為呈螺旋形，內(nèi)徑為0.20.20.5mm0.5mm、長(zhǎng)、長(zhǎng)3030300m300m，具有分析速度快、，具有分析速度快、柱效高、樣品用量少、分離效果好等特點(diǎn)。柱效高、樣品用量少、分離效果好等特點(diǎn)。第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀（四）檢測(cè)系統(tǒng)（四）檢測(cè)系統(tǒng) 1 1濃度型檢測(cè)器濃度型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。

8、如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器。捕獲檢測(cè)器。 （1 1）熱導(dǎo)檢測(cè)器）熱導(dǎo)檢測(cè)器 （2 2）電子捕獲檢測(cè)器）電子捕獲檢測(cè)器第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀 2 2質(zhì)量型檢測(cè)器質(zhì)量型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間檢測(cè)器的速度變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)人檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光內(nèi)組分進(jìn)人檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。度檢測(cè)器。 （1 1）氫火焰離子化檢測(cè)器（）氫火焰離子化檢測(cè)器（FIDFID） （2 2）火

9、焰光度檢測(cè)器）火焰光度檢測(cè)器第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器FIDFID載氣(含樣品)與氫氣混合在離子室燃燒樣品發(fā)生離子化作用，離解為正離子和電子向兩極定向運(yùn)動(dòng)，形成了微電流，放大并記錄載氣(含樣品)與氫氣混合在離子室燃燒樣品發(fā)生離子化作用，離解為正離子和電子向兩極定向運(yùn)動(dòng)，形成了微電流，放大并記錄載氣(含樣品)與氫氣混合在離子室燃燒樣品發(fā)生離子化作用，離解為正離子和電子向兩極定向運(yùn)動(dòng)，形成了微電流，放大并記錄載氣(含樣品)與氫氣混合在離子室燃燒樣品發(fā)生離子化作用，離解為正離子和電子向兩極定向運(yùn)動(dòng)，形成了微電流，放大并記錄載氣(含樣品)與氫氣混合在離子室燃

10、燒樣品發(fā)生離子化作用，離樣品發(fā)生離子化作用，離解為正離子和電子解為正離子和電子向兩極定向運(yùn)動(dòng)，形成了微電流，放大并記錄載氣載氣( (含樣品含樣品) )與與氫氣混合氫氣混合在離子室燃燒在離子室燃燒向定向運(yùn)動(dòng)，形成向定向運(yùn)動(dòng)，形成了微電兩極流，了微電兩極流，放大并記錄放大并記錄第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)與電路圖火焰光度檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)與電路圖第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀（五）溫度控制系統(tǒng)（五）溫度控制系統(tǒng) 在氣相色譜測(cè)定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，它直接在氣相色譜測(cè)定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，它直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制影響柱的分離效能、檢測(cè)

11、器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控。在系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；在檢測(cè)器程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀控溫方式控溫方式1 1恒溫恒溫 對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒

12、溫模式。一對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。2 2程序升溫程序升溫 所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其最佳柱溫下流出，從而改善分離效果，不同的組分，各在其最佳柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜儀氣相色譜儀（六）記錄系統(tǒng)（六）記錄系統(tǒng) 記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電