OOS-OOT處理規(guī)程-副本

1、F江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,Ltd編號(hào)：SOP-QC-005-00檢驗(yàn)偏差(OOS/OOT)處理規(guī)程頁(yè)數(shù)-1/4-制訂部門：質(zhì)檢部密級(jí)：普通制訂：V修訂：1目的：1.1 制訂詳盡的工作程序，保證在檢驗(yàn)工作中出現(xiàn)的超標(biāo)、超常結(jié)果得到全面分析和正確處理，以符合法規(guī)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。同時(shí)保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠，避免誤判及檢驗(yàn)糾紛。1.2 調(diào)查超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)的原因，采取預(yù)防措施，防止再次出現(xiàn)。1.3 將各類超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告公司高級(jí)管理層，以提供質(zhì)量改進(jìn)的決策依據(jù)。2適用范圍：2.1 本程序適用質(zhì)檢中心所有檢驗(yàn)崗位出現(xiàn)的超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果。2.2

2、 本程序也同時(shí)適用于江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)合同供應(yīng)商，根據(jù)江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)GLP要求，其所屬質(zhì)量保證部檢驗(yàn)崗位出現(xiàn)的超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果。3職責(zé)：質(zhì)檢中心經(jīng)理：負(fù)責(zé)組織偏差調(diào)查，對(duì)OOS/OOT結(jié)果審核，組織培訓(xùn)防止OOS/OOT結(jié)果產(chǎn)生。檢驗(yàn)組組長(zhǎng)：負(fù)責(zé)調(diào)查OOS/OOT結(jié)果檢驗(yàn)員：負(fù)責(zé)報(bào)告OOS/OOT結(jié)果4規(guī)定：4.1 定義：4.1.1 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果(OOS-OutofSpecification)：指檢驗(yàn)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定范圍。當(dāng)兩份平行測(cè)試何檢驗(yàn)結(jié)果一份合格、另一份不合格時(shí)，不得將其平均，應(yīng)視為超標(biāo)。4.1.2 超常檢驗(yàn)結(jié)果(OOT-OutofTrend)：指檢驗(yàn)結(jié)果雖符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，但同此類檢品歷

3、史上典型的檢驗(yàn)結(jié)果不一致。例如：一成分含量歷史上典型值為98.0103.0%,但此次測(cè)定結(jié)果為96.8%或97.1%,應(yīng)構(gòu)成一次超常檢驗(yàn)結(jié)果。4.1.3 原樣復(fù)驗(yàn)：指仍采用初始的樣品再進(jìn)行檢驗(yàn)。4.1.4 重取樣復(fù)驗(yàn)：指重新取樣進(jìn)行檢驗(yàn)。4.1.5 實(shí)驗(yàn)室偏差：指由于任何與檢驗(yàn)過程相關(guān)的因素所引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。包括取樣、樣品容器、存放條件、檢驗(yàn)操作、計(jì)算過程等問題引起的偏差。4.1.6 非實(shí)驗(yàn)室偏差：指在排除實(shí)驗(yàn)室偏差以外的由于其它任何因素所引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。該類偏差生效日期起草人/日期部門審核/日期批準(zhǔn)人/日期編號(hào)：SOP-QC-005-00檢驗(yàn)偏差（OOS/OOT）處理規(guī)程頁(yè)數(shù)-2/4

4、-制訂部門：質(zhì)檢部密級(jí)：普通制訂：V修訂：JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,Ltd國(guó)江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司可以分為以下兩種：4.1.6.1 非生產(chǎn)工藝偏差：系指因操作工未按程序操作、設(shè)備故障或用錯(cuò)料等原因引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。4.1.6.2 生產(chǎn)工藝偏差：指因生產(chǎn)工藝本身缺陷引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差，就是人員操作、環(huán)境、設(shè)備和物料完全正確也不可避免。4.2 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果處理程序：4.2.1 報(bào)告及調(diào)查當(dāng)檢驗(yàn)員發(fā)現(xiàn)任何超標(biāo)或超常檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，應(yīng)如實(shí)記錄，并立即向質(zhì)量中心經(jīng)理（或主管）報(bào)告。未經(jīng)允許，不得擅自進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。由質(zhì)檢中心經(jīng)理（或主管）安排按所附調(diào)查表內(nèi)容進(jìn)行調(diào)查。另外，當(dāng)

5、質(zhì)檢中心經(jīng)理（或主管）或復(fù)驗(yàn)對(duì)某一合格結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)疑時(shí)，也可安排進(jìn)行相應(yīng)調(diào)查。首先執(zhí)行基本項(xiàng)目調(diào)查表調(diào)查，再根據(jù)具體情況執(zhí)行其它相應(yīng)專業(yè)的調(diào)查表（如：微生物超標(biāo)，執(zhí)行微生物超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表），根據(jù)調(diào)查表逐項(xiàng)調(diào)查，由調(diào)查人填寫調(diào)查記錄，取得初步結(jié)論，根據(jù)后續(xù)程序進(jìn)行處理。若調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢樣品有誤或樣品本身不具代表性時(shí)，執(zhí)行重取樣復(fù)驗(yàn)。按初檢取樣范圍重新取樣后按初檢驗(yàn)樣次檢驗(yàn)（一份），以該檢驗(yàn)結(jié)果發(fā)報(bào)告即可，同時(shí)注明問題發(fā)生的原因。4.2.2 原樣復(fù)驗(yàn)經(jīng)過以上調(diào)查可得出初步結(jié)論，當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在非取樣原因的實(shí)驗(yàn)室偏差或不能排隊(duì)存在實(shí)驗(yàn)室偏差可能性時(shí)，執(zhí)行原樣復(fù)驗(yàn)。如調(diào)查發(fā)現(xiàn)確有實(shí)驗(yàn)室偏差時(shí)，僅安排該

6、檢驗(yàn)員排隊(duì)偏差后自行復(fù)驗(yàn)（必要時(shí)平行兩份），以復(fù)驗(yàn)結(jié)果發(fā)報(bào)告即可；如調(diào)查未發(fā)現(xiàn)確切的偏差原因并且不能排除存在實(shí)驗(yàn)室偏差可能性時(shí)，按后續(xù)種類樣品的復(fù)驗(yàn)樣次進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)。超常檢驗(yàn)結(jié)果若未查出問題或疑問，可根據(jù)同行其它樣品檢驗(yàn)情況及歷史數(shù)據(jù)決定是否進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)。4.2.2.1 化學(xué)檢驗(yàn)：4.2.2.1.1 產(chǎn)品：重要項(xiàng)目（如含量）檢驗(yàn)員自復(fù)（平行兩份），另外由室主任指定兩名富有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)員進(jìn)行他復(fù)（每人平行兩份），所獲取的八份檢驗(yàn)結(jié)果（包括初驗(yàn)兩份），按下頁(yè)插圖所示流程進(jìn)行判定：（注：他復(fù)1結(jié)果同樣超標(biāo)，可省去復(fù)2,直接判定為超標(biāo)。）江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司編號(hào)：SOP-QC-005-00檢驗(yàn)偏差（O

7、OS/OOT）處理規(guī)程頁(yè)數(shù)-3/4-制訂部門：質(zhì)檢部密級(jí)：普通制訂：V修訂：JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,Ltd超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果處理流程圖當(dāng)出現(xiàn)未列入圖示流程的情況時(shí)，需進(jìn)一步分析、查找原因后進(jìn)行確定。此時(shí)可附帶一份已知含量（合格）的樣品同行復(fù)驗(yàn)，以期找出問題所在。含量均勻度、溶出度應(yīng)根據(jù)藥典標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定和復(fù)驗(yàn)。2）。4.2.2.1.2 其它項(xiàng)目（相關(guān)物質(zhì)、性狀、鑒別、干失（水分）等）：檢驗(yàn)員自復(fù)（一份），另外由質(zhì)檢中心經(jīng)理（或主管）指定一名富有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)的檢驗(yàn)員進(jìn)行他復(fù)（一份），處理原則同上（略去他復(fù)江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuti

8、calCo.,Ltd編號(hào)：SOP-QC-005-00檢驗(yàn)偏差（OOS/OOT）處理規(guī)程頁(yè)數(shù)-4/4-制訂部門：質(zhì)檢部密級(jí)：普通制訂：V修訂：4.2.2.1.3 穩(wěn)定性樣品：首次發(fā)現(xiàn)超標(biāo)或超常檢驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)進(jìn)行完整的調(diào)查和必要的復(fù)驗(yàn)以得出明確結(jié)論。但當(dāng)此類情況以前曾經(jīng)出現(xiàn)過，而且已經(jīng)明確得出調(diào)查結(jié)論的，則僅進(jìn)行相應(yīng)調(diào)查，若未查出任何問題或疑問，不須進(jìn)行自復(fù)或他復(fù)，在備注出原因后即可直接發(fā)報(bào)告。4.2.2.1.4 原輔料：檢驗(yàn)員自復(fù)一份，另外由質(zhì)檢中心經(jīng)理（或主管）指定一名富有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)員進(jìn)行他復(fù)（一份），處理原則同上。4.2.2.1.5 包裝材料檢驗(yàn)：對(duì)于重要項(xiàng)目、嚴(yán)復(fù)缺陷按照化學(xué)檢驗(yàn)原料原樣復(fù)驗(yàn)

9、原則進(jìn)行。4.2.2.1.6 微生物檢驗(yàn)：因微生物檢驗(yàn)結(jié)果偏差涉及的可能環(huán)節(jié)較多，且污染通常呈不均勻態(tài)。因而不易查出確切的污染環(huán)節(jié)。往往需要根據(jù)具體情況將原樣與重新限樣（開原包裝或新開包裝）同時(shí)復(fù)驗(yàn)進(jìn)行分析判斷（通常各一份）。4.3 處理程序：完成調(diào)查和原樣復(fù)驗(yàn)后，分以下兩類情況處理：4.3.1 實(shí)驗(yàn)室偏差/超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果：QC以不符合事件處理單形式通知QA按照不符合事件管理程序流程進(jìn)行處理。4.3.2 超常檢驗(yàn)結(jié)果：QC以超常事件處理單形式通知QA參照不符合事件管理程序流程進(jìn)行處理。4.4 調(diào)查文件的歸檔及存放：QC各完成的處理單分類編號(hào)，登記相應(yīng)臺(tái)帳，然后復(fù)印一份，原件隨該檢品檢驗(yàn)報(bào)告存檔，

10、復(fù)印件則留存QA以備回顧分析之用。應(yīng)定期（一到兩年）進(jìn)行匯總分析，提交報(bào)告至管理層供參考使用。5附表：附表一、OOS/OO調(diào)查表-基本項(xiàng)目REC-QC-029-00附表二、OOS/OO明查表-薄層色譜檢驗(yàn)法REC-QC-030-00附表三、OOS/OO明查表-紫外、可見分光光度法REC-QC-031-00附表四、OOS/OO明查表-高效液相色譜法REC-QC-032-00附表五、OOS/OO明查表-滴定法（包括卡氏水分滴定）REC-QC-033-00附表六、OOS/OO明查表-其它檢驗(yàn)方法REC-QC-034-00附表七、超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表-氣相色譜法REC-QC-035-00附表八、超

11、常事件處理單REC-QC-036-00附表九、超常事件處理臺(tái)帳REC-QC-037-00江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-029-00OOS/OO碉查表-基本項(xiàng)目調(diào)查起始日期Date:編號(hào)No.：樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：NameSerialstorage/BatchNo.Item調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論InvestigationItemsConsequence1.核對(duì)樣品的品名、編碼、批號(hào)或入庫(kù)序號(hào)是否正確？YN2.核對(duì)樣品的外觀是否正常？YN樣品檢查3.是否按照規(guī)定程序進(jìn)行取樣（取樣開桶/箱的數(shù)量、取樣潔凈環(huán)境等）？YN4.取樣操作

12、是否無(wú)偏差因素？（污染、混淆、受潮、引入異物等）YN1.所使用的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)是否現(xiàn)行版本？YN2.是否標(biāo)準(zhǔn)翻譯或打印錯(cuò)誤？YN3.有效數(shù)字的取舍是否正確？YN標(biāo)準(zhǔn)/計(jì)量4.是否有數(shù)字抄寫錯(cuò)誤（檢查原始記錄）？YN5.計(jì)算是否正確？YN6.是否嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作？YN7.是否符合相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理規(guī)范要求？YN1.對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品、正片、色卡、比色液等是否正確？YN2.以上標(biāo)準(zhǔn)用品是否在效期內(nèi)？YN3.標(biāo)準(zhǔn)或?qū)φ掌啡芤菏欠衽渲普_（稱樣量、稀釋等）且在有效期內(nèi)？YN標(biāo)準(zhǔn)品/用品4.使用的試劑、培養(yǎng)基、緩沖液、色譜柱、濾膜、濾紙或其它試驗(yàn)用品是否正確（型號(hào)、規(guī)格等級(jí)、廠家等）？YN5.使用以上試驗(yàn)用品

13、是否在有效期內(nèi)？YN江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-029-00調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論InvestigationItemsConsequence1.是否使用正確的儀器（型號(hào)、精度等）和玻璃儀器（定量瓶、移液YDN管等）？2.儀器設(shè)備是否在校驗(yàn)有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài)？YDN儀器3.所使用的檢驗(yàn)儀器設(shè)備及其參數(shù)設(shè)置是否正確？YDN4.所用儀器自檢和使用中是否正常？YDN5.使用計(jì)量器具時(shí)工作狀態(tài)是否正確（如：天平是否水平）？YDN1.取樣及檢驗(yàn)人員是否經(jīng)過培訓(xùn)認(rèn)證合格后上崗？YDN人員2.檢驗(yàn)員對(duì)此檢品是否有足夠的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)？YDN調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論

14、InvestigationItemsConsequence1.平行或同期其它檢品是否正常？是否無(wú)類似情況？YDN2.該異常情況是否不影響其它檢品？YDN其它3.檢品生產(chǎn)工藝是否未變？所用原料是否未變化？YDN4.依據(jù)年度回顧表判斷該結(jié)果是否正常？YDN操作依據(jù)各專業(yè)附表進(jìn)行調(diào)整（見后續(xù)附表、包裝材料檢驗(yàn)則僅進(jìn)行基本項(xiàng)目調(diào)查）。占江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-030-00OOS/OO碉查表-薄層色譜檢查法樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：NameSerialstorage/BatchNo.Item調(diào)查項(xiàng)目結(jié)Conseq論uence

15、InvestigationItems1.是否使用正確的薄層板？（正相、反相、規(guī)格、原度等）丫N2.點(diǎn)樣針是否不存在可能的交叉污染？丫N3.供試品稱量是否正確？口丫N4.加入試劑及次序是否正確？口丫N樣品制備及5.加入試劑量、濃度及配制是否正確？口丫N6.轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？口丫N前準(zhǔn)備7.展開劑配制是否準(zhǔn)確？口丫N8.必要時(shí)對(duì)照溶液是否按要求臨時(shí)新配？口丫N9.點(diǎn)樣是否正確？（點(diǎn)樣量、點(diǎn)樣直徑等）口丫N10.是否在必要時(shí)同行空白溶劑試驗(yàn)確保無(wú)干擾？口丫N11.展開劑混溶是否良好？口丫N1.比移值同標(biāo)準(zhǔn)參考值比較是否在正常范圍內(nèi)？口丫N2.顯色是否正確？（熒光、碘蒸氣、化學(xué)噴霧顯色劑）

16、口丫N3.須分離的斑點(diǎn)是否分離完全？展開距離是否正確？口丫N儀器設(shè)置及4.斑點(diǎn)是否有拖尾現(xiàn)象？口丫N5.操作是否完全依照檢驗(yàn)方法執(zhí)行？口丫N操作6.薄層板是否經(jīng)過必要的活化處理？口丫N7.所用試劑是否根據(jù)臨時(shí)新制的要求進(jìn)行操作？口丫N8.展開方式是否正確？（使用飽和或不飽和展開、有否內(nèi)襯濾紙等）口丫N9.檢驗(yàn)靈敏度是否足夠？口丫N調(diào)查結(jié)論InvestigationConsequence:口實(shí)驗(yàn)室偏差（QCDeviation）口超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（OOS）口超常檢驗(yàn)結(jié)果（OOT）口其它（Other）原因分析Analysis:調(diào)查者Investigators:日期Date：6、什一1江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公

17、司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-031-00OOS/OO調(diào)查表-紫外/可見光分光光度法樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：NameSerialstorage/BatchNo.Item調(diào)查項(xiàng)目結(jié)Conseq論uenceInvestigationItems1.稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在微量天平上稱定？YN2.樣品稱定前是否攪拌均勻？YN3.加入試劑及次序是否正確？YN樣品制備及前4.加入試劑的濃度或配制是否正確？YN準(zhǔn)備5.加熱過的溶液是否等完全冷卻至室溫后再稀釋至刻度？YN6.溶液過濾后是否棄去初濾液？YN7.濾置燒杯中的濾液是否及時(shí)測(cè)定？是否無(wú)溶

18、液揮發(fā)影響？YN8.對(duì)需要稀釋的樣品，稀釋步驟是否正確？YN9.空白溶液配制是否和樣品、對(duì)照品溶液使用同批試劑？YN1.測(cè)定前，紫外分光光度計(jì)是否穩(wěn)定？YN2.自動(dòng)進(jìn)樣器與蠕動(dòng)泵開關(guān)是否打開？YN3.測(cè)定時(shí)，比色皿是否干凈？所用比色皿光程是否合適？YN儀器設(shè)置及操作4.調(diào)用方法是否正確？YN5.方法設(shè)置是否無(wú)誤？（波長(zhǎng)、參比波長(zhǎng)、對(duì)照品量是否未被修改）YN6.編輯的自動(dòng)表是否合理？YNInstrumentsset7.對(duì)于需要測(cè)定對(duì)照品的樣品、編輯的樣品表是否正確？YNupandoperate8.對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣儀器，樣品管排列次序（空白、樣品）是否正確？YN9.測(cè)定過程中，蠕動(dòng)泵是否正常流出液體？

19、YN10測(cè)量當(dāng)中，流動(dòng)池中是否無(wú)氣泡或異物？YN11測(cè)得光譜同對(duì)照品譜是否無(wú)差異？YN調(diào)查結(jié)論InvestigationConsequence:口實(shí)驗(yàn)室偏差（QCDeviation）口超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（OOS）口超常檢驗(yàn)結(jié)果（OOT）口其它（Other）原因分析Analysis:調(diào)查者Investigators:日期Date:k生=土1/日川，士配八-江辦萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-032-00OOS/OO碉查表-高效液相色譜法樣品名稱:入庫(kù)序號(hào)/批號(hào):NameSerialstorage/BatchNo.Item調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論Inve

20、stigationItemsConsequence1.稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在微量天平上稱定？YDN2.樣品稱定前是否攪拌均勻？YDN3.供試品溶解是否搖散后再機(jī)械振搖？YDN4.加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？YDN樣品制備及5.轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無(wú)溶液揮發(fā)影響？YDN前準(zhǔn)備6.內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？YDN7.流動(dòng)相過濾是否用正確的濾器、濾膜？是否按要求棄去初濾液？YDN8.配制的流動(dòng)相是否正確？預(yù)混流動(dòng)相是否規(guī)范？YDN9.對(duì)需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？YDN10.使用他人的對(duì)照品溶液是否可靠？?jī)?nèi)標(biāo)溶液是否相同？YDN1.Prime&

21、;Purge&Drawing是否規(guī)范？YDN2.是否檢查清洗進(jìn)樣器溶液？YDN3.設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？（流速、檢測(cè)波長(zhǎng)、流動(dòng)相配比、進(jìn)樣量）YDN4.是否進(jìn)行監(jiān)控？壓強(qiáng)是否正常穩(wěn)定？（梯度洗脫應(yīng)有適當(dāng)壓強(qiáng)變化）YDN儀器設(shè)置及5.基線是否足夠穩(wěn)定？是否無(wú)較大漂移？YDN操作6.調(diào)用方法或樣品組是否正確？YDN7.QuickSet組中樣品序列與自動(dòng)進(jìn)樣器中是否對(duì)應(yīng)？YDN8.對(duì)照品、供試品色譜圖與對(duì)照?qǐng)D譜比較是否無(wú)明顯差異？YDN9.在色譜過程中保留時(shí)間是否無(wú)漂移？YDN10.積分方法、報(bào)告方法是否正確？YDN11.錄入數(shù)據(jù)是否正確？YDN調(diào)查結(jié)論InvestigationConseq

22、uence：實(shí)驗(yàn)室偏差（QCDeviation）超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（OOS超常檢驗(yàn)結(jié)果（OOT）其它（Other）原因分析Analysis:日期Date：調(diào)查者Investigators6一口江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-033-00OOS/OO調(diào)查表-滴定法（包括卡氏水分滴定）樣品名稱:入庫(kù)序號(hào)/批號(hào):NameSerialstorage/BatchNo.Item調(diào)查項(xiàng)目InvestigationItems結(jié)Consec論uence1.供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？丫N2.供試品稱樣量是否正確？供試品是否溶解完全？丫N3.加入試劑及次序是否

23、正確？口丫N樣品制備及4.加入試劑的量、濃度及配制是否正確？口丫N前準(zhǔn)備5.轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？口丫N6.熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？口丫N7.非水滴定及卡氏滴定所用溶劑是否為低含水試劑？口丫N8.卡氏試劑從冰箱中取出后是否放置到室溫后才使用？口丫N9.高氯酸滴定液滴定鹽酸鹽時(shí)有否加氯化汞試液？口丫N1.設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？（滴速、開始體積、終點(diǎn)靈敏度等等）口丫N2.滴定前是否將滴定管中溶液先排放適量以排除氣泡和揮發(fā)影響？口丫N3.是否使用正確的電極？連接是否無(wú)誤？口丫N儀器設(shè)置及4.電極探頭是否完全浸入溶液中？口丫N操作5.攪拌是否合適？滴定是否離開電極一定距離？口

24、丫NInstruments6.滴定曲線是否正常？口丫Nsetupandoperate7.計(jì)算時(shí)是否考慮室溫變化對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響？口丫N8.是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是否正常？口丫N9.滴定選用的終點(diǎn)是否正確？口丫N10.是否使用正確的滴定方式（電位或pH）?口丫N調(diào)查結(jié)論InvestigationConsequence:口實(shí)驗(yàn)室偏差（QCDeviation）超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（OOS口超常檢驗(yàn)結(jié)果（OOT）口其它（Other）原因分析Analysis:調(diào)查者Investigators:日期Date：6、什一江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,Ltd

25、REC-QC-034-00OOS/OO碉查表-其它化學(xué)檢驗(yàn)方法樣品名稱:入庫(kù)序號(hào)/批號(hào):NameSerialstorage/BatchNo.Item調(diào)查項(xiàng)目結(jié)Conseq論uenceInvestigationItems1.供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？YN2.稱量瓶、川煙及使用的蒸發(fā)器皿是否已經(jīng)恒重處理？YN3.供試品稱樣量是否正確？YN4.加入試劑及次序是否正確？YN樣品制備及5.加入試劑的量、濃度及配制是否正確？YN前準(zhǔn)備6.轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？YN7.熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？YN8.必要時(shí)對(duì)照溶液是否按要求臨時(shí)新配？YN9.比色時(shí)使用和比色管顏色和高度是否一致？YN1

26、0是否在必要時(shí)同行空白校正？YN1.設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(溫度、真空度、轉(zhuǎn)速等等)YN2.重金屬檢查檢查用殘?jiān)欠癜匆?guī)定溫度熾灼？殘?jiān)欠裢耆一?？YN3.碑鹽檢查需要氧化的是否進(jìn)行完全？過量的雙氧水是否除凈？YN4.操作是否完全按檢驗(yàn)方法執(zhí)行？YN儀器設(shè)置及5.攪拌或混勻是否合適？YN操作6.所用試劑是否根據(jù)臨時(shí)新制的要求進(jìn)行操作？YN7.計(jì)算時(shí)是否考慮室氣壓變化對(duì)沸點(diǎn)、沸程測(cè)定的影響？YN8.是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是否正常？YN9.恒重稱量時(shí)間是否一致與正確？是否用同一干燥器？干燥劑是否未失YN效？10.同行空白是否可抵銷干擾？YN調(diào)查結(jié)論InvestigationConseq

27、uence:實(shí)驗(yàn)室偏差(QCDeviation)超常檢驗(yàn)結(jié)果(OOT)超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果(OOS其它(Other)原因分析Analysis:調(diào)查者Investigators:日期Date:6、什一口江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-035-00超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表-氣相色譜法樣品名稱:入庫(kù)序號(hào)/批號(hào):NameSerialstorage/BatchNo.Item調(diào)查項(xiàng)目InvestigationItems結(jié)論Consequence樣品制備及前準(zhǔn)備1 .稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在微量天平上稱定？2 .各氣源是否開啟正常？是否工作正

28、常？?jī)艋苁欠窆ぷ髡＃? .加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？4 .轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無(wú)溶液揮發(fā)影響？5 .內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？6 .對(duì)需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？7 .對(duì)需要稀釋的對(duì)照品溶液，稀釋步驟是否正確？ YDN YDN YDN YDN YDN YDN YDN儀器設(shè)置及操作1 .設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？（柱、檢測(cè)器、進(jìn)樣口溫度、載氣流速、程序升溫等等）2 .設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器洗針溶劑是否正確？洗針次數(shù)是否足夠？3 .是否可以排除進(jìn)樣交叉污染？自動(dòng)進(jìn)樣器針容積是否設(shè)置正確？4 .色譜柱是否安裝正確？柱前壓是否正常？5 .基線是否穩(wěn)定？程序升溫是否列鬼

29、峰出現(xiàn)？6 .調(diào)用方法和樣品組是否正確？樣品與錄入色譜工作站的序列是否一致？7 .對(duì)照品、供試品色譜與對(duì)照?qǐng)D譜比較是否無(wú)明顯差異？8 .是否必要時(shí)同行空白溶劑注樣試驗(yàn)？空白溶劑試驗(yàn)是否正常？9 .色譜過程保留時(shí)間是否漂移？10 .積分方法、報(bào)告方法是否正確？錄入數(shù)據(jù)是否無(wú)誤？11 .氣路、隔墊是否密封嚴(yán)密不漏氣？12 .自動(dòng)進(jìn)樣針是否暢通無(wú)阻？工作靈活？ YDN YDN YDN YDN YDN YDN YDN YDN YDN YDN YDN YDN調(diào)查結(jié)論InvestigationConsequence:實(shí)驗(yàn)室偏差（QCDeviation）超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（OOS超常檢驗(yàn)結(jié)果（OOT）其它（Oth

30、er）原因分析Analysis:調(diào)查者Investigators:日期Date：江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司超常事件處理單JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-036-00No:SectionA由超常事件發(fā)現(xiàn)部門填寫，不得留有空格，若不涉及，請(qǐng)?zhí)睢癗A”產(chǎn)品/物料/設(shè)備名稱Product/material/equipmentsname產(chǎn)品/物料/設(shè)備編號(hào)Product/material/equipmentscode批號(hào)/入庫(kù)序號(hào)BatchNo./LotNo.發(fā)現(xiàn)人Initiator發(fā)現(xiàn)日期Dateofdiscovery發(fā)現(xiàn)時(shí)間Time(HH:MM)班次shift

31、發(fā)現(xiàn)地點(diǎn)Where?年_月_日:在什么過程Whichprocess?受影響的部分PortionAffected總量Totalquantity全部部分：AllParted:超常事件的種類OutoftrendCategoriesIPC缺陷外來異物潛在的污染包裝缺陷校驗(yàn)/預(yù)防維修CriticalIPCDefectForeignmaterialPotentialofcontaminationPackagingDefectCalibration/PreventMaintenanceMaintaince混淆有計(jì)劃偏差過程修改過期物料/設(shè)備人員失誤ConfusePlanedDeviationProcessM

32、odificationRequiredExpiredMaterial/EquipmentPersonnelError性狀文件記錄缺陷設(shè)備故障/過程中斷AspectDocumention&RecordDefectEquipmentsFailure/ProcessInterrupled環(huán)境其它EnvironmentOther超常事件描述：OOTdescription:發(fā)現(xiàn)人：日期：Initiator:Date:應(yīng)急處理措施：QuickFixAction:簽字：日期：江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-036-00Signatur

33、e:Date:可能的原因:ProbableCauses:發(fā)現(xiàn)部門主管：日期：Departmentsupervisor:Date:SectionB現(xiàn)場(chǎng)QA人員填寫QAonsitefilling產(chǎn)品/物料/設(shè)備處理:Product/Material/EquipmentDisposition:產(chǎn)品物料定義為“暫控”狀態(tài)，用手工標(biāo)簽及SAP控制；設(shè)備暫停使用。ProductMaterialaffectedplacedonHOLD,UsebothlabelandSAPsystem;TheEquipmentwasstoppedtouse.QA現(xiàn)場(chǎng)人員簽字：日期：QAonsitesignature:Date

34、:SectionC相關(guān)部門意見：評(píng)價(jià)潛在的影響和進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估；召開會(huì)議，得到一致意見。CommentsRelatedDepartment:EvaluatingPotential&RiskAssessment,holdmeetingtogetconsisentdecision相關(guān)部門：InvolvedDepartment:質(zhì)量保證部質(zhì)檢中心技術(shù)部一車間供銷部QAQCTechniqueOneDeptSupplyandmarketing工程部安全環(huán)保部生產(chǎn)部EngineeringEHSProduce決定是否繼續(xù)制造/包裝是否DecisiontocontinueManufacturingyes

35、No指定的QA調(diào)查員：AssignedQAinvestigator經(jīng)理簽字：日期：經(jīng)理簽字：日期：Manager1:Date:Manager2:Date:經(jīng)理簽字：日期：經(jīng)理簽字：日期：Manager3:Date:Manager4:Date:經(jīng)理簽字：日期：經(jīng)理簽字：日期：Manager5:Date:Manager6:Date:經(jīng)理簽字：日期：QA經(jīng)理簽字：日期：Manager7;Date:QAManager:Date:v、y江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharmaceuticalCo.,LtdREC-QC-036-00SectionD調(diào)查：同時(shí)調(diào)查相關(guān)的批次產(chǎn)品/物料的分析，具

36、有同樣原因和同產(chǎn)品的其它偏差。InvestigationIncludeotherAffectedBatchNo./MaterialAssay,andotherAnswiththesamerootcause/product:產(chǎn)品/物料/設(shè)備名稱Product/material/equipmentsname產(chǎn)品/物料/設(shè)備編號(hào)Product/material/equipmentscode批號(hào)/入庫(kù)序號(hào)BatchNo./LotNo.在什么過程Whichprocess?受影響的部分PortionAffected總量Totalquantity全部部分：AllParted:文件復(fù)核結(jié)果Documentat

37、ionReview后無(wú)附件：是否AttachmentYesNo過程復(fù)核結(jié)果ProcessReview后無(wú)附件：是否AttachmentYesNo設(shè)備復(fù)核結(jié)果EquipmentReview后無(wú)附件：是否AttachmentYesNo協(xié)同調(diào)查結(jié)果Associateinterview后無(wú)附件：是否AttachmentYesNo技術(shù)性調(diào)查結(jié)果TechnialOperationsinvestigation后無(wú)附件：是否AttachmentYesNo物料分析結(jié)果及糾正MaterialAnalysis&Correction后無(wú)附件：是否AttachmentYesNo根源類別RootCauseCate

38、gory人員/行為設(shè)備/設(shè)施產(chǎn)品/物料文件/記錄環(huán)境其它Personnel/ExcutionEquipments/FacilityProduct/MaterialDocumentation/recordsEnvironmentOther調(diào)查期限(年月日)Investigationperiod(YYYY.MM.DD)自：至：From:To:30天內(nèi)完成，如果沒有結(jié)束，請(qǐng)注明原因：Theinvestigationmustbecompletedwithin30daysorexplainthereasons:超常事件的根源RootcauseofOOT江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)有限公司JiangsuWNCPharm

39、aceuticalCo.,LtdREC-QC-036-00QA調(diào)查負(fù)責(zé)人：日期:QAInvestigatingLeader:Date:SectionE采取的措施：相關(guān)部門召開會(huì)議，得到一致意見。Actiontobetake:RelatedDepartmentholdmeetingtogetconsistentdecision.糾正措施：CorrectionAction:項(xiàng)目Items:V列出內(nèi)容(可增加附頁(yè))Actions(Attachmentifnecessary)執(zhí)行人Executor預(yù)期時(shí)間Executetime城響產(chǎn)品及物料ProductsorMaterialsAffected設(shè)備設(shè)施Equipment/Facility化學(xué)檢驗(yàn)Chem.Testing微生物檢驗(yàn)Micro.Testing程序Procedures批記錄BPR規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)Specifications印子包材Printingmaterials圖紙Drawing:驗(yàn)證Validation校驗(yàn)Calibratio