快速測定儀使用說明書

1、YHCA-100ACOD快速測定儀使用說明書中國 姜堰市銀河儀器廠 江蘇目 次 一、概述1 二、工作原理1 三、技術(shù)指標(biāo)1 四、儀器的組成2 五、儀器操作要求4 六、儀器操作4 七、樣品分析快速消解比色法11（一）、方法原理 11（二）、儀器設(shè)備11（三）、試劑12（四）、采樣和樣品12（五）、標(biāo)定曲線12（六）、樣品分析 13注意事項 14YHCA-100A型COD快速測定儀使用說明書一、概述化學(xué)耗氧量（COD）是指在一定的條件下，氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量（以氧量計算，用mg/L表示），是評價水體中污染物質(zhì)相對含量的一項重要綜合指標(biāo)，也是對河流、工業(yè)污水監(jiān)控以及污水處理廠排

2、污控制的一項重要參數(shù)。本儀器以催化快速法為基礎(chǔ)，采用單色冷光源測量有色溶液的顏色變化，利用單片機技術(shù)進行數(shù)據(jù)處理的實驗室精密分析儀器。儀器由專用COD主機和消解器組成，具有自動控溫、計時、調(diào)零、線性回歸、曲線儲存和數(shù)據(jù)打印等功能。由于測定過程使用強氧化劑，腐蝕性較強，稍有不慎對儀器和氧化劑輸送系統(tǒng)會造成嚴(yán)重腐蝕，為此我們開發(fā)出具有自主知識產(chǎn)權(quán)的自動氣壓進樣方式而避免了可能發(fā)生的腐蝕現(xiàn)象。儀器可廣泛用于環(huán)境保護、科研監(jiān)測、生產(chǎn)監(jiān)測等領(lǐng)域，是環(huán)境監(jiān)測與控制的理想儀器。二、工作原理水中的有機物和某些還原性物質(zhì)，在酸性重鉻酸鉀溶液中被氧化， Cr6+被還原為Cr3+，比色測定Cr3+含量，即可推算出樣

3、品中有機物及還原性物質(zhì)的含量。三、技術(shù)指標(biāo)1、溫度控制范圍：1002002、控溫精度：23、測量范圍：51000mg/L（大于1000mg/L可稀釋測定）4、測量誤差：5100 mg/L，絕對誤差5 mg/L 100 mg/L1000 mg/L，相對誤差5%5、波長：中心波長610nm6、抗氯干擾：Cl-2000mg/L7、消解時間：599min8、外型尺寸：消解器260mm370mm170mmCOD主機360mm320mm210mm9、重量：消解器10kgCOD主機4kg10、功耗：消解器900W(最大)COD主機10W四、儀器的組成儀器主要由專用消解器和專用比色計組成。1、 專用消解器YH

4、-16型消解器 0C 分 設(shè)定 啟動 啟動 設(shè)定 1 6 5 0 1 5 1-1YH-16型消解器前面板圖專用消解器由前面板、加熱器組成。加熱爐可一次加熱消解16個樣品。1-1 溫度顯示窗口：顯示加熱器當(dāng)前溫度值或溫度預(yù)設(shè)值1-2 時間顯示窗口：顯示計時時間及設(shè)定時間值1-3 溫度設(shè)定：加熱器溫度預(yù)設(shè)值為165，按設(shè)定鍵可改變設(shè)定值，按啟動鍵后，消解器開始加熱；1-4 時間設(shè)定：時間預(yù)設(shè)值為15分鐘，按設(shè)定鍵改變設(shè)定時間值，按設(shè)定鍵后，啟動定時功能；2、COD主機COD主機主要包括前面板、后面板、打印機、自動進樣裝置。2-1前面板 2-1 COD主機前面板1、顯示窗口：220點陣式液晶顯示器，

5、顯示過程參數(shù)，實驗提示及實驗結(jié)果等2、鍵盤：09：數(shù)字鍵：小數(shù)點及“”號復(fù)合鍵當(dāng)輸入負(fù)的斜率b時，第一次按“”，即是負(fù)號“”調(diào)零：儀器滿刻度調(diào)整校正：用最小二乘法擬合一條標(biāo)準(zhǔn)直線，最多能校正五點k/b：用于手動建立一條標(biāo)準(zhǔn)曲線k標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 19999.9b標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 9999.99999.9調(diào)用：調(diào)用已經(jīng)儲存的標(biāo)準(zhǔn)曲線刪除：刪除已經(jīng)儲存的標(biāo)準(zhǔn)曲線Yes：是，操作提示鍵No：否，操作提示鍵打印：打印實驗結(jié)果測量：測量水樣的吸光值（A）及濃度（C）體積：一般不用復(fù)位：重新啟動儀器2-2 后面板2-2 COD主機后面板2-3打印機up-24字符微型打印機五、儀器操作要求1、儀器應(yīng)放于干燥的房

6、間內(nèi)，置于穩(wěn)固臺面上2、儀器應(yīng)盡量遠離強磁場、電場及高頻設(shè)備，避免陽光直射3、環(huán)境溫度：5404、相對濕度：85%5、電源：交流電壓220V2V、頻率50Hz0.5Hz六、儀器操作儀器使用前應(yīng)打開電源、預(yù)熱半小時后再進行正常測量。1、打開COD主機后面板的電源開關(guān)，儀器顯示如下Welcome to Use2、打開專用消解器后面板的電源開關(guān)，消解器設(shè)定溫度165，定時時間15分鐘。3、按溫控啟動鍵，啟動加熱、溫度控制。溫控器跟蹤顯示加熱爐溫度。當(dāng)設(shè)定溫度值達到后，將裝有樣品的反應(yīng)管依次放入加熱爐的加熱孔內(nèi)，此時爐溫會有少許下降，待爐溫重新回到溫度設(shè)定值時，按定時鍵啟動消解定時。定時器從0開始計時

7、直至?xí)r間設(shè)定值，將反應(yīng)管從加熱爐中依次取出，冷卻、待測。注：若有后續(xù)樣品需要加熱消解，按定時啟動鍵即可。4、調(diào)零4-1 將蒸餾水置于進樣口，按 調(diào)零 鍵，儀器自動吸入水樣，并顯示如下，表示正在進液。U0=mv Save (Yes)Zeroings4-2 10秒后，吸液結(jié)束，顯示如下，表示正在調(diào)零。U0=mv Save (Yes)Zeroing4-3 待U0 顯示穩(wěn)定后，按Yes鍵，儀器貯存U0 值并同時排廢液，表示調(diào)零結(jié)束。U0=mv Drainings注：儀器操作第一步先調(diào)零，否則按別的任何鍵儀器均不接受。4-4 約10秒后，排液結(jié)束，顯示如下，等待下一步操作。Calibrate?(Yes/

8、No) Wait for operating4-5 若按Yes鍵則用最小二乘法標(biāo)定曲線或手動輸入一條曲線，按No鍵則不進行曲線標(biāo)定。5、按No鍵表示不進行曲線標(biāo)定,顯示如下Zero point? (Yes/No) Wait for operating提示操作者是否進行零點校正。所謂零點校正，就是把蒸餾水中加入氧化劑、催化劑加熱消解后，進行比色測定其吸光值。若操作者不想進行零點校正，按No鍵顯示后，儀器自動轉(zhuǎn)入6-10所示畫面。若操作者想進行零點校正，按Yes鍵后，顯示如下A0=00000Zero point按測量鍵，儀器自動進樣，顯示如下：A0= Save (Yes) Zero point按Y

9、es鍵后，儀器自動存儲零點并自動排液后轉(zhuǎn)入6-10所示畫面。6、最小二乘法標(biāo)定曲線水體中的COD濃度C同消解后的樣品吸光度A在一定范圍內(nèi)成線性關(guān)系，其計算式如下：C=kA+b 該直線被稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線或校正曲線）通常利用最小二乘法的原則建立。所謂最小二乘法就是要求一系列標(biāo)準(zhǔn)濃度的估計值與實際值的絕對誤差的平方和最小。式中的k表示標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，其值在19999.9之間； b表示標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距，其值在-9999.99999.9之間；相關(guān)系數(shù)r表示曲線真實值的程度，其值在01之間。在4-4中按下Yes鍵用最小二乘法標(biāo)定曲線或手動輸入一條曲線，顯示如下Input k/b?(Yes/No) Wa

10、it for operating6-1按下Yes鍵表示手動輸入一條已知曲線(見7)。按No鍵，表示用最小二乘法標(biāo)定曲線，顯示如下，表示正在進行校正，并提示輸入第一點的校正濃度。Cal1: C1=0.000 mg/LCalibrating6-2 鍵入第一點的濃度值，并按回車鍵確認(rèn)。6-3 按回車鍵后，顯示如下，表示正在進行校正，并等待測量第一點的吸光值，同時提示是否進行下一步校正。A1=0.0000 Next (Y/N)Calibrating注：1.按測量鍵，進行該校正點吸光值的測量。2.可以手動輸入一個吸光值，但手動輸入后又按測量鍵則手動輸入的吸光值無效。6-4 按測量鍵，測量第一點的吸光值，

11、儀器自動進樣，顯示如下：A1=.Calibratings6-5 10秒后，顯示如下，表示正在進行校正。A1=.Next (Y/N)Calibrating6-6 若繼續(xù)校正則按Yes，儀器自動排液，進行第二點、第三點的測試，最多可校正五點。6-7 若退出校正，則按o，儀器自動排液，排液結(jié)束后顯示如下，第一個數(shù)據(jù)表示標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率k，第二個數(shù)據(jù)表示標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距b，第三個數(shù)據(jù)表示相關(guān)系數(shù)r。.-.Save (Y/N)6-8 按Yes，顯示如下，提示輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線的索引號。C=k*A+bSave Line 1 2 3 4 5：6-9選擇索引號，如3，顯示如下：C=.*A-.Save Line 1 2

12、3 4 5：36-10按回車鍵，保存該標(biāo)準(zhǔn)曲線，并自動打印該標(biāo)準(zhǔn)曲線，顯示如下，表示等待鍵盤操作。V= 3 ml Sure(Yes/No)Wait for operating 6-11也可以按No鍵，不保存該標(biāo)準(zhǔn)曲線，顯示如下：V= 3 ml Sure(Yes/No)Wait for operating 7、利用手動方法輸入一條曲線若已知某條曲線方程，例C=1526.8A-0.6；其中：斜率k=1526.8 截距b=-0.6。7-1按k/b鍵，顯示如下：k= b=Set line7-2鍵入斜率，例1526.8，按回車確認(rèn)。7-3鍵入截距，例-0.6：方法“”“0”“”“6”按回車確認(rèn)。注：輸入

13、負(fù)的截距值時，按“”表示負(fù)號。7-4按Yes，顯示如下：C=k*A+bSave Line 1 2 3 4 5：7-5選擇索引號，如1，顯示如下：C=1526.8*A-0.6000Save Line 1 2 3 4 5：17-6按回車鍵，保存該標(biāo)準(zhǔn)曲線，并自動打印該標(biāo)準(zhǔn)曲線，顯示如下：V= 3 ml Sure(Yes/No)Wait for operating 7-7 按Yes鍵表示分析水樣的取樣量V= 3 ml，按No鍵，（由于分析水樣C0D濃度大于1000mg/L，如取1ml分析水樣稀釋成3ml，這時輸入V=1），鍵入實際取樣體積，回車鍵，顯示如下Adjust?(Yes/No)Wait fo

14、r operating 7-8 提示操作者是否進行單點校正。所謂單點校正，就是把一已知濃度標(biāo)樣加入氧化劑、催化劑加熱消解后，進行比色測定其吸光值。若操作者不想進行單點校正，按No鍵顯示后，儀器自動轉(zhuǎn)入10-2所示畫面。若操作者想進行零點校正，按Yes鍵后，顯示如下C0=mg/lWait for operating輸入校正液的濃度值并按回車鍵確認(rèn)，顯示如下C0=00000mg/lAdjust按測量鍵，儀器自動進樣，顯示如下：C0=mg/l Save (Yes) Adjust按Yes鍵，儀器自動貯存校正值，轉(zhuǎn)入10-2所示畫面8、調(diào)用內(nèi)存曲線用此功能，儀器內(nèi)部至少有一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器最多可存儲五條

15、標(biāo)準(zhǔn)曲線。8-1按調(diào)用鍵，顯示如下：C=k*A+bSave Line 1 2 3 4 5：8-2 選擇索引號，如1，顯示如下：C=1526.8*A-0.6000Save Line 1 2 3 4 5：18-3按回車鍵確認(rèn)，重復(fù)7-7。9、刪除內(nèi)存曲線若認(rèn)為某條曲線已不適用，欲刪除該條曲線，可采用如下兩種方法：9-1存儲標(biāo)準(zhǔn)曲線時（最小二乘法或手動輸入曲線），選擇欲刪除的索引號，則該索引號的曲線被新的曲線所代替。9-2按刪除鍵，顯示如下：C=k*A+bDelete Line 1 2 3 4 5：9-2-1 選擇欲刪除的索引號，如1，顯示如下：C=1526.8*A-0.6000Delet Line

16、 1 2 3 4 5：19-2-2按回車鍵，確認(rèn)刪除，顯示10-210、實際水樣測試實際水樣測試時，儀器必須用最小二乘法建立了一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；或者手動輸入了一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；或者調(diào)用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且進行了保存確認(rèn)或調(diào)用確認(rèn)。10-1將消解好的水樣置于進樣口，按測量鍵，儀器自動進樣，顯示如下：A=. C=.Rejectings10-2 10秒后，顯示如下：A=. C=.Wait for operating10-3 待顯示穩(wěn)定后，按回車鍵確認(rèn)，打印分析結(jié)果，并自動將廢液排出。七、樣品分析快速消解比色法（一）方法原理本儀器采用國家環(huán)保總站認(rèn)可的快速消解比色法。該法基于在重鉻酸鉀和復(fù)合催化劑的混合酸性溶液

17、中，于165氧化消解試樣15min，Cr6+被還原為Cr3+， 在610nm處測定反應(yīng)液的吸光度。在預(yù)先制作的工作曲線上測出Cr3+的含量，換算出水樣相應(yīng)的消耗氧的質(zhì)量濃度。對于含氯化物較高的污水，特別是沿海地區(qū)的海水作為工業(yè)循環(huán)水的企業(yè)，水中氯化物含量可高達數(shù)千mg/L。由于氯離子在測定條件下可被氧化，消耗氧化劑而干擾測定，可加入硫酸汞掩蔽劑克服干擾，具體方法見高氯水樣的分析。（二）儀器設(shè)備 1、YHCA-100A型COD快速測定儀主機2、專用恒溫消解裝置，交流220V，50Hz，控溫范圍1652,一次可同時加熱消解16個樣品.3、專用消解管，具塞磨口刻度試管，耐溫250以上，容積不小于15

18、ml，高度不低于16cm，12 ml有刻度線。（三）試劑 實驗用水為二次蒸餾水或去離子水1、 濃硫酸（分析純，比重1.84）2、 專用氧化劑：隨機配備3、 專用復(fù)合催化劑：隨機配備4、 專用氧化劑及專用復(fù)合催化劑的使用方法：取一瓶（1.03克）專用催化劑溶于100ml市售分析純（優(yōu)級純）濃硫酸中。取一瓶（2.86克）氧化劑溶于100ml 28.6%的硫酸中。專用氧化劑及專用復(fù)合催化劑必須等其完全溶解后方可使用。注：專用復(fù)合催化劑的完全溶解大約需要12天。5、 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱取在105110烘干2h并于干燥中冷卻至室溫的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級純）0.4251g于100ml的小燒杯中，

19、用少量水溶解，并定量的轉(zhuǎn)移至500ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖均備用，該溶液的COD值為1000mg/L。用移液管定量吸取COD值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml于500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度，則此溶液的COD為100mg/L。6、 硫酸汞掩蔽劑：稱取20g分析純硫酸汞于100ml的小燒杯中，加入約80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸使其溶解，搖勻，移入100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。（四）采樣和樣品1、采樣：水樣應(yīng)采集儲存于具塞玻璃瓶中，水樣的體積不得少于100ml。并應(yīng)盡快分析。若不能立即進行分析時，可加入濃硫酸調(diào)節(jié)PH2， 于4以下保存。但保存時間亦不宜

20、超過5天。2、樣品的準(zhǔn)備：將試樣充分搖勻，取出3ml作為一次分析樣品進行消解。（五）標(biāo)定曲線1、COD值為0100mg/L測量范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線用移液管分別吸取COD為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0ml、0.6ml、1.2ml、1.8ml和3.0ml(COD理論值分別對應(yīng)于0、20mg/L、40 mg/L、 60 mg/L、 100 mg/L)于隨機配備的5只清洗干凈的專用刻度消解管中(注1)，然后用蒸餾水將各消解管的體積調(diào)節(jié)至3ml，并依次向各管加入專用氧化劑1ml、分析用催化劑液體5 ml和1至2滴掩蔽劑，搖勻。注1：新的消解管可先用洗液清洗后再用自來水清洗，然后用稀硫酸浸泡5-10小時后用自來

21、水沖洗，最后用蒸餾水沖洗三次，吹干備用。將反應(yīng)管依次插入恒溫加熱孔中（嚴(yán)禁加蓋消解！），此時溫度會有少許下降，待溫度重新回到設(shè)定值（方法規(guī)定為165）按啟動鍵，儀器自動進入消解，15分鐘后蜂鳴器報警，取出試管放在試管架上自然冷卻2分鐘，再用冷水冷卻至室溫(注2)。注2：用水冷卻時小心操作，防止冷卻水進入試管造成污染，影響測定結(jié)果。然后用水定容至12ml刻度線，加蓋搖勻，冷卻至室溫，按校正鍵，根據(jù)操作提示，用所配標(biāo)樣以最小二乘法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并存儲。2、COD值為100mg/L 1000mg/L測量范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線用移液管分別吸取COD值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.3ml、0.6ml、1.2ml、

22、1.8ml和3.0ml(COD理論值分別對應(yīng)于100mg/L、200mg/L、 400mg/L、600 mg/L、1000 mg/L)于洗凈的刻度消解管中，以下按（五）1的操作步驟制作COD值為100mg/L 1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（六）樣品分析1. 對于COD值低于1000mg/L的水樣可直接取樣分析，COD值大于1000mg/L的水樣需稀釋至小于1000mg/L后再進行分析。取3ml混合均勻的水樣于洗凈的具塞刻度消解管中，依次加入專用氧化劑1ml、分析用催化劑液體5 ml和1至2滴掩蔽劑，搖勻。將反應(yīng)管插入恒溫加熱孔中（嚴(yán)禁加蓋消解?。?，此時溫度會有少許下降，待溫度重新回到設(shè)定值（方法規(guī)定為165）按啟動鍵，儀器自動進入消解，15分鐘后蜂鳴器報警，取出試管放在試管架上自然冷卻2分鐘，再用冷水冷卻至室溫。然后用水定容至12ml刻度線，加蓋搖勻，冷卻至室溫置于進樣口處，按測量鍵，根據(jù)操作提示，測定樣品COD值。2、含氯高的水樣測定方法對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當(dāng)COD值為50 mg/L以上，氯離子濃度超過5000mg/L以上時，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于5000mg/L，再用本法進行分析。