中藥制劑檢測技術第四章 雜質檢查

1、 一、雜質的定義雜質的定義 一般是指無醫(yī)療作用且能影響制劑質量的或對人體產生危害作用的物質。 二、雜質檢查的意義雜質檢查的意義 為了確保中藥制劑的安全性，中國藥典2005年版對雜質檢查做出重要修訂，收載了原子吸收分光光度法（AAS）、電感耦合等離子體質譜法（ICPMS）等先進技術，對重金屬、砷鹽等有害物質進行檢測；增加了有機磷類農藥、除蟲菊酯類農藥殘留量的檢查項目。 三、雜質的來源三、雜質的來源 中藥制劑中的雜質主要來源于三個方面：一是由中藥材原料中帶入；二是在生產制備過程中引入；三是貯存過程中受外界條件的影響使中藥制劑的理化性質改變而產生的。 四、雜質的分類四、雜質的分類 中藥制劑的雜質分為

2、一般雜質和特殊雜質兩類。 1.一般雜質一般雜質 指自然界中分布比較廣泛，普遍存在于藥材之中，易在中藥制劑的生產過程中引入的雜質。 如泥沙（硅酸鹽）、重金屬、砷鹽、有機氯類農藥、甲醇、酸、堿、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽等。它們的檢查方法均在中國藥典附錄中加以規(guī)定。 2.特殊雜質特殊雜質 指在制劑生產和貯存過程中，可能引入或產生的某種（類）特有雜質，而非大多數(shù)制劑普遍存在的。這類雜質被列入中國藥典中有關品種檢查項下。 如，大黃流浸膏中的土大黃苷、阿膠中的揮發(fā)性堿性物質和附子理中丸中的烏頭堿等。 五、雜質的限量檢查五、雜質的限量檢查 在不影響療效和不產生毒副作用的前提下，允許制劑中的雜質在一定限度范圍內存

3、在。因此，中國藥典規(guī)定的雜質檢查均為限量檢查。 六、雜質限量六、雜質限量 是指藥品中所含雜質的最大允許量，通常用百分之幾（%）或百萬分之幾（ppm）來表示。 雜質限量公式：雜質最大允許量 樣品量雜質限量（ppm）=100%（106)七、雜質檢查方法七、雜質檢查方法（一）比較分析法（比色法） 即取一定量與被檢雜質相同的純物質或其他對照品配制成標準溶液，與一定量供試品溶液，在相同實驗條件下，比較反應結果（如顏色深淺），從而確定制劑中雜質的含量是否超過規(guī)定的限度。重金屬、砷鹽、烏頭堿等雜質檢查即采用該法。 由于樣品（S）中所含雜質的含量是通過與雜質標準溶液進行比較來確定的，雜質的最大允許量也就是雜質

4、標準溶液的體積（V）與其濃度（C）的乘積，因此雜質限量（L）可按下式計算： 計算實例（P137） 1.阿膠中砷鹽限度的計算 2.黃連上清丸重金屬檢查時，所需標準鉛溶液體積的計算。S SV V C C100% （106)L % （ppm） = =準確測定法 采用重量法、儀器分析法等測定雜質的準確含量，并與雜質限量比較做出判斷?；曳郑嗌常⑥r殘、鉛等有害元素、甲醇等雜質的檢查均采用此法。靈敏度測定法 該法不用標準溶液進行對比分析，而是在供試品溶液中加入檢測試劑，在一定條件下，觀察有無反應發(fā)生，即以該反應的靈敏度來控制雜質限量。 如肉桂油中重金屬檢查。（P138） 一、意義一、意義 灰分檢查主要是

5、控制藥材和中藥制劑中泥沙等雜質的含量，對于保證藥品品質和潔凈度有著重要意義。1. 1.總灰分總灰分 系指樣品經(jīng)高溫熾灼，破壞分解后，剩下的非揮發(fā)性灰燼 。較純凈的藥材或制劑，其總灰分主要為生理灰分生理灰分即藥品本身所含的各種鹽類 （例如夏枯草中的鉀鹽，大黃、甘草、紅花中的草酸鈣等，故生理灰分不屬于雜質。），以及少量允許存在的外來無機雜質（泥沙等）。 在生理灰分相對穩(wěn)定相對穩(wěn)定的前提下，藥品具有一定的總灰分含量限度。如果總灰分含量超限，則說明藥品含有過多的泥沙（主含硅酸鹽）等外來雜質。 二、灰分檢查二、灰分檢查 包括總灰分檢查和酸不溶性灰分檢查。 2. 2.酸不溶性灰分酸不溶性灰分 系指總灰分加

6、鹽酸處理后，得到的不溶于鹽酸的灰分。由于草酸鈣等生理灰分可溶于稀鹽酸，而泥沙（主要為硅酸鹽）等外來無機雜質難溶于稀鹽酸，因此，對于那些生理灰分含量差異較大，特別是在組織中含草酸鈣較多的中藥（例如大黃），酸不溶性灰分能更準確反映其中泥砂等雜質的摻雜程度。三、總灰分測定法三、總灰分測定法 1. 測定原理： 供試品在500600高溫熾灼，使其中有機物全部氧化分解成二氧化碳、水等逸出，而無機成分生成灰分殘渣，根據(jù)殘渣重量，即可計算出供試品中的總灰分的含量。 2. 操作方法 供試品粉碎，過二號篩，混合均勻，取供試品25g（如需測定酸不溶性灰分，可取供試品35g），置熾灼至恒重恒重的坩堝中，稱定重量（準確

7、至0.01g）緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500600，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（%）。3. 注意事項 測定前，坩堝應洗凈，干燥至恒重（連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下）。供試品熾灼后也要至恒重。 取供試品23g（35g），可用托盤天平（感量0.1g）； 稱定重量（準確至0.01g），應使用分析天平（感量0.001g）。 移動坩堝應使用坩堝鉗，不得徒手操作；稱量操作應準確無誤，否則影響測定結果。. 對馬福爐的使用要嚴格按操作規(guī)程操作。 如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml，使殘渣濕潤，然后置水浴上

8、蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化。 熾灼操作時，實驗人員不得離去，并注意防止供試品燃燒或引起其它事故。4.計算 總灰分含量（ % ）= M1/M 100% M 為熾灼前供試品的重量，g M1 為熾灼后供試品的重量，g 5. 結果判斷 將計算結果與藥品標準進行比較，低于或等于限度的，總灰分符合規(guī)定；高于限度的，則不符合規(guī)定。 四、酸不溶性灰分測定法四、酸不溶性灰分測定法 1.測定原理 供試品在500600高溫熾灼，使其中有機物完全氧化分解逸出，往殘留灰分中加入稀鹽酸，溶解其中的草酸鈣等生理灰分，濾去酸水，得到難溶性殘渣（酸不溶性灰分），根據(jù)殘渣重量，即可計算出供試品中酸不溶性灰分的含量

9、。 2.操作方法 按上述總灰分測定法制備供試品的總灰分。取所得的灰分，在坩堝中加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量計算供試品中酸不溶性灰分的含量（%）。3.注意事項(同總灰分測定法)4. 計算(同總灰分測定法)5. 結果判斷(同總灰分測定法)五、應用實例（五、應用實例（P141P141） 1.阿膠的總灰分測定 2.九味羌活丸的酸不溶性灰分測定 九味羌活丸是由羌活等九味中藥制成的水丸，其中黃芪、甘草

10、和地黃等多種根類藥材，易帶入泥沙等雜質。因此中國藥典規(guī)定了酸不溶性灰分檢查。第二節(jié)第二節(jié) 重金屬檢查法重金屬檢查法（Heavy Metal Test） 一、重金屬定義一、重金屬定義 系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。藥品中常見的重金屬有鉛、汞、砷、鎘、銅等，由于鉛較易帶入藥品中，且對人體危害較大，故進行重金屬檢查時常以鉛鉛為代表。 二、檢查意義二、檢查意義 重金屬毒性較大，易積蓄，可導致機體 嚴重中毒癥狀。為保證藥品的安全性，中國藥典加強了重金屬檢查力度，對某些中成藥尤其是含礦物類中藥的品種，規(guī)定了重金屬檢查項目。 例如阿膠的重金屬限量不得過30ppm，黃連上清丸的重金

11、屬限量不得過25ppm，地奧心血康的重金屬不得過20ppm。 中國藥典收載了四種重金屬檢查法，即第一法（硫代乙酰胺法）、第二法（熾灼法）、第三法（硫化鈉法）、第四法（微孔濾膜法）。標準鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10g的Pb）。 （一）第一法（硫代乙酰胺法） 本法適用于供試品不需有機破壞，在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查。 1. 1.測定原理測定原理 硫代乙酰胺在弱酸條件下水解，產生硫化氫，可與供試

12、品中重金屬離子生成有色的金屬硫化物的均勻混懸液，再與一定量標準鉛溶液經(jīng)同法處理所呈顏色進行對照比較，檢查藥品中重金屬是否超限。三、檢查方法三、檢查方法pH3.5CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+ H2SPb2+ + H2SPbS (棕黑)+2H+2.2.操作方法操作方法 取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水或各藥品項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml，制得對照品溶液。乙管中加入按各藥品項下規(guī)定的方法制成的供試品溶液25ml；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，比較兩管顏色深淺。3.3.主

13、要注意事項（主要注意事項（P143P143）（1）若供試品溶液有顏色，可用外消色法排除其干擾，即在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管顏色一致。（稀焦糖溶液制備法見P143）（2）標準鉛溶液應在臨用前精密量取標準鉛貯備液稀釋配制，以防硝酸鉛水解而造成誤差，配制標準鉛溶液應使用不含鉛的玻璃儀器。4.4.結果判斷結果判斷 乙管中顯出的顏色比甲管淺或接近，則重金屬限量檢查符合規(guī)定，若乙管中顯出的顏色比甲管深，則重金屬限量檢查不符合規(guī)定。圖甲管 乙管甲管 乙管 （二）、第二法（熾灼法）（二）、第二法（熾灼法） 本法適用于供試品需有機破壞，在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查。大多數(shù)

14、中成藥采用此法檢查重金屬。 1. 1.測定原理測定原理： 供試品先經(jīng)高溫熾灼使有機物分解，重金屬被游離出來。再與硫代乙酰胺水解產生的硫化氫生成有色金屬硫化物的均勻混懸液，與一定量標準鉛溶液經(jīng)同法處理所呈顏色進行比較，從而判斷供試品中重金屬是否超限。2.2.操作方法操作方法（1）供試品溶液的制備 取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51.0ml，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500600熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶

15、解后，移置納氏比色管（乙管）中，加水稀釋成25ml，即得。 （2）對照品溶液的制備 取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管（甲管）中，加標準鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml，即得。 （3）檢查法 在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出顏色與甲管比較，不得更深。 3. 3.注意事項注意事項 （1）熾灼樣品還可采用熾灼殘渣檢查法（附錄J）規(guī)定的方法。 （2）灼燒樣品時，溫度必須控制在500600。加入硫酸和硝酸可促使有機物完全分解,且加熱使二者揮盡，否則影響測定。

16、（3）制備對照品溶液時，取配制供試品溶液的試劑，是指等量吸取配制供試品溶液時所用的硫酸、硝酸、鹽酸和氨試液等試劑。目的在于消除這些試劑可能夾帶的重金屬對測定的干擾。（4）其他注意事項見第一法（硫代乙酰胺法）4.4.結果判斷結果判斷 乙管中顯出的顏色比甲管淺或接近，則重金屬限量檢查符合規(guī)定，若乙管中顯出的顏色比甲管深，則重金屬限量檢查不符合規(guī)定。( (三三) )第三法（硫化鈉法）第三法（硫化鈉法） 本法適用于能溶于堿而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的藥品中的重金屬限量檢查。 1. 1.測定原理測定原理： 在堿性條件下，某些重金屬的溶解度增大，滴加硫化鈉試液，可與重金屬離子生成有色硫化物的均勻

17、混懸液，與一定量標準鉛溶液經(jīng)同法處理所呈顏色進行對比，檢查供試品中重金屬是否超限。 Pb2+ + Na2S PbS + 2Na+2.2.操作方法操作方法 取供試品適量，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴，搖勻，與一定量的標準鉛溶液同樣處理后的顏色比較，不得更深。 3. 3. 結果判斷結果判斷 乙管中顯出的顏色比甲管淺或接近，則重金屬限量檢查符合規(guī)定，若乙管中顯出的顏色比甲管深，則重金屬限量檢查不符合規(guī)定 ( (四四) )、第四法（微孔濾膜法）、第四法（微孔濾膜法） 本法適用于溶液顏色較深或重金屬限量較低的品種。 1. 1.測定原理：測定原理： 用微孔濾膜過

18、濾，使重金屬硫化物沉淀富集成色斑，通過供試品斑點與標準鉛斑的色澤比較，檢查供試品中重金屬是否超限。 2.2.操作方法操作方法 （1）標準鉛斑的制備 精密量取標準鉛溶液一定量，置小燒杯中，用水或各藥品項下規(guī)定的溶劑稀釋成10ml，加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與硫代乙酰胺試液1.0ml，搖勻，放置10分種，用50ml注射器轉移至微孔濾膜裝置（濾器)中進行壓濾(濾速約為每分鐘1ml)，濾畢，取下濾膜，放在濾紙上干燥，即得。A為濾器上蓋部分，入口處應能與50ml注射器緊密連接；B為連接頭；C主墊圈（外徑10mm，內徑6mm）；D為濾膜，直徑10mm，孔徑3.0m，用前經(jīng)在水中浸泡24小時以上；

19、E為尼龍墊網(wǎng)（孔徑不限），直徑10mm；F為濾器下部，出口處套上一合適橡皮管。 （2）檢查法 取按各藥品項下規(guī)定方法制成的供試品溶液10ml，加入醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與硫代乙酰胺試液1.0ml，搖勻，放置10分種，用50ml注射器轉移至濾器中進行壓濾(濾速約為每分鐘1ml)，濾畢，取下濾膜，放在濾紙上干燥。將生成的供試品斑點與標準鉛斑比較，不得更深。 3. 3.注意事項注意事項 （1）若供試溶液有顏色或渾濁，應用濾膜進行預濾，如濾膜上有污染，即換濾膜再濾，直至濾膜不再染色；然后取濾液10ml，按規(guī)定加入的醋酸鹽緩沖液和硫代乙酰胺試液反應顯色，移至濾器中進行壓濾，制成供試品斑點。 （

20、2）壓濾時，應讓注射器內管自然下降，產生的壓力比較均勻，使過濾速度達到每分鐘1ml左右；對于較黏稠的樣品溶液，可施加一均勻壓力使達到該速度，以保證色斑色調的均勻性。濾過時如濾器中存在氣泡則會影響色斑質量，故在安裝輔助濾板、濾膜和墊圈時應以水排除氣泡。4.4.結果判斷結果判斷 供試品斑點顏色比標準鉛斑的顏色淺或接近，則重金屬檢查符合規(guī)定；供試品生斑點顏色比標準鉛斑的顏色深，則重金屬檢查不符合規(guī)定。 四四、應用實例應用實例（P148P148） （一）冰片中重金屬檢查 冰片大多為人工合成品，故又稱合成龍腦。在制備過程中可能引入重金屬，因此中國藥典規(guī)定采用第一法對其重金屬進行檢查。. （二）地奧心血康

21、中重金屬檢查 地奧心血康的原料藥為薯蕷科植物黃山藥、穿山龍薯蕷的根莖提取物，為淺黃色或淺棕黃色粉末。生產中可能引入重金屬，中國藥典規(guī)定采用第二法檢查重金屬。第三節(jié)第三節(jié) 砷鹽檢查法砷鹽檢查法（Arsenic TestArsenic Test） 一、定義一、定義 砷鹽檢查法系指用于藥品中微量砷鹽（以As計算）的限量檢查方法。 二、意義二、意義 中藥中殘存的三價砷鹽毒性極強，可引起嚴重的中毒癥，危害生命安全。故中國藥典對某些中藥制劑規(guī)定了砷鹽限量檢查項目，以保證用藥安全。 如阿膠中砷鹽含量不得過3ppm，黃連上清丸中砷鹽含量不得過2ppm。 三、操作方法三、操作方法 中國藥典收載了兩種砷鹽檢查法，

22、即第一法（古蔡氏法）、第二法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法）。 標準砷溶液的制備 稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于1g的As）。（一）（一）* *第一法（古蔡氏法）第一法（古蔡氏法）1. 1.測定原理測定原理： 本法系采用鋅和酸作用所產生的初生態(tài)氫與供試品中微量砷鹽（AsO33-）反應生成揮發(fā)性砷化氫（AsH3），再與溴化汞試紙（HgBr2）作用生成黃色至棕色砷

23、斑。比較供試品與標準砷溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺，從而檢查藥品中砷鹽是否超限。AsO33- +3Zn +9H+ AsH3 + 3Zn2+ +3H2O AsH3 +2HgBr2 2HBr + AsH（HgBr）2（黃色）AsH3 +3HgBr2 3HBr + As（HgBr）3（棕色）2.2.古蔡氏法測砷裝置古蔡氏法測砷裝置 （P151圖）A.錐形瓶 B.磨口塞（中有一孔） C.導氣管（裝入醋酸鉛棉花60mg） D.有機玻璃旋塞 E.有機玻璃樣品 標準砷溶液還原反應(25-40 )AsH3 砷斑標準砷 溶液樣品醋酸鉛棉花醋酸鉛棉花 溴化汞試紙溴化汞試紙 H2S 3.3.測定方法測定方法

24、（1）供試品砷斑的制備 樣品的有機破壞 中成藥一般需先行有機破壞再測砷。破壞方法有堿破壞法、酸破壞法及直接炭化法等，以氫氧化鈣堿破壞法較為常用。取一定量的供試品，加入等量的無砷氫氧化鈣混勻后，加水濕潤，烘干，在小火上小心熾灼（注意不使內容物濺出）至煙霧除盡，移入高溫爐中在500600熾灼至灰化。同時作空白，留做標準砷斑用。 供試品砷斑的制備 將有機破壞所得灰分（殘渣）放冷，移入A瓶，按各品種項下規(guī)定，加入一定量鹽酸和水溶解，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，另鋅粒2g，立即將導氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置2540水浴中，反應45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。 （

25、2）標準砷斑的制備 將上述空白灰分用鹽酸溶液(5ml鹽酸+21ml水)溶解并移入A瓶中，再精密加入標準砷溶液2ml，照供試品砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作，即得。 4. 4.結果判斷結果判斷 供試品砷斑顏色比標準砷斑顏色淺或接近，則砷鹽限量檢查符合規(guī)定；若供試品砷斑顏色比標準砷斑顏色深，則砷鹽限量檢查不符合規(guī)定。 5. 5.主要注意事項主要注意事項（1）砷斑易退色，故供試品砷斑和標準砷斑應平行制備，并迅速比色。（2）鋅粒大小影響反應速度 ，其直徑以2mm左右（過一號篩）為宜。（3）氯化亞錫與碘化鉀的存在，可促使砷化氫生成反應定量完成。（4）醋酸鉛棉花主要是吸收除去H2S 等

26、干擾性雜質。應按規(guī)定填充 且不易填充得太緊。H2S +Pb（CH3COO）2 PbS +2CH3COOH（5）溴化汞試紙宜用質量較好、組織疏松的中速定量濾紙新鮮制備。 （二）第二法（二）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法二乙基二硫代氨基甲酸銀法 Ag-DDCAg-DDC法法） 本法可避免目測誤差，靈敏度高，顯色穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。 1. 1.測定原理測定原理 利用金屬鋅與酸作用產生新生態(tài)氫，與藥品中的微量亞砷酸鹽反應生成具有揮發(fā)性的砷化氫，用Ag-DDC試液吸收，使Ag-DDC還原生成紅色膠態(tài)銀，與同條件下一定量標準砷溶液所產生的紅色膠態(tài)銀在510nm處測吸收度，進行比較，以判定砷鹽的含量是否限量。

27、 反應式 2. 2. Ag-DDCAg-DDC法測砷裝置法測砷裝置 3. 3.測定方法測定方法 （1）標準砷對照液的制備： 精密量取標準砷溶液5ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導入已精密加入5mlAg-DDC試液的D管中，并將A瓶置2540水浴中反應45分鐘，取出D管，添加氯仿至刻度，混勻，即得。（2）檢查法： 取照各藥品項下規(guī)定方法制成的供試液，置A瓶中，照標準砷對照液的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將所得溶液與標準砷對照液同置白色背景上，從D管

28、上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標準砷對照液更深。必要時，可將所得溶液轉移至1cm吸收池中，用適宜的分光光度計或比色計在510nm波長處以Ag-DDC試液作空白，測定吸收度，與標準砷對照液按同法測得的吸收度比較，不得更大。（1）反應的溫度和時間 本法在2540水浴中反應45分鐘為宜。在此溫度下，有部分氯仿?lián)]發(fā)損失，故在比色前應添加氯仿至5.00ml，搖勻后再進行比色測定。二乙基二硫代氨基甲酸銀試液在配制后兩周內穩(wěn)定，因該試液呈淺黃綠色，應考慮背景補償，測吸收度時要用此試液作空白。（2）醋酸鉛棉花 取脫脂棉，浸入醋酸鉛試液與水的等溶混合液中，濕透后，擠壓除去過多的溶液，并使疏松，在100以下溫度干燥后，置玻璃塞瓶中，在干燥處保存。 5. 5.應用實例應用實例 （1）黃連上清丸中的砷鹽檢查 本品含