焦化蠟油熱轉(zhuǎn)化與催化裂化性能實驗

1、焦化蠟油熱轉(zhuǎn)化與催化裂化性能實驗原料性質(zhì)是影響焦化蠟油熱轉(zhuǎn)化和催化裂牝性能的重要因素，本研究在實驗室現(xiàn)彳焦化蠟油中選擇了九江焦化蠟油和蘭煉焦化蠟油為實監(jiān)原料*其基本性質(zhì)見表3-1,i構(gòu)參數(shù)見»3-2；表34原料性質(zhì)Tible3-1Tbcpropertiesofreechtock性廣九江焦化蠟油蘭煉焦化蠟油密度(20U)/gm50.92470.9162ioor運動粘度5.483457S/mraV竄點rc31350,610.48堿性aioVgI5IS14«2*灰佈嘟0.0070.005607元索分析血4C86.2887J6H11.8211,59N0.60,54S68!026H/

2、C(g子比)1.641.58鎮(zhèn)哋056026弭g/g0.0380.012飽和分66.2367.39芳香分273723.67膠質(zhì)6.248,440.160.91平均分子星(VPO)435350衰鼻2原料油的平均分子結(jié)構(gòu)參數(shù)Tab!e3-2Themolecularstructuralparametersoffeedstock參數(shù)九江焦化蠟油蘭煉焦化蠟油CT31.225.39Ht51.00403h0.240.29fN0220.20fp0.540.51f“fp0.400.39C.I.0.130.13CA7.407.33Cn6.905.18cP17.0012.88Ra1.301.33Rt3.102.63

3、Rn1.701.30Ra/Rn0.801.02注2：根據(jù)密度法計算而御，計算的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)來源于«3-1：G總碳原子數(shù)H總氫原子數(shù)、fA芳碳率、環(huán)烷碳率、fp烷基碳率、C.I環(huán)系縮合指數(shù)、CA芳碳原子數(shù)、C環(huán)烷碳原子數(shù)、C烷基碳原子數(shù)、Ra芳香環(huán)數(shù)、R!總環(huán)數(shù)、Rn環(huán)烷環(huán)數(shù).3.2主要試劑及藥品表3*3實驗所用主要試劑Tabte3-3Mainreagentsusedinexperiment藥品名稱純度生產(chǎn)廠家甲苯分析純天津化學(xué)試劑有限公司石油菸分析純天津化學(xué)試劑有限公司二廠分析純北京西中化工廠乙解分析純天津化學(xué)試劑有限公司3.3主要實驗儀器500毫升FDW«005型高壓釜、催化

4、裂化微型反應(yīng)器、KnauerK-7000分子量測定儀（VPO法）CR-M12自動微量殘?zhí)吭囼瀮x、氣相色讒、錫浴爐3.4主要實驗方法焦化蠟油及其相應(yīng)錨分段性質(zhì)測定（1）元素分析：采用徳國elementar元素分析儀，型號VarioELlII（元素的測量精度為±0.1%）,對其中的C,H,N,S含量做分析：采用原子吸收光譜儀測定銀、機(jī)等金屬元素含量。（2）堿氮含量測定：以苯冰乙酸為溶劑，將樣品溶解后，用高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，以甲慕紫做指示劑進(jìn)行測定。（3）四組分組成分析：將3g渣油中加入適量正戊烷沉淀分離出戊烷瀝青質(zhì)和可溶質(zhì)，然后將可溶質(zhì)在小26（含水5%）色譜柱上進(jìn)行分離，得到

5、飽和分（F】）、芳香分（F2）、膠質(zhì)（F3）、瀝青質(zhì)（FJ.（4）結(jié)構(gòu)參數(shù)測定，利用分子量測定儀（VPO法）測定油樣平均分子量，根據(jù)ndM法計算得到Cv6、6、Ra/Rn、Ca、Cn、Cp等一系列結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些參數(shù)可以較好的表征焦化蠟油的平均分子結(jié)構(gòu).焦化蠟油熱反應(yīng)生焦趨勢測定本研究中耙反應(yīng)中產(chǎn)生的不洛于甲苯的物質(zhì)定義為焦炭，將其質(zhì)量占油樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為生焦率。生焦趨勢測定方法如下：（1）反應(yīng)樣品預(yù)熱至80X：左右后，稱取400g左右油樣裝入可以取樣的高壓釜反應(yīng)器中，用氮氣吹掃三次以達(dá)到置換高壓釜反應(yīng)器中的空氣的目的，最后充氮氣至氮壓2.0MPa.(2) 反應(yīng)lh左右升溫到400V,并開始計

6、時。(3) 分別于10、30、65、90、115、150min,開啟取樣閥，取樣約20g將所取油樣轉(zhuǎn)移到事先己經(jīng)已稱重并編號的錐形瓶中，在分析天平上稱量錐形瓶和油樣的總質(zhì)量，里用作差法求得油樣的質(zhì)量(4) 焦炭含量的測定：往帶油樣的錐形瓶中加入適量的甲苯(約50ml左右)，在抽提裝冒上120X?加熱30min再在暗處靜過lh后，用己經(jīng)并編號稱重的濾紙過濾.用甲苯抽提濾紙至甲苯變無色，將抽提后的濾紙轉(zhuǎn)移到真空烘箱中110C下真空干燥1.5h后，在干燥器中冷卻至室溫.利用分析天平測得其質(zhì)量“濾紙前后質(zhì)量差與所取樣品質(zhì)量的比值即為該樣品的生焦率.(5) 繪圖：以生焦量為縱軸，時間為橫軸，繪出生焦曲線

7、.生焦殳為0.1%處對應(yīng)的時間點即為樣品的生焦誘導(dǎo)期.3.43焦化蠟油熱反應(yīng)生焦量測定焦化蠟油熱反應(yīng)生焦量是在實驗室自制反應(yīng)器中測定的，反應(yīng)器結(jié)構(gòu)如下：圖34熱反應(yīng)小試裝置示意圖Fig3-1SmalksizedThermilreactionplant注3-2tI-充氣口；2、針形閥；3壓力表：加熱釜；5反應(yīng)器；(1) 在反應(yīng)器中加入3g左右油樣，賈于加熱釜中，連接裝置.充氮代至0.6MP,放氣后再充至0.6MP,反復(fù)三次。最后充氣至0.4MP.(2) 錫浴爐1升溫至3801C,錫浴爐2升溫至5101C,將反應(yīng)裝置置于錫浴爐1中預(yù)熱5min,移至錫浴爐2中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度505±l*Cg應(yīng)半小時后取出急冷.(3) 測定反應(yīng)產(chǎn)物中焦的含量(方法參照3.43).短化蠟油催化裂化性能測定催化反應(yīng)是在催化裂化微反裝賈上進(jìn)行的，劑油比5,溫度505C.Figsre3-2Catilyticcrackiigmicroreactordevice(1) 在反應(yīng)器中加入催化劑5g,升溫至505-C,氮氣吹掃lOmin(2) 將實驗樣品預(yù)熱至80£,用微倉注射泵打入反應(yīng)器，經(jīng)預(yù)熱段加熱汽化后進(jìn)入催化劑床層進(jìn)行