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文檔簡(jiǎn)介

1、中聯(lián)煤層氣有限責(zé)任公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/MCQ 1001-1999煤層氣含量測(cè)定方法METHOD FOR THE MEASURING OFCOALBED METHANE CONTENT 1 范圍本規(guī)范規(guī)定了煤芯和煤屑樣品的常規(guī)和快速氣含量測(cè)定方法。本規(guī)范適用于地面煤層氣勘探井中獲取的煤芯和煤屑樣品的氣含量測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本規(guī)范的條文。在規(guī)范出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本規(guī)范的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 GB 212-91 煤的工業(yè)分析方法GB/T 13610-92 氣體組分分析方法GB 474-1996 煤樣的制備

2、方法3 儀器設(shè)備解吸罐: 容積1000 mL以上,0.2MPa壓力下保持氣密性;計(jì)量器: 量筒量程 800 mL,最小刻度4mL;恒溫裝置: 溫控 ±1;溫度計(jì): -3050;氣壓計(jì): 80106kPa,分度值0.1kPa;球磨機(jī);電子秤: 10kg,感量0.05kg;篩子: 0.25mm (60目);氣樣瓶:250 mL;中聯(lián)煤層氣有限責(zé)任公司批準(zhǔn) 19990601實(shí)施氣相色譜儀:符合JJG70090檢定規(guī)程要求;數(shù)據(jù)分析系統(tǒng):486以上微機(jī)及相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理軟件 。4 樣品采集4.1 采樣原則4. 1.1樣品質(zhì)量 每次裝罐的煤樣質(zhì)量不得少于800g。如采取率不足又需要采樣測(cè)定時(shí),最

3、低樣量不得少于300g,在備注中說(shuō)明,只做解吸氣測(cè)定。采樣時(shí)間0.02m/min用于氣含量測(cè)定的煤樣,在500m以淺鉆孔中提升時(shí)間不超過(guò)10分鐘;1000m以淺不超過(guò)20分鐘,井深大于1000m不超過(guò)30分鐘。樣品到達(dá)地面后,必須在10分鐘內(nèi)裝入解吸罐密封。4.2 采樣前準(zhǔn)備4. 2.1解吸罐使用前要進(jìn)行氣密性檢測(cè)。向罐內(nèi)注空氣至表壓0.2MPa以上,關(guān)閉后擱置12小時(shí),壓力不降方可使用。4. 2.2計(jì)量器使用前,計(jì)量器裝水,調(diào)節(jié)計(jì)量器至初始狀態(tài),檢測(cè)計(jì)量器密閉性能。4. 2.3恒溫裝置在煤樣裝罐前,將溫度調(diào)至儲(chǔ)層溫度或送樣單位的技術(shù)要求溫度。4.3 采樣步驟 取芯開(kāi)始,采樣人員(至少有2名)

4、必須到達(dá)現(xiàn)場(chǎng),將儀器設(shè)備安裝調(diào)試進(jìn)入工作狀態(tài)。4.3.1 煤芯待煤芯提出井口,盡快打開(kāi)巖芯管。煤芯裸露,剔除夾矸及雜物,簡(jiǎn)要描述后,在煤芯到達(dá)井口10分鐘內(nèi)迅速按煤層剖面順序裝入解吸罐,不得按壓。4.3.2 煤屑開(kāi)泵循環(huán),待煤屑到達(dá)振動(dòng)篩后,挑選較純部分收集到樣品箱,用清水沖洗鉆井液,然后裝入解吸罐。4.3.3 裝樣要求 氣含量測(cè)定的樣品要求裝至距罐口1cm處。如采取的樣量不足于裝滿罐,應(yīng)據(jù)樣品量在罐底加適量填料。填料可選擇對(duì)煤層氣不產(chǎn)生吸附的物質(zhì),如玻璃圓柱體、玻璃球、空心管等,最終使罐內(nèi)空體積不超過(guò)罐內(nèi)體積的1/4。解吸罐死體積過(guò)大,應(yīng)進(jìn)行死體積測(cè)定,以校正氣含量測(cè)定值。4.3.4 參數(shù)記

5、錄 采樣時(shí),應(yīng)同時(shí)收集以下有關(guān)參數(shù)。a.地質(zhì)參數(shù):井號(hào), 井位, 煤層名稱, 地層時(shí)代, 埋深, 儲(chǔ)層溫度;b.鉆井參數(shù):鉆壓, 轉(zhuǎn)速, 排量, 泵壓, 鉆井介質(zhì);c.時(shí)間參數(shù):煤芯樣品-鉆遇煤層時(shí)間, 起鉆時(shí)間, 提至井口時(shí)間, 裝罐結(jié)束時(shí)間, 測(cè)定日期; 煤屑樣品-鉆遇煤層時(shí)間, 開(kāi)泵時(shí)間, 樣品到篩時(shí)間, 裝罐結(jié)束時(shí)間, 采樣日期, 泥漿比重 遲到時(shí)間等。d.樣品參數(shù):罐號(hào), 樣品編號(hào), 空罐重, 樣重, 樣品類型; 記錄表格見(jiàn)附錄A (煤芯樣品)、附錄B (煤屑樣品)。5 測(cè)定方法及流程5.1 自然解吸解吸步驟 將裝有樣品并密封好的解吸罐迅速置于已達(dá)儲(chǔ)層溫度的恒溫裝置中,迅速用軟管將解

6、吸罐與計(jì)量器連接,調(diào)整計(jì)量器液面,使罐中的解吸氣進(jìn)入量筒,持錐形瓶使之水面與量筒水面對(duì)齊讀數(shù),記錄量筒讀數(shù),按照第5.1.2節(jié)所確定的時(shí)間間隔進(jìn)行解吸測(cè)定。記錄觀測(cè)的氣體體積,同時(shí)記錄當(dāng)時(shí)的大氣溫度、大氣壓力,分別填寫在附錄A或附錄B的表格中。以后每點(diǎn)依此重復(fù)進(jìn)行,記下該點(diǎn)量筒讀數(shù),減去上次量筒讀數(shù)得到解吸氣體積。 如量筒不能再容納下次測(cè)定的氣體時(shí),排出量管內(nèi)的氣體氣體(需要采集氣樣時(shí)應(yīng)先取氣樣再排出),調(diào)節(jié)計(jì)量器至初始狀態(tài),然后關(guān)閉閥門重復(fù)以上步驟繼續(xù)測(cè)定。5.1.2 解吸時(shí)間間隔 自然解吸時(shí),每間隔一定時(shí)間測(cè)定一次,其時(shí)間間隔依氣量大小和罐內(nèi)壓力而定。裝罐結(jié)束第一次測(cè)定為2分鐘,以后每5分

7、鐘、15分鐘、30分鐘、60分鐘間隔各測(cè)定2小時(shí),直至累計(jì)滿8小時(shí)。 連續(xù)解吸8小時(shí)后可視表壓(一般不大于9 psi )適當(dāng)確定解吸時(shí)間間隔,最長(zhǎng)為24小時(shí)。5.1.3 解吸終止條件 自然解吸持續(xù)到連續(xù)7天平均解吸量小于或等于10mL,結(jié)束解吸測(cè)定。稱重、縮分、工業(yè)分析自然解吸結(jié)束后開(kāi)罐,進(jìn)行煤巖觀察描述,描述內(nèi)容包括宏觀煤巖特征、裂縫發(fā)育情況、夾矸等。選代表性煤樣400-500g,裝入球磨罐或破碎機(jī)密封、稱重進(jìn)行殘余氣測(cè)定,并選取代表性樣品碎至0.20mm,按照GB 212-91煤的工業(yè)分析方法,分別進(jìn)行Mad、Ad.、Vdaf測(cè)定,然后將剩余樣品稱重、風(fēng)干,稱空氣干燥基樣品重量,計(jì)算樣品總

8、重量。根據(jù)需要,也可設(shè)置其它分析項(xiàng)目。5.2 殘余氣測(cè)定5.2.1 測(cè)定方法 把樣品破碎2-4小時(shí),放入恒溫裝置,待恢復(fù)儲(chǔ)層溫度后觀測(cè)氣體逸出量,讀出的氣體體積數(shù)連同大氣溫度、大氣壓力、解吸時(shí)間等一并記錄在附錄C的表格中。5.2.2 殘余氣測(cè)定終止條件 連續(xù)7天,解吸的氣體量平均小于或等于10mL,則殘余氣測(cè)定結(jié)束。5.2.3 稱重計(jì)算 殘余氣測(cè)定結(jié)束后開(kāi)罐,將樣品倒出,稱濕重,然后風(fēng)干稱重,換算成殘余氣測(cè)定總樣品干重作為計(jì)算殘余氣含量的重量基準(zhǔn)。5.3 氣樣采集及氣成分測(cè)定5.3.1 氣樣采集 解吸氣及殘余氣測(cè)定過(guò)程中,需要采集氣樣進(jìn)行氣成分分析。 在量筒內(nèi)氣體體積>400mL時(shí),把軟

9、管接在氣閥上,玻璃瓶置入水槽充滿水,打開(kāi)量筒氣閥并提升錐形瓶,將軟管內(nèi)空氣排除后插入玻璃瓶,讓氣體通過(guò)軟管流向瓶中。待氣體收集到150mL后,拿出軟管,蓋上瓶塞,在瓶子上貼上標(biāo)簽,倒置箱中,待送回室內(nèi)進(jìn)行氣體組分分析。5.3.2 采集氣樣的數(shù)目和頻率自然解吸階段采集氣樣3個(gè),煤芯樣品分別在解吸的第2、4、6天采集(氣含量較低的樣品,可在第1.3.5天采集);煤屑樣品在解吸的第1、3、5天采集。殘余氣階段采集氣樣1個(gè),測(cè)定結(jié)束時(shí)采集。5.3.3 氣組分分析采集的氣樣,及時(shí)送回實(shí)驗(yàn)室,按GB/T 13610-92 進(jìn)行氣體組分分析。5.4 快速氣含量測(cè)定快速氣含量測(cè)試,在現(xiàn)場(chǎng)采集400g500g具

10、一定塊度的煤樣,先解吸8小時(shí)(方法同自然解吸),然后球磨破碎15-30分鐘(灰分較高或高煤級(jí)的煤破碎60分鐘),放入恒溫裝置自然解吸;氣量在1小時(shí)不足10mL時(shí),再重復(fù)破碎、解吸,直到連續(xù)兩次解吸氣量小于10mL,快速氣含量測(cè)定結(jié)束。在記錄表中記下球磨時(shí)間、解吸時(shí)間及解吸氣體積?,F(xiàn)場(chǎng)篩分稱重,求得氣含量現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)。同時(shí)迅速將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行工業(yè)分析,計(jì)算快速解吸煤層氣含量數(shù)據(jù)。6 數(shù)據(jù)處理6.1 解吸氣體積校正體積校正,換算到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(20、1個(gè)大氣壓)氣體體積。計(jì)算公式如下: VSTP = 273.2 × P × V - 101.33×(273.2+T)式中:

11、VSTP 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積,mL;P 大氣壓力 ,kPa;T 大氣溫度 ,;V 氣體體積 (解吸計(jì)量讀數(shù)), mL。6.2 損失氣量計(jì)算6.2.1 基本參數(shù)零時(shí)間:在鉆井介質(zhì)為清水和泥漿時(shí),巖芯筒提至井筒一半時(shí)的時(shí)間作為零時(shí)間;鉆井介質(zhì)為泡沫或空氣時(shí),鉆遇煤層時(shí)間為零時(shí)間。損失氣時(shí)間:為從零時(shí)間到裝罐結(jié)束的時(shí)間,其計(jì)算公式如下:tL (t2-t1)/2 (t3-t2) - 式中:tL-損失時(shí)間,h,min或s;t1鉆遇煤層時(shí)間;t1起鉆時(shí)間;t2煤芯到達(dá)地面時(shí)間;t3煤芯裝入解吸罐密封時(shí)間。6.2.2 計(jì)算方法 本規(guī)范規(guī)定必須采用下列兩種方法或兩種方法中的一種方法進(jìn)行計(jì)算,其它方法所計(jì)算出

12、的結(jié)果作為參考數(shù)據(jù)。 6.2.2.1 直接法(DM)據(jù)解吸初期解吸量與時(shí)間平方根的正比關(guān)系,以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下累計(jì)解吸量為縱坐標(biāo),損失氣時(shí)間與解吸時(shí)間和的平方根為橫坐標(biāo)作圖,參見(jiàn)附錄D。將最初解吸的呈直線關(guān)系的各點(diǎn)連線,延長(zhǎng)直線與縱坐標(biāo)軸相交,則直線在縱坐標(biāo)軸的截距為損失氣量,參見(jiàn)附錄E。6.2.2.2 史威法(SW)史密斯威廉斯法(The Smith and Williams Method)求取損失氣量的計(jì)算過(guò)程及主要計(jì)算公式如下: tL LTR - t25% tSSTR - tL式中:LTR損失時(shí)間比,無(wú)因次; STR地面時(shí)間比,無(wú)因次 tL損失氣時(shí)間,自煤芯到達(dá)地面到裝罐密封所用時(shí)間,min;

13、 t25%占25%實(shí)測(cè)氣體體積(STP)時(shí)所用的解吸時(shí)間; tS樣品地面暴露時(shí)間,min。根據(jù)LTR和STR值在附錄F圖版上查得體積校正因子k0,然后再依據(jù)下面的計(jì)算公式求得損失氣量VL。VL = Vm ×(k0 - 1) - 式中Vm為實(shí)測(cè)解吸氣體積。6.3 樣品重量數(shù)據(jù)處理通常煤層氣含量測(cè)定結(jié)果有兩種表達(dá)方式,一種是原煤基氣含量,另一種是干燥無(wú)灰基氣含量。原煤基重量:定義為解吸罐內(nèi)的所有樣品的空氣干燥基重量;干燥無(wú)灰基重量:定義為煤質(zhì)分析基準(zhǔn)重量,即為原煤空氣干燥基重量減去灰分、水分重量。6.4 氣體組分計(jì)算各種氣體組分的濃度,按GB /T13610-92的規(guī)定計(jì)算。6.5 煤層

14、氣含量計(jì)算根據(jù)測(cè)定過(guò)程,煤層氣含量計(jì)算分為三部分分別計(jì)算。即:6.5.1 損失氣含量計(jì)算GCL VL / mT - 式中:GCL -為損失氣含量,m3/t; VL-損失氣體積,mL,氣體組分按自然解吸氣體組分分析結(jié)果; mT -為樣品總重量,g,分為原煤基和干燥無(wú)灰基。6.5.2自然解吸氣含量計(jì)算GCD VD / mT - 式中:GCD-為實(shí)測(cè)的自然解吸氣含量,m3/t; VD -為實(shí)測(cè)的自然解吸氣體積,mL; mT -為樣品總重量,g,分原煤基和干燥無(wú)灰基。6.5.3殘余氣含量計(jì)算GCR VR / mR - 式中GCR -為殘余氣含量,m3/t; VR -為殘余氣體積,mL,氣體組分計(jì)算用殘

15、余氣氣樣所做氣體組分分析結(jié)果; mR -為做殘余氣部分的樣品重量,g,分原煤基和干燥無(wú)灰基。6.5.4氣含量計(jì)算煤層氣含量GC等于損失氣含量GCL、實(shí)測(cè)的自然解吸氣含量GCD和殘余氣含量之和GCR ,即:GC GCL GCD GCR - 6.6 吸附時(shí)間計(jì)算吸附時(shí)間()的意義是樣品所含氣體被解吸出63.2%時(shí)所用的損失氣時(shí)間與解吸時(shí)間之和,一般以天為單位。吸附時(shí)間的求取可采用圖解法或計(jì)算方法求取。計(jì)算方法如下:首先,計(jì)算出占總氣量63.2%所對(duì)應(yīng)的氣體體積:V63.2% VT×63.2% - 式中VT為損失氣、自然解吸氣和殘余氣體積總和;其次,計(jì)算各實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的時(shí)間和各點(diǎn)的累計(jì)氣體體

16、積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài));然后,找出V63.2% 所在的區(qū)間(在累計(jì)體積數(shù)據(jù)中);最后,利用直線內(nèi)插方法求出V63.2% 所對(duì)應(yīng)的時(shí)間,即為值。樣品在路程中的時(shí)間,在環(huán)境溫度低于儲(chǔ)層溫度時(shí),應(yīng)從累計(jì)時(shí)間中扣除, 吸附時(shí)間不包括路程時(shí)間。否則可不減去。6.7 計(jì)算數(shù)值精度要求煤層氣含量數(shù)據(jù)保留2位小數(shù)。7 質(zhì)量評(píng)述詳細(xì)記錄實(shí)施過(guò)程中采樣、測(cè)定及儀器故障等實(shí)際情況,作為測(cè)定結(jié)果質(zhì)量評(píng)估的依據(jù),質(zhì)量評(píng)述包括以下內(nèi)容:7.1 樣品采集質(zhì)量評(píng)述7.1.1 樣品未能按時(shí)提上或樣品到達(dá)地面后,未能在10分鐘以內(nèi)裝罐密封,應(yīng)在記錄中注明。7.1.2 如采收率太低,樣量較少時(shí),應(yīng)記錄實(shí)際樣重,在質(zhì)量評(píng)述中說(shuō)明相應(yīng)分析不能

17、進(jìn)行的原因。7.2 測(cè)定操作質(zhì)量評(píng)述7.2.1 如樣品太碎測(cè)定過(guò)程出現(xiàn)堵塞,未能及時(shí)處理時(shí),應(yīng)在報(bào)告中說(shuō)明,并將該樣作為參考樣。7.2.2 測(cè)定過(guò)程錯(cuò)記、漏記或儀器設(shè)備漏氣故障致使測(cè)值不準(zhǔn)確,應(yīng)說(shuō)明。7.3 質(zhì)量評(píng)述結(jié)論7.3.1 合格樣品如未發(fā)現(xiàn)7.1和7.2節(jié)中的問(wèn)題,按規(guī)范循序漸進(jìn),做完測(cè)定的樣品,其結(jié)果準(zhǔn)確,可直接應(yīng)用,視為合格樣品。7.3.2 參考樣品采樣及測(cè)定過(guò)程中因發(fā)生問(wèn)題,致使測(cè)定未能按規(guī)范執(zhí)行,其測(cè)值僅作為參考。7.3.3 報(bào)廢如有嚴(yán)重失誤,則樣品報(bào)廢,測(cè)值無(wú)效。8 成果報(bào)告煤層氣含量測(cè)定報(bào)告分為單樣品測(cè)定報(bào)告和測(cè)定匯總報(bào)告。正式報(bào)告一式兩份,一份交送樣單位,一份留試驗(yàn)單位歸檔,作為資料長(zhǎng)期保存。并要求提交數(shù)據(jù)軟盤。送樣單位有特別要求的,按甲方要

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