熱重分析儀TGA—DSC

1、樣品托盤及掛鉤清潔時，用黑色小板托住樣品托盤后再取下。然后分別用酒精燈灼燒切忌,什么是熱分析？熱分析是在程序溫度 （指等速升溫、等速降溫、恒溫或等級升溫等）控制下測量物質(zhì)的物理 性質(zhì)隨溫度的變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電 學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化。由此進一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能。熱重法：在程序溫度控制下測量試樣的質(zhì)量隨溫度變化的一種技術(shù)。 用途：用來測量金屬絡(luò)合物的降解、物質(zhì)的脫水、分解等垂線：很容易折損，而又價額昂貴。每次做完樣后的清洗要小心。垂線的清潔如右圖所示，用針筒抽取乙醇沖洗。如果乙醇不能清潔，也可選用其他的溶劑清洗。操作時, 加熱爐要放回機器內(nèi)

2、，以免溶液滴到加熱爐內(nèi)。切忌用火烤，會造成不可逆的儀器損壞。支撐管的清潔可以用鐐子垂直方向小心取出，注意不要碰到加熱模塊。 然后可以用乙醇清洗,不干凈，也可以用洗液泡。然后擦干放加熱爐即可TGA圖怎么看?w溟.uOnset失重線，縱坐標為重量剩 余百分比。365.10 P*1%取點規(guī)則，一般在平 臺的兩邊。如有特殊報告要求，也可以選 ¥, AX,3R口8450橫坐標也可以是時間，如果這時作微分線，.那微 c E D D 口 _7 -HV 4正rA i11 1JI < ll' <!微分線，由 失重線的失 重速度快慢 所得到，即 W/ T得意思就是 W/aTimeTG

3、A舉例1:-ocJCTGA舉例3這個失重的開時溫度比前一個要早一些。推測它的失 重是由水或某種有機溶劑、的殘留引起的。.0片TGA舉例3-13.713*5.10 *C41.1325%82.74 =C鮑曉幅弟產(chǎn)看rkiriElrrer F*yri5 1 TGA150 c和300 c是樣品的分部分解 引起的30C-60c可能是因為有 機溶劑引起的失重，列入?yún)s »1DQ15P口0350障.七匚二h £E5QTGA舉例4 1CW,T 1FEinEEr Pyris ITS一般失重總在 0%-100%之間，但也有例外的情況。這個樣品有升華現(xiàn)象，并且結(jié)晶凝在支撐管和托盤之間，這時的稱重就

4、不再是樣品稱重，這個圖就達到了-20%TGA舉例5TGA舉例7：130IMMD16014D-西口rc;r三營，2 #r小學(xué)w-aqTGA的校正溫度:PerkinElmer的TGA用的是居里點法。鐵磁性材料加熱到某一溫度時，其導(dǎo)磁性能 很快完全消失的這一點溫度，稱為鐵磁性材料的居里溫度。居里溫度只和材料的組分有關(guān)， 組分不變，居里點溫度不會改變。我這里校正時標準鐵（780 C ）和標準鋅（254 C）。重量：用廠商提供的100mg的標準祛碼作校正。爐溫：設(shè)定好需要的溫度范圍，儀器會自動在這個范圍中平均取九個點，完成校正注意：溫度校正必須先于爐溫校正。重量校正可以單獨進行，不會影響到溫度和爐溫。TGA使用注意點樣品稱重在3mg左右。溫度范圍最低為室溫，最高為850 C o開關(guān)TGA動力氣和保護氣時，一定只能開關(guān)鋼瓶總閥， 不能去動分壓（這會導(dǎo)致重新校正,