環(huán)境監(jiān)測其他有機物測定ppt課件

1、3.7.2 高錳酸鹽指數(shù)高錳酸鹽指數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，氧化高錳酸鹽指數(shù)是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，氧化1 1升升水樣中的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑高錳酸鉀的量，以水樣中的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑高錳酸鉀的量，以O2O2的的mg/Lmg/L來表示。來表示。該指標常被作為地表水體受有機物污染程度的綜合指標。該指標常被作為地表水體受有機物污染程度的綜合指標。 學習任務：指標含義、測定方法及適用水樣學習任務：指標含義、測定方法及適用水樣 1指標含義指標含義 2測定方法選擇測定方法選擇 按測定溶液介質(zhì)的不同，分為：按測定溶液介質(zhì)的不同，分為： 酸性高錳酸鉀法酸性高錳

2、酸鉀法A）：適于）：適于Cl低于低于300mg/L的水樣；的水樣； 堿性高錳酸鉀法堿性高錳酸鉀法A）：適于）：適于Cl高于高于300mg/L的水樣。的水樣。堿性條件下高錳酸鉀氧堿性條件下高錳酸鉀氧化能力較弱化能力較弱3高錳酸鉀法高錳酸鉀法 取一定量水樣，在酸性或堿性條件下，加入一定量取一定量水樣，在酸性或堿性條件下，加入一定量KMnO4KMnO4溶液，溶液，在沸水浴中加熱反應一定時間在沸水浴中加熱反應一定時間3030分鐘）。剩余的分鐘）。剩余的KMnO4KMnO4用草酸鈉用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用溶液還原并加入過量，再用KMnO4KMnO4溶液回滴過量的草酸鈉，計算出溶液回滴過量的草酸鈉

3、，計算出水樣的高錳酸鹽指數(shù)值。水樣的高錳酸鹽指數(shù)值。 若水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過若水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過5mg/L5mg/L時，應少取水樣并稀釋測定。時，應少取水樣并稀釋測定。（1 1方法原理：方法原理：準確而過量，？準確而過量，？如何判斷？如何判斷？（2 2測定過程測定過程( (強調(diào)注意事項強調(diào)注意事項) ) 取混勻的水樣取混勻的水樣100.0mL(100.0mL(原樣或經(jīng)稀釋原樣或經(jīng)稀釋) )于于250mL250mL錐形瓶中錐形瓶中 5mL5mL1+31+3H2SO4H2SO4溶液溶液 混勻混勻 10.00mL 0.01mol/L10.00mL 0.01mol/L高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液1/

4、5 1/5 KMnO4KMnO4）搖勻，立即放入沸水浴中搖勻，立即放入沸水浴中30min 30min （水浴重新沸（水浴重新沸騰開始計時）騰開始計時） 趁熱加入趁熱加入10.00mL 0.0100mol/L10.00mL 0.0100mol/L1/2 1/2 Na2C2O4Na2C2O4標準溶液標準溶液此時反應液由紅色褪為無色此時反應液由紅色褪為無色用用0.01mol/L0.01mol/L高錳酸鉀溶液回滴高錳酸鉀溶液回滴 反應液為微紅色時，即為反應終點。反應液為微紅色時，即為反應終點。計算公式見實訓篇該部分內(nèi)容計算公式見實訓篇該部分內(nèi)容思考題思考題 1高錳酸鹽指數(shù)含義？常用測定方法及適于測定高

5、錳酸鹽指數(shù)含義？常用測定方法及適于測定何種水樣？何種水樣？ 2水浴加熱過程中如發(fā)現(xiàn)反應液變?yōu)闊o色，應如水浴加熱過程中如發(fā)現(xiàn)反應液變?yōu)闊o色，應如何處理？何處理？ 3水浴過程必須保證水浴過程必須保證30min嗎？不夠或超過時對測嗎？不夠或超過時對測定結(jié)果有影響嗎？定結(jié)果有影響嗎？ 生化需氧量是指在有充足溶解氧的條件下，好氧微生物在分生化需氧量是指在有充足溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中某些可氧化物質(zhì)特別是有機物的生物化學過程中所消耗解水中某些可氧化物質(zhì)特別是有機物的生物化學過程中所消耗的溶解氧量，以的溶解氧量，以O2的的mg/L表示。通常規(guī)定為表示。通常規(guī)定為20時五天中所時五天中所消耗的氧量

6、消耗的氧量,記為記為BOD5 。 BOD5反映了水樣中可以被微生物氧化分解的有機物的量。反映了水樣中可以被微生物氧化分解的有機物的量。 1 1指標含義指標含義測定意義：（測定意義：（1判斷水質(zhì)污染程度；判斷水質(zhì)污染程度； （2研究判斷污水的可生化降解研究判斷污水的可生化降解性；性； （3生化處理工藝設計的重要參生化處理工藝設計的重要參數(shù)。數(shù)。 稀釋接種法稀釋接種法A）：經(jīng)典方法，應用最普遍，適用于）：經(jīng)典方法，應用最普遍，適用于BOD5 為為26000mg/L的水樣。的水樣。 微生物傳感器快速測定法微生物傳感器快速測定法A）：儀器測定法，適用于）：儀器測定法，適用于BOD5為為2 500mg/

7、L的水樣。可稀釋后測定。的水樣?？上♂尯鬁y定。 活性污泥曝氣降解法活性污泥曝氣降解法B）：適用于城市污水和組成成分比較穩(wěn)）：適用于城市污水和組成成分比較穩(wěn)定的工業(yè)污水中定的工業(yè)污水中BOD的測定，取的測定，取50mL水樣不稀釋時可測定水樣不稀釋時可測定82000mg/L范圍。范圍。 2測定方法選擇測定方法選擇3 3稀釋接種法稀釋接種法A A） 對于污染輕的水樣，可以直接測定；但對于大多數(shù)污水，因含對于污染輕的水樣，可以直接測定；但對于大多數(shù)污水，因含較多的有機物需要稀釋后再培養(yǎng)測定。較多的有機物需要稀釋后再培養(yǎng)測定。 測定時取兩份水樣原水樣或經(jīng)稀釋水稀釋后水樣），測定時取兩份水樣原水樣或經(jīng)稀釋

8、水稀釋后水樣），一份測其當時的一份測其當時的DODO；另一份在；另一份在20201 1）培養(yǎng)培養(yǎng)5 5天后再測定其天后再測定其DODO。兩者之差即為所培養(yǎng)水樣的兩者之差即為所培養(yǎng)水樣的BOD5BOD5值。值。 （1 1方法原理方法原理 如果水樣經(jīng)過稀釋，還需同時測定稀釋水在培養(yǎng)前后的如果水樣經(jīng)過稀釋，還需同時測定稀釋水在培養(yǎng)前后的DODO。利。利用相應公式計算原水樣的用相應公式計算原水樣的BOD5BOD5。（2 2結(jié)果計算結(jié)果計算式中式中 C1水樣原水樣或稀釋后的水樣培養(yǎng)前水樣原水樣或稀釋后的水樣培養(yǎng)前DO的濃度，的濃度，mg/L； C2水樣原水樣或稀釋后的水樣培養(yǎng)水樣原水樣或稀釋后的水樣培養(yǎng)

9、5天后天后DO的濃度，的濃度，mg/L； B1稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)前稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)前DO的濃度，的濃度，mg/L； B2稀釋水或接種稀釋水培養(yǎng)稀釋水或接種稀釋水培養(yǎng)5天后天后DO的濃度，的濃度，mg/L； f1稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例；稀釋水或接種稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例； f2原水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。原水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。 對不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣：對不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣： BOD5（ O2 ，mg/L）= C1C2 對稀釋后培養(yǎng)的水樣：對稀釋后培養(yǎng)的水樣： BOD5O2，mg/L） 212121)()(ffBBCC培養(yǎng)液的培養(yǎng)液的BOD值值稀釋水的

10、稀釋水的BOD5值值即培養(yǎng)液即培養(yǎng)液？（3 3稀釋水稀釋水 專門為滿足水體生物化學過程的三個條件而配制的。專門為滿足水體生物化學過程的三個條件而配制的。 配制方法：取一定體積的蒸餾水，配制方法：取一定體積的蒸餾水，通入空氣進行曝氣使通入空氣進行曝氣使DODO近飽和，達近飽和，達8mg/L8mg/L以上；以上；加入一定量無機營養(yǎng)鹽氯化鈣、氯化鐵、硫酸鎂等），加入一定量無機營養(yǎng)鹽氯化鈣、氯化鐵、硫酸鎂等），以保證微生物生長需要；以保證微生物生長需要；用磷酸鹽緩沖液調(diào)用磷酸鹽緩沖液調(diào)pHpH值至值至7.27.2。 同時要求稀釋水的同時要求稀釋水的BOD5BOD5必須小于必須小于0.2mg/L0.2m

11、g/L。稀釋水在。稀釋水在2020左右保存。左右保存。 如果水樣中不含微生物，如何測定如果水樣中不含微生物，如何測定BOD5呢？呢？（4 4接種稀釋水接種稀釋水 適用水樣：不含或少含微生物的工業(yè)廢水以及難降解有機物適用水樣：不含或少含微生物的工業(yè)廢水以及難降解有機物或劇毒物質(zhì)的水樣或劇毒物質(zhì)的水樣 ，如：酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、，如：酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、經(jīng)氯化消毒處理的廢水。經(jīng)氯化消毒處理的廢水。 接種液：接種液： 一般接種液：城市污水、表層土壤浸出液等一般接種液：城市污水、表層土壤浸出液等 馴化接種液：最好從接種污水的水體中取得。馴化接種液：最好從接種污水的水體中取得。 接種

12、稀釋水：接種稀釋水： 取適量的其中一種接種液，加入稀釋水中，混勻。取適量的其中一種接種液，加入稀釋水中，混勻。 （5 5水樣的稀釋水樣的稀釋 稀釋程度要求稀釋程度要求 稀釋倍數(shù)的確定稀釋倍數(shù)的確定 v培養(yǎng)液在培養(yǎng)液在2020培養(yǎng)培養(yǎng)5 5天后剩余的天后剩余的DODO量應在量應在1mg/L1mg/L以上；？以上；？v五天中消耗的五天中消耗的DODO量應在量應在2mg/L2mg/L以上。以上。 ？對于地表水：由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積，對于地表水：由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定系數(shù)的乘積，即求得稀釋倍數(shù)。即求得稀釋倍數(shù)。 對于工業(yè)廢水：由重鉻酸鉀法測得的對于工業(yè)廢水：由重鉻酸鉀法測得的COD

13、CrCODCr值來確定，通常值來確定，通常作三個稀釋比。作三個稀釋比。 結(jié)果處理：結(jié)果處理： 如果各稀釋倍數(shù)均能滿足稀釋程度要求，則取測定結(jié)果如果各稀釋倍數(shù)均能滿足稀釋程度要求，則取測定結(jié)果的均值為水樣的的均值為水樣的BOD5BOD5值；如果三個稀釋倍數(shù)的測定結(jié)果均值；如果三個稀釋倍數(shù)的測定結(jié)果均在上述稀釋程度范圍之外，則應調(diào)整稀釋倍數(shù)后重做。在上述稀釋程度范圍之外，則應調(diào)整稀釋倍數(shù)后重做。 水樣先中和，再稀釋水樣先中和，再稀釋（6 6質(zhì)量控制樣品質(zhì)量控制樣品 控制樣品：葡萄糖控制樣品：葡萄糖- -谷氨酸標準溶液谷氨酸標準溶液 配制及使用方法：配制及使用方法： 將葡萄糖和谷氨酸各將葡萄糖和谷氨

14、酸各150mg150mg稀釋至稀釋至1000mL1000mL，以，以1:501:50的稀的稀釋比稀釋后，與水樣同步測定釋比稀釋后，與水樣同步測定BOD5BOD5。其測定值應在。其測定值應在180230mg/L180230mg/L之間，否則應檢查原因并糾正。之間，否則應檢查原因并糾正。 （7 7特殊水樣的處理特殊水樣的處理 水樣的水樣的pHpH應在應在6.56.57.57.5的范圍的范圍: : 水樣如含少量游離氯：放置水樣如含少量游離氯：放置1 12h2h可自行消可自行消失失 從水溫較高的水域或排放口取得的水樣從水溫較高的水域或排放口取得的水樣: : 4 4、微生物傳感器快速測定法、微生物傳感器

15、快速測定法 微生物傳感器是由氧電極和微生物菌膜構成。微生物傳感器是由氧電極和微生物菌膜構成。 原理：原理：在溫度為在溫度為30303535，用活性污泥強制曝氣降，用活性污泥強制曝氣降解樣品解樣品2h2h，經(jīng)重鉻酸鉀法測定生物降解前和降解后經(jīng)重鉻酸鉀法測定生物降解前和降解后水樣的化學需氧量，其差值即為水樣的化學需氧量，其差值即為BODBOD，根據(jù)與標準根據(jù)與標準方法的對比實驗結(jié)果換算為方法的對比實驗結(jié)果換算為BOD5BOD5。 5活性污泥曝氣降解法活性污泥曝氣降解法 專門儀器專門儀器4 4、微生物傳感器快速測定法、微生物傳感器快速測定法 微生物傳感器是由氧電極和微生物菌膜構成。微生物傳感器是由氧

16、電極和微生物菌膜構成。 原理：原理：在溫度為在溫度為30303535，用活性污泥強制曝氣降，用活性污泥強制曝氣降解樣品解樣品2h2h，經(jīng)重鉻酸鉀法測定生物降解前和降解后經(jīng)重鉻酸鉀法測定生物降解前和降解后水樣的化學需氧量，其差值即為水樣的化學需氧量，其差值即為BODBOD，根據(jù)與標準根據(jù)與標準方法的對比實驗結(jié)果換算為方法的對比實驗結(jié)果換算為BOD5BOD5。 5活性污泥曝氣降解法活性污泥曝氣降解法 1 1BOD5BOD5含義？測定方法有哪些？如何獲取稀釋水和含義？測定方法有哪些？如何獲取稀釋水和接種稀釋水接種稀釋水? ? 2 2水樣稀釋程度的要求是怎樣的？如何確定水樣稀水樣稀釋程度的要求是怎樣的

17、？如何確定水樣稀釋倍數(shù)？釋倍數(shù)？ 3 3如何檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量及分析化驗人員如何檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量及分析化驗人員的操作技術？的操作技術？ 4 4何種水樣需用接種稀釋水？何種水樣需用接種稀釋水？ （基礎篇（基礎篇P126P126第第3030題及計算題題及計算題1 1，實訓篇中思考題），實訓篇中思考題）CODCrCODCr、高錳酸鹽指數(shù)、高錳酸鹽指數(shù)、 BOD5BOD5的比較：的比較： 共同點：三指標都是用定量的數(shù)值來間接地、相對地表示水中有機物共同點：三指標都是用定量的數(shù)值來間接地、相對地表示水中有機物含量多少的重要水質(zhì)指標含量多少的重要水質(zhì)指標 。前兩者是利用化學物質(zhì)，后者則是利用

18、。前兩者是利用化學物質(zhì)，后者則是利用微生物的作用，且三者的結(jié)果都是用微生物的作用，且三者的結(jié)果都是用O2O2的的mg/Lmg/L來表示的。來表示的。 CODCr CODCr ：可以表示出水樣中絕大多數(shù)有機物質(zhì)的量，不受：可以表示出水樣中絕大多數(shù)有機物質(zhì)的量，不受水樣水質(zhì)的限制，適用于任何水樣，在水樣水質(zhì)的限制，適用于任何水樣，在3 34 4小時內(nèi)能完成小時內(nèi)能完成測定。測定。 高錳酸鹽指數(shù)：只適用于較清潔的地表水測定。該指標測高錳酸鹽指數(shù)：只適用于較清潔的地表水測定。該指標測定時間比較短，測定條件下只能氧化部分有機物。定時間比較短，測定條件下只能氧化部分有機物。 BOD5BOD5：基本上反映了

19、水樣中可以被微生物氧化分解的有機：基本上反映了水樣中可以被微生物氧化分解的有機物的量，符合水中實際情況。但稀釋倍數(shù)法測定時間太長，物的量，符合水中實際情況。但稀釋倍數(shù)法測定時間太長，完成全部檢驗需時完成全部檢驗需時5 5天，對于指導生產(chǎn)實踐不夠迅速及時天，對于指導生產(chǎn)實踐不夠迅速及時 。3.7.4 總有機碳和總需氧量總有機碳和總需氧量 總有機碳總有機碳TOCTOC是指以碳的含量表示水是指以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標。體中有機物質(zhì)總量的綜合指標。 學習任務：掌握指標含義，理解測定原理。學習任務：掌握指標含義，理解測定原理。 1總有機碳總有機碳TOC） 采用燃燒法，能將有采用燃燒法，

20、能將有機物全部氧化機物全部氧化 TOC分析儀來分析儀來測定測定 Total Organic Carbon3.7.4 總有機碳和總需氧量總有機碳和總需氧量 學習任務：掌握指標含義，了解測定原理。學習任務：掌握指標含義，了解測定原理。 1總有機碳總有機碳TOC） 目前廣為國目前廣為國內(nèi)外采用內(nèi)外采用 TOC分析儀分類：分析儀分類： 燃燒氧化燃燒氧化- -非色散紅外吸收法非色散紅外吸收法A A）：適于所有水樣中總有機碳）：適于所有水樣中總有機碳 的測定的測定 電導法：電導法： 氣相色譜法：氣相色譜法： 濕法氧化濕法氧化- -非色散紅外吸收法：非色散紅外吸收法：燃燒氧化燃燒氧化- -非色散紅外吸收法測

21、定非色散紅外吸收法測定TOC TOC 測定過程有一定了解）：測定過程有一定了解）： 將同樣體積水樣分別注入高溫爐將同樣體積水樣分別注入高溫爐900900）和低溫爐）和低溫爐150150）。）。 在高溫爐中水樣中的有機碳和無機碳全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳；在高溫爐中水樣中的有機碳和無機碳全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳； 低溫爐的石英管中裝有磷酸浸漬的玻璃棉，能使無機碳酸鹽在低溫爐的石英管中裝有磷酸浸漬的玻璃棉，能使無機碳酸鹽在150150分解為二氧化碳，有機物不能被分解氧化。分解為二氧化碳，有機物不能被分解氧化。 將高、低溫爐中生成的二氧化碳依次導入非色散紅外線氣體分析儀，將高、低溫爐中生成的二氧化碳依次導入非色散

22、紅外線氣體分析儀，分別測得總碳和無機碳分別測得總碳和無機碳ICIC），二者之差即為總有機碳。），二者之差即為總有機碳。2總需氧量總需氧量TOD） （1 1含義含義 總需氧量是指水樣中能被氧化的物質(zhì)主要是有機物在燃燒中總需氧量是指水樣中能被氧化的物質(zhì)主要是有機物在燃燒中變成穩(wěn)定的氧化物時所需要的氧量，結(jié)果以變成穩(wěn)定的氧化物時所需要的氧量，結(jié)果以O2O2的的mg/Lmg/L表示。表示。TOD測定儀測定儀（2 2測定原理燃燒）測定原理燃燒） 將一定量水樣注入裝有鉑催化劑的石英燃燒管中，通入將一定量水樣注入裝有鉑催化劑的石英燃燒管中，通入含已知氧濃度的載氣氮氣作為原料氣，則水樣中的還含已知氧濃度的載氣

23、氮氣作為原料氣，則水樣中的還原性物質(zhì)在原性物質(zhì)在900900下被瞬間燃燒氧化，測定燃燒前后原料氣下被瞬間燃燒氧化，測定燃燒前后原料氣中氧濃度的減少量，即可求出水樣的中氧濃度的減少量，即可求出水樣的TODTOD值。值。 測定測定TODTOD和和TOCTOC的應用理解）的應用理解） 分析：對于含碳化合物分析：對于含碳化合物 ，O2O2：C C2.672.67，則理論上，則理論上TODTOD2.67TOC2.67TOC。 結(jié)論：結(jié)論： 若某水樣的若某水樣的TODTOD：TOCTOC2.672.67左右，可認為主要是含碳左右，可認為主要是含碳有機物；有機物； 若若TODTOD：TOCTOC大于大于4.

24、04.0，可認為有較大量含硫、磷的有機，可認為有較大量含硫、磷的有機物；物； 若若TODTOD：TOCTOC小于小于2.62.6，可認為有較大量的硝酸鹽和亞硝，可認為有較大量的硝酸鹽和亞硝酸鹽。酸鹽。 判斷有機物種類判斷有機物種類3.7.5 3.7.5 揮發(fā)酚揮發(fā)酚 學習任務：指標含義、水樣保存和預蒸餾、常用測定方法及適用水樣。學習任務：指標含義、水樣保存和預蒸餾、常用測定方法及適用水樣。 酚是羥基（酚是羥基（OHOH與苯環(huán)直接相連的一類物質(zhì)的總稱。與苯環(huán)直接相連的一類物質(zhì)的總稱。 含義：含義：揮發(fā)酚：凡是在測定條件下預蒸餾能揮發(fā)出來的酚。揮發(fā)酚：凡是在測定條件下預蒸餾能揮發(fā)出來的酚。 一般多

25、指沸點在一般多指沸點在230230以下的酚類。以下的酚類。 3.7.5 3.7.5 揮發(fā)酚續(xù)）揮發(fā)酚續(xù)） 對人的危害：頭痛、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀對人的危害：頭痛、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀 對魚蝦類影響：魚肉有異味，酚臭。對魚蝦類影響：魚肉有異味，酚臭。 對飲用水的影響：水的臭味會改變。氯消毒時，會產(chǎn)生氯酚臭。對飲用水的影響：水的臭味會改變。氯消毒時，會產(chǎn)生氯酚臭。 1危害與污染來源危害與污染來源 地表水中酚類化合物最高允許濃度為地表水中酚類化合物最高允許濃度為0.005mg/L0.005mg/L。 屬高毒物質(zhì)，屬高毒物質(zhì)，可使蛋白質(zhì)凝固可使蛋白質(zhì)凝固 主要污染來源：煤氣

26、洗滌、煉焦、合成氨、造紙、木材防腐、化主要污染來源：煤氣洗滌、煉焦、合成氨、造紙、木材防腐、化工等企業(yè)排出的工業(yè)廢水。工等企業(yè)排出的工業(yè)廢水。 3.7.5 3.7.5 揮發(fā)酚續(xù)）揮發(fā)酚續(xù)） 溴化滴定法溴化滴定法A A）：適于高濃度含酚污水。）：適于高濃度含酚污水。 4-4-氨基安替比林分光光度法氨基安替比林分光光度法A A）：各國普遍采用。）：各國普遍采用。 2測定方法選擇測定方法選擇 水樣中揮發(fā)酚濃度高于水樣中揮發(fā)酚濃度高于0.5mg/L時，采用時，采用4-氨基安替比林直接光度法；氨基安替比林直接光度法； 揮發(fā)酚濃度低于揮發(fā)酚濃度低于0.5mg/L時，則采用時，則采用4-氨基安替比林萃取光度

27、法。氨基安替比林萃取光度法。3.7.5 3.7.5 揮發(fā)酚續(xù)）揮發(fā)酚續(xù)） 3. 水樣采集和保存：見實訓篇水樣采集和保存：見實訓篇P72 用玻璃儀器采集水樣。用玻璃儀器采集水樣。 干擾消除：水樣采集后，首先及時檢查有無氧化劑存在。干擾消除：水樣采集后，首先及時檢查有無氧化劑存在。 如果有，加入過量硫酸亞鐵消除；如果有，加入過量硫酸亞鐵消除； 水樣保存：立即加磷酸酸化至水樣保存：立即加磷酸酸化至pHpH為為4.04.0，并加適量硫酸銅。，并加適量硫酸銅。 如不能及時測定，應冷藏并在采集后如不能及時測定，應冷藏并在采集后2424小時內(nèi)測定。小時內(nèi)測定。 3.7.5 3.7.5 揮發(fā)酚續(xù)）揮發(fā)酚續(xù)） 4 4水樣預蒸餾水樣預蒸餾 量取量取250mL250mL水樣于蒸餾燒瓶中，加水樣于蒸餾燒瓶中，加2 2滴甲基橙溶液，用滴甲基橙溶液，用磷酸溶液將水樣調(diào)至磷酸溶液將水樣調(diào)至pHpH為為4 4溶液為橙紅色），加入溶液為橙紅色），加入5.0mL5.0mL硫酸銅如采樣時已加，則適量補加），加入數(shù)粒硫酸銅如采樣時已加，則適量補加），加入數(shù)粒玻璃珠，以玻璃珠，以250mL250mL容量