實驗三 由廢棄的鋅錳干電池制取硫酸錳銨復(fù)鹽及鋅粒

1、實驗三 廢干電池的綜合利用由廢棄的鋅錳干電池制取硫酸錳銨復(fù)鹽及鋅粒）一、實驗?zāi)康?. 了解干電池的構(gòu)造及工作原理。2. 了解廢舊干電池對環(huán)境的危害以及各部分的回收方法。3. 學(xué)會設(shè)計合理的實驗步驟回收利用廢舊干電池的各個部分。如：從廢鋅錳干電池中提取NH4Cl；從廢鋅錳干電池中提取Zn粒及用鋅殼制備Zn的氧化物或各種Zn鹽；從廢鋅錳干電池中提取MnO2及用MnO2制備各種Mn（II）鹽。4. 學(xué)習(xí)除Fe(III)的方法。5. 掌握無機(jī)化合物的制備、分離、提純及檢驗的實驗方法和技能。二、實驗用品藥品：草酸、硫酸銨，H2SO4（6mol/L）、NaOH(2mol/L)、氨水（6mol/L）、H2O

2、2材料：廢棄干電池。儀器：布氏漏斗、吸濾瓶、濾紙、玻璃棒、燒杯、電爐、鐵架臺、蒸發(fā)皿、坩堝鉗、小刀、pH試紙、循環(huán)式水泵三、實驗原理鋅錳干電池的陽極是碳棒，陰極是鋅皮。在碳棒周圍填充的是石墨粉及二氧化錳的混合物，電解液是糊狀物，內(nèi)有NH4Cl、ZnCl2和淀粉等。鋅錳干電池中的錳在填充時為MnO2，在干電池放電時，MnO2發(fā)生如下反應(yīng)：2NH4+ + 2e- = 2NH3 + H22MnO2 + H2 = 2MnO(OH)2NH4+ + 2MnO2 + 2e- = 2MnO(OH) + 2NH3當(dāng)鋅、錳干電池的電壓降至約1.3V以下，電池將不能再用。但電池的構(gòu)成物質(zhì)還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有耗盡，可以從中提取

3、有用物質(zhì)，下面介紹提取鋅、錳的一種方法。NH3 可與ZnCl2反應(yīng)生成Zn(NH3)42+配離子，因此在提取錳化物時，預(yù)先將可溶性物如NH4Cl、Zn(NH3)42+水洗除去。MnO2 及MnO(OH)均是不溶于水的錳的化合物，可采用適當(dāng)?shù)倪€原劑將不溶的高氧化態(tài)的錳化合物還原為Mn2+，再由此簡單鹽制成復(fù)鹽硫酸錳銨。將電池中的黑色混合物溶于水，可得到NH4Cl和ZnCl2的混合物。根據(jù)兩者溶解度的不同回收NH4Cl。NH4Cl和ZnCl2的溶解度（單位：g100g水）溫度K273283293303313333353363373NH4Cl29.433.237.241.445.855.365.67

4、1.277.3ZnCl2342363395437452488541614鋅皮中含有鐵雜質(zhì)，必須先除鐵，由于Zn(OH)2與Fe(OH)3在pH=4時溶解度有極大差異。Fe(OH)3會以沉淀形式析出。因此，可先用H2O2將Fe2+氧化成Fe3+，再加過量堿后，用酸調(diào)節(jié)pH=4，將兩者分離，加H2SO4制ZnSO4。鋅錳干電池的未腐蝕完的鋅皮洗凈、烘干后，放在坩堝中，用酒精燈直接加熱使鋅皮熔化，用一支熱滴管小心吸入溶鋅，然后迅速滴入到冷水中得到鋅粒。四、實驗內(nèi)容1. 回收碳棒和銅帽 小心拆開一支廢干電池，取下廢電池蓋，用小刀除去瀝青，用鉗子慢慢把碳棒撥出，取下銅帽集存，可作為實驗或生產(chǎn)CuSO4等

5、化工產(chǎn)品原料。2. 提取NH4Cl 用小刀把廢電池外殼剝開，取出黑色物質(zhì)，加水（每節(jié)電池黑色物質(zhì)加水約50mL）攪拌溶解、抽濾。將濾液轉(zhuǎn)移于蒸發(fā)皿加熱蒸發(fā)，至濾液中有晶體出現(xiàn)時，改以小火加熱，并不斷攪拌，待蒸發(fā)皿中有少量母液時停止加熱，冷卻后得到含有少量ZnCl2的NH4Cl晶體。（若要制高純NH4Cl，將得到的混合晶體轉(zhuǎn)移于試管中，加熱至350使NH4Cl升華，收集氣體，冷凝即可得NH4Cl）3. 提取MnO2 把過濾時所剩余的黑色沉淀物，用水沖洗23次，放入坩堝中，先用小火烘干，再在攪拌下用強(qiáng)火灼燒，以除去其中所含的碳粉和有機(jī)物，至不冒火星時，再灼燒510分鐘，冷卻后即可得到MnO2。4.

6、 回收金屬鋅 鋅皮洗凈，放在坩堝中慢慢烘干，繼續(xù)加熱到約420，鋅皮熔化，取一支干燥滴管，烘熱后，慢慢插入溶鋅中，輕輕吸取，將滴管小心移至水面上，擠壓膠帽，將溶鋅滴入水中，形成鋅粒，冷后，從水中撈出，收集于回收瓶中。5. 提取ZnSO47H2O 把從廢電池剝下的鋅殼，用水浸洗去漿糊物質(zhì)，然后加H2SO4將鋅殼溶解，再加H2O2使Fe2+氧化為Fe3+，加過量的NaOH，調(diào)節(jié)溶液至pH=8，用布氏漏斗抽濾，取濾渣加H2SO4溶解，調(diào)節(jié)pH=4。加熱，使溶液至沸，促使Fe3+完全轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3沉淀，趁熱過濾，棄去沉淀即可。將濾液在蒸發(fā)皿中結(jié)晶即可得到ZnSO47H2O固體。6. 制取Mn(I

7、I)溶液 將預(yù)處理的黑色粉末放入燒杯中，加入計算量的6mol/L H2SO4，微熱后，慢慢分次加入計量的草酸，并不斷攪拌，勿使產(chǎn)生黑色泡沫溢出杯外，待這一氧化還原反應(yīng)將近結(jié)束時，進(jìn)行過濾，請用很少量的水清洗燒杯，濾液為含Mn2+的化合物溶液，渣棄之。7. 除溶液中的Fe(III) 若濾液不是Mn2+淡粉色，而呈現(xiàn)黃綠色或棕黃色，表明溶液中有較多的Fe(III)離子，這時就應(yīng)先考慮除去Fe(III)離子。8. 制取(NH4)2Mn(SO4)22H2O 按計算量加入固體（NH4）2SO4，稍稍加熱使固體鹽溶解，濃縮溶液至表面出現(xiàn)晶膜，冷卻至溫室，將有(NH4)2Mn(SO4)22H2O復(fù)鹽晶體析出，過濾壓干晶體，稱重，計算產(chǎn)率。五、思考題1. 如何確定溶解鋅皮的酸的用量2. 制備ZnSO4過程中有幾次調(diào)節(jié)pH？它們各自