化驗分析一般知識及基本操作-王燕鳴課件

1、化驗員讀本知識（上冊） 第三章 化驗分析一般知識及基本操作 王燕鳴第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集物質(zhì)的一般分析步驟物質(zhì)的一般分析步驟：采樣稱樣試樣分解分析方法選擇干擾分離分析測定結(jié)果計算1.采樣的重要性：采樣的重要性：試樣常是大量的，其組成有的比較均勻，有的不均勻，分析時采取有時幾克，幾百毫克或更少，而分析的結(jié)果代表全部試樣的平均組成。而采樣的誤差大于分析誤差。2.采樣的方法采樣的方法：采集的分析對象各種各樣，例如：金屬、土壤、化工產(chǎn)品、石油、工業(yè)用水、天然氣等。歸結(jié)試樣有氣、固、液三種狀態(tài)。按組成分為：較均勻和不均勻兩種。3.組成較均勻的試樣采集和制備：組成較均勻的試樣采集和制備：一般說

2、，金屬、水樣及某些較為均勻的化工產(chǎn)品組成較均勻。任意采一部分或混合后取一部分即成為有代表性的分析樣品。eg:金屬經(jīng)高溫熔煉，組成較均勻，采樣時先磨去表面，然后多鉆幾個點及深度鉆取采樣。 水樣 :根據(jù)水的性質(zhì)不同，采集方法不同。生活水，按地點、深度、季節(jié)采樣。工業(yè)水隨工藝不同，廢水不同，還隨原材料不均、工藝間歇的變化。采樣方法有平均混合水樣、平均比例混合水樣，自動取樣器采集連續(xù)比例混合水樣。采樣要求，根據(jù)污染來源，分析項目而定。分析物理性質(zhì)與化學(xué)成分用的水樣采2L，用無色麿口塞玻璃細口瓶或聚乙烯塑料瓶。水樣中含油類及有機物時，以玻璃瓶為宜。水樣中測微量金屬離子，用塑料瓶為宜。3.1水樣的采集基本

3、操作：（1）采樣前將采樣瓶用水樣沖洗至少3次。（2）采樣時，水要緩緩流入樣瓶，不要完全裝滿，水樣與瓶塞間留空隙（不超過1cm以防水溫改變時瓶塞擠掉）（3）水管或泵水井采樣時，將水龍頭或泵打開，放水?dāng)?shù)分鐘，使積在水管中的雜質(zhì)沖洗掉，再取樣。（4）池、江、河采樣時，用系繩的采樣瓶沉入一定深度（2050cm）采樣，按幾個不同深度點采平均試樣。（5）工業(yè)廢水采樣：根據(jù)其性質(zhì)、排放情況及分析項目要求，采用4種方法。間隔式平均采樣對連續(xù)排出水質(zhì)穩(wěn)定的生產(chǎn)設(shè)備采用法采取等體積水樣。平均取樣或平均比例取樣對幾個性質(zhì)相同的生產(chǎn)設(shè)備排出廢水，采同體積水樣混合裝瓶。瞬間采樣對通過廢水池停留相當(dāng)時間后繼續(xù)排出的工業(yè)廢

4、水，一次采取。單獨采樣對某些工業(yè)廢水，如油類和TSS分布不均勻，難采到代表性樣的，而且在放置過程中水樣中雜技容易浮于水面或沉淀，若從全分析中取一部分測量某項目時，則會影響到分析結(jié)果。3.2水樣的保存：水樣采集后應(yīng)及時分析，保存時間越短分析結(jié)果越可靠。水樣的保存期限取決于水樣性質(zhì)、測定項目、保存條件。對于現(xiàn)場無測定條件的項目，可采用“固定”的方法，使易變化的轉(zhuǎn)為穩(wěn)定狀態(tài)。(1)控制水樣pH值 測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH=12，既可以防止重金屬水解沉淀，又可以防止金屬在器壁表面的吸附，在水樣為pH：12的酸性介質(zhì)中還可以抑制微生物的活動。“酸化法”可以使大多數(shù)金屬水樣穩(wěn)定保存數(shù)周。 例：

5、氰化物 加NaOH使 pH在11以上，（由于氰化物易被分解破壞，所以對測定氰化物的水樣需要用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH=12）并保存在冰箱中，盡快分析。重金屬加HCl或HNO3酸化，使 pH在3.5左右，（防止金屬水解沉淀和器壁表在的吸附） (2)加入抑制劑 在水中加入抑制劑 抑制生物作用，例如測氨氮、硝酸鹽氮和COD時，可向水樣中加入氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯，以抑制微生物對亞硝酸鹽、硝酸鹽、銨鹽等的氧化還原作用；在測酚的水樣中用磷酸調(diào)節(jié)pH值，加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動等。 (3)加入氧化劑 測水樣中痕量汞，汞易被還原，從而引起汞的揮發(fā)性損失。加入硝酸一重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，使其

6、穩(wěn)定性大為提高。 (4)加入還原劑 含余氯水樣能氧化氰離子，使酚類、烴類、苯系物氧化生成相應(yīng)的衍生物，給分析帶來困難?？稍诓蓸訒r加入適量的硫代硫酸鈉予以還原，以除去余氯干擾。 (5)加入沉淀劑 水中含有各種溶解性硫化物時，易分解成硫化氫而分解掉，特別是在水樣pH較低時，空氣中的氧可氧化硫化氫或硫化物。在采樣后加入適量醋酸鋅，使硫化物沉淀成硫化鋅，這樣就可以使硫化物“固定”下來?；ぎa(chǎn)品：組成均勻的化工產(chǎn)品取任意部組成均勻的化工產(chǎn)品取任意部分為分析試樣。分為分析試樣。（1）大容器內(nèi)取樣由于相對密度不同而影響均勻度，可從上、中、下不同高度處取樣然后混勻。（2）小容器（如瓶、袋、桶）則從總體物料單元

7、數(shù)隨機抽取數(shù)件?？傮w物料單元數(shù)小于500的按表總體物料大于500的，按總體物料單元立方根的3倍確定采樣單元數(shù)即S3N3氣體試樣：氣體的組成較均勻，但不同存在形式氣體，如靜態(tài)和動態(tài)氣體，其取樣方法也不同。（1）靜態(tài)氣體取樣于氣體的容器上裝一個取樣管，將氣體試樣取于球膽內(nèi)（ 不宜放置過夜）立即分析。取少量時可用注射器抽取。大氣中取樣常用雙連球取樣。（2）動態(tài)氣體取樣取樣時注意氣體的流速不均勻性，（中心位置比管壁處要大）為取平均氣樣，取樣管插入1/3直徑深度。取樣管切成斜面，面對氣流方向。（3）如果氣體溫度過高，取樣管外應(yīng)裝夾套，通入冷水冷卻。如氣體中有較多塵粒，可在取樣管中放一支裝有玻璃棉的過濾管

8、。（4）常壓氣體采樣，一 般打開取樣管旋塞即可取樣。負壓氣體采樣，連接抽氣泵采樣。高壓氣體采樣，取樣管與容器間接一個緩沖器。 4.組成不均勻試樣的采取和制備對于一些顆粒大小不均，成分混雜，組成不均勻的試樣，如煤碳、礦石、土壤等。取有代表性樣時必須按一定的程序，自物料的各個不同部位，取一定數(shù)量大小不同的顆粒。取出的份數(shù)越多，試樣的組成與被分析物料的平均組成越接近。（取出多在試樣處理上費力）根據(jù)經(jīng)驗，平均試樣的選取與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)。采樣公式 ：Q=Kda Q 平均試樣的最小質(zhì)量 kg; d 為試樣中最大的顆粒的直徑，mm; K和a為經(jīng)驗常數(shù)，由物料的均勻程度和易破碎程度決定?？捎?/p>

9、實驗求得。K值在0.051之間，a值通常為1.82.5。地質(zhì)部門將a值規(guī)定為2. 4.1 試樣的制備試樣的制備：一般分為破碎篩分混合縮分 4部分。破碎：可以用人工或機械破碎，分為粗碎（一般用鄂式機破碎可通過46網(wǎng)目篩）、中碎（一般用盤式粉碎機可通過20網(wǎng)目篩）、細碎（盤式粉氏機必要時用研缽?fù)ㄟ^所要求篩孔為止）過篩：篩子一般用細的銅合金絲制成，有一定的孔徑，用篩號（網(wǎng)目）表示。通常稱標(biāo)準(zhǔn)篩?？s分：在樣品每次破碎后，用機械或人工取出一部分有代表性的試樣，繼續(xù)破碎，這樣，樣品量就漸漸縮小便于處理這個過程稱“縮分”。（粒度不變的情況下減少質(zhì)量）常用的手工縮分法是“四分法”。煤樣的縮分有人工堆錐四分法、

10、二分器縮分法、九點縮分法、棋盤縮分法和機械縮分法。人工四分法：將破碎樣品混勻，堆成圓錐形，壓成圓餅狀，通過中心按十字形切成4等份。棄去任意對角2份。縮分的次數(shù)不是隨意的，在每次縮分時，試樣的粒度與保留的試樣量之間應(yīng)符合采樣公式。否則應(yīng)進一步破碎后，再縮分。將制備好的試樣儲存于具有磨口塞的玻璃瓶中，注明名稱、日期、來源等。第二節(jié)第二節(jié) 試樣的分解試樣的分解 1.試樣的分解要求：試樣的分解要求： （1）分解完全 （2）分解過程中待測組分不應(yīng)有揮發(fā)損失 （3）分解過程中不能引入被測組分和干擾物質(zhì) 2.分解試樣的方法：分解試樣的方法： （1）溶解：將試樣溶解于水、酸、堿或其它溶劑中。 （2）熔融：將試

11、樣與固體溶劑混合，在高溫下加熱，使被測組分轉(zhuǎn)變成可溶于水或酸的化合物。 （3）測定有機物中的無機元素時，首先要除去有機物。 3.溶解的操作：溶解的操作： 溶解比較簡單，快速，如果不能溶解或溶解不完全的樣品可用熔融法。 溶解根據(jù)使用的溶解不同分為：酸溶法和堿溶法。（水只能溶解一般可溶性的鹽類） 3.1酸溶法：酸溶法：利用酸的酸性、氧化還原性和配合性使試樣中被測組分轉(zhuǎn)入溶液 3.1.1常用的酸溶劑常用的酸溶劑：鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸及其它混合酸用2030%的NaOH溶液作溶劑，主要溶解金屬鋁及鋁、鋅等有色合金。（反應(yīng)在銀或聚四氟乙烯器皿中進行）。4.熔融分解：熔融分解：利用酸性或堿

12、性熔劑與試樣混合，在高溫下進行分解反應(yīng)，將試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化為易溶于水或酸的化合物（如鈉鹽。鉀鹽、硫酸鹽及氯化物等。）分解能力強，分為酸熔法和堿熔法。4.1酸熔法：酸熔法：常用的酸性熔劑焦硫酸鉀（K2S2O7熔點419）和硫酸氫鉀（KHSO4熔點219）。近來采用銨鹽混合熔劑熔樣，熔解能力強，23分鐘內(nèi)分解完全。4.2堿熔法：堿熔法：酸性試樣如酸性氧化物（硅酸鹽、黏土）、酸性爐渣、酸不溶殘渣等均可采用此法。常用熔劑Na2CO3 （熔點853）、K2CO3 （熔點903）、NaOH（熔點318）、KOH（熔點404）等及它們的混合熔劑。4.3熔融用坩堝材料的選擇：熔融用坩堝材料的選擇：5.有機

13、化合物的分解：有機化合物的分解：分解時要破壞有機化合物，讓無機元素游離出來。5.1破壞有機化合物的方法：破壞有機化合物的方法：（1）定溫灰化法：將有機試樣置于坩堝中，在電爐上炭化，然后在高溫爐上灰化24小時，將殘渣用（1+1）HCL或HNO3溶解。適用于測定有機化合物中含銅、鐵、鈣、鎂、鋅、鉛等。（2）氧瓶燃燒法：在充氧的密閉瓶中，用電火花引燃有機樣品，瓶內(nèi)盛裝適當(dāng)吸收劑以吸收其燃燒產(chǎn)物。然后測定各元素。常用于測定有機化合物中鹵素等非金屬元素測定。（3）濕法分解法：例：HNO3-H2SO4消化，先加HNO3再加H2SO4防止炭化（炭化后難消化到終點）。用于測定有機化合物中含銅、鋅、砷等。6.微

14、波加熱消化、熔解試樣。微波加熱消化、熔解試樣。例測COD。微波是一種高頻率的電磁波，有反射、穿透、吸收三種特性。（不可用金屬容器放樣加熱，否則引起放電打火）第三節(jié)重量分析基本操作第三節(jié)重量分析基本操作基本操作：基本操作：樣品溶解沉淀過濾洗滌干燥灼燒等。1.溶解樣品：溶解樣品：樣品稱于燒杯中，加入溶劑。(必要時加熱促溶解）2.沉淀：沉淀：沉淀要完全和純凈。按照沉淀不同類型選擇不同的沉淀條件，如沉淀時溶液的體積、溫度、加入沉淀劑的濃度、數(shù)量、加入速度、攪拌速度、放置時間等。2.1操作手法：操作手法：左手拿滴管，滴加沉淀劑，右手拿玻璃棒攪拌（攪拌時不能碰壁或底，以免刬傷容器）。2.2沉淀是否完全的檢

15、驗方法：沉淀是否完全的檢驗方法：待沉淀后，在上層澄清液中，沿壁加1滴沉淀劑，觀察滴落處是否出現(xiàn)渾濁，無渾濁則表明沉淀完全，否則需補加沉淀劑使沉淀完全。3.過濾和洗滌過濾和洗滌：3.1用濾紙過濾時濾紙的選擇：用濾紙過濾時濾紙的選擇：濾紙分定量和定性兩種。定量濾紙（稱無灰濾紙）重量分析中常用。按濾孔隙分快、中、慢速3種。（1）按沉淀性質(zhì)選擇適合孔隙濾紙：細晶形沉淀選“慢速”濾紙；膠狀沉淀“快速”濾紙；粗晶體沉淀選“中速”濾紙。（2）根據(jù)沉淀物的量多少選擇濾紙的大小。國產(chǎn)濾紙的直徑國產(chǎn)定量濾紙的類型 3.2 漏斗的選擇漏斗的選擇 重量分析用長頸漏斗，頸長1520cm，漏斗錐體角60度。頸直徑35cm

16、（頸內(nèi)容易保留水柱）。出口處磨成45度角。3.3濾紙的折疊濾紙的折疊 （1）折疊時手要干凈并擦干，先把濾紙對折按緊一半，再對折不按緊，折成錐形放在漏斗中，濾紙應(yīng)低于漏斗邊緣0.51cm左右，若高出應(yīng)剪去一圈。 （2）觀察濾紙是否能與漏斗內(nèi)壁緊密貼合，若不是則適當(dāng)?shù)母淖冋郫B角度。直至與漏斗貼緊后把第二次的折邊折緊。取出圓錐形濾紙，將半邊為三層濾紙的外層折角撕下一塊，使內(nèi)層濾紙緊密貼漏斗內(nèi)壁。3.4做水柱做水柱 濾紙放入漏斗后，用手按緊使之密合，然后用洗瓶加水濕潤全部濾紙，用手趕壓濾紙與漏斗間氣泡，然后加水至濾紙邊緣，此時漏斗頸內(nèi)應(yīng)全部充滿水，形成水柱。 3.5傾瀉法過濾和初步洗滌傾瀉法過濾和初步

17、洗滌 過濾和洗滌要一次完成，不可間斷，特別是過濾膠狀沉淀。過濾一般分3個階段采用傾瀉法把盡可能多的清液先過濾，將燒杯中的沉淀作初步洗滌。 把沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗上清洗燒杯和洗滌漏斗上的沉淀。（過濾時先過濾上層清液不可一開始就就沉淀和溶液攪混后過濾） 3.5.1過濾操作：過濾操作：將燒杯移到漏斗上方，將玻璃棒直立，倒試液，漏斗中的液在不超過濾紙高度2/3（離濾紙上邊緣5mm）以減少沉淀因毛細管作用越過濾紙上緣造成的損失。 3.5.2洗滌沉淀：洗滌沉淀：根據(jù)沉淀類型操作 （1）晶形沉淀：用冷的稀的沉淀劑洗滌，由于同離子效應(yīng)，可減少沉淀的溶解損失。 （2）無定形沉淀：用熱的電解質(zhì)溶液作洗滌劑，防止產(chǎn)生膠溶

18、現(xiàn)象，大多數(shù)采用易揮發(fā)的銨鹽溶液作洗滌劑。 （3）對于溶解度較大的沉淀：采用沉淀劑加有機溶劑洗滌沉淀，可降低其溶解度。 洗滌時沿?zé)瓋?nèi)壁四周注入少量洗滌液，每次約20 ml左右，充分攪拌、靜置、沉淀后按傾注過濾45次。 3.6沉淀轉(zhuǎn)移沉淀轉(zhuǎn)移 3.7洗滌：（書洗滌：（書89頁）頁）3.8用微孔玻璃坩堝（漏斗）過濾：用微孔玻璃坩堝（漏斗）過濾：有些沉淀不能與濾紙一起灼燒，因其易被還原。如氯化銀沉淀。有些沉淀不需灼燒，只需烘干即可稱量，如丁二肟鎳沉淀，磷鉬酸喹啉沉淀等。濾器的濾板是用玻璃粉末在高溫下熔結(jié)而成。濾器的牌號規(guī)定以每孔徑的上限值前置以字母P表示。號越大孔徑越大。使用時先用酸處理，再用清水

19、洗凈。4.干燥和灼燒干燥和灼燒4.1坩堝的準(zhǔn)備坩堝的準(zhǔn)備沉淀的干燥和灼燒是在一個預(yù)先灼燒至恒定質(zhì)量的坩堝中進行的。（1）灼燒時溫度慢慢升高。（2）兩次灼燒稱量結(jié)果之差0.2mg（3）灼燒空坩堝應(yīng)與灼燒試樣溫度相同4.24.2沉淀的干燥和灼燒沉淀的干燥和灼燒坩堝準(zhǔn)備好后即可開始沉淀的干燥和灼燒。用玻璃棒把濾紙和沉淀從漏斗中取出。折成小包，不可有損失。灼燒時防止濾紙著火使沉淀飛散損失。4.3干燥器的使用干燥器的使用 干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿。用來保存坩堝、稱量瓶、試樣等。磨口片涂一層凡士林使之密合。干燥器底部盛放干燥劑（常用的變色硅膠和無水氯化鈣）。 4.3.1使用注意事項 （1）干

20、燥劑的吸水能力是有限的（不是絕對干燥的中是濕度比較?。ＪШ笠皶r更換。變色硅膠（正常為藍色）失效后后呈粉紅色，可在120下烘干再用直到破碎為止。 （2）干燥劑不可放入太多，以免沾污坩堝底部。 （3）打開干燥器蓋時不能掀蓋，應(yīng)慢慢推開。等冷空氣進入后才能完全推開（4）不可將太熱的物體放入其中。較熱的放入后內(nèi)部空氣受熱會膨脹把蓋子頂開打破。 （5）灼燒或烘干的坩堝或沉淀不能長時間放入其中，否則會吸收一些水分影響分析結(jié)果。第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 滴定分析中，用到的3種能準(zhǔn)確測量溶液體積的容器。（1）滴定管（2）移液管（3）容量瓶（正確使用和熟練操作是減少測量誤差獲得準(zhǔn)確結(jié)

21、果的先決條件）1.滴定管滴定管 量出式儀器（Ex）按容積分常量、半微量、微量滴定管。按結(jié)構(gòu)分普通和自動滴定管。 常用常量滴定管容積為50ml（50個等分刻度1等分10格每格0.1ml）讀數(shù)時，兩小格間還可估出一個數(shù)值（0.01ml）。還有100、25ml分刻度值0.1ml。 半微量滴定管容積10ml分刻度值0.05ml。 酸式滴 定管滴定管的下端有玻璃活塞。 堿式滴定管帶有尖嘴玻璃管和膠管連接（膠管中有一顆玻璃珠）。 酸式滴定管使用注意：酸式滴定管使用注意：用于裝酸性或中性溶液（不宜裝堿液，玻璃活塞易被腐蝕）堿式滴定管使用堿式滴定管使用：滴定管宜裝堿性溶液（與膠管作用的溶液如高錳酸鉀、碘、硝酸

22、銀，不能手堿式滴定管）。堿式滴定管膠管中有一顆玻璃珠直徑大于膠管內(nèi)徑以堵住液流，操作時手指捏擠玻璃珠附近的膠管，玻璃珠旁形成一條縫讓液體流出來。見光易分解的溶液用棕色滴定管避光。 微量滴定管微量滴定管用于測定小量體積液體時用，分刻度0.005或0.01ml（容積有15ml）。滴定管有兩個活塞。使用時，打開裝液體的第一個活塞，當(dāng)液體流至帶刻度管調(diào)零位置時關(guān)閉活塞，觀察活塞間有無氣泡，用帶刻度管處第二個活塞調(diào)零和趕氣泡，進行分析滴定。自動滴定管自動滴定管是微量滴定管的改進，主要是用于滴定液需要隔絕空氣的操作使用。2.滴定管的技術(shù)要求：滴定管的技術(shù)要求： 滴定管必須符合GB12805-91 按其精度

23、高低分A、B級。使用時按容量允許差表3.滴定管的使用滴定管的使用3.1洗滌：洗滌：（1）無油污可用自來水沖洗或肥皂、洗衣粉泡洗，不可用去污粉刷洗，以免傷內(nèi)壁。（2）有油污時用鉻酸洗液洗。倒入1015ml洗液邊轉(zhuǎn)邊向管口傾斜洗，洗完后鉻液回收再用。用凈水洗凈管后用。（3）堿式管和酸式管洗滌一樣，但堿式管不能讓膠管接解鉻酸，否則膠管變硬損壞。3.2涂油：涂油：（1）酸式管活塞密合性不好漏水時，應(yīng)在活塞上涂一層薄的凡士林或真空油。（2）活塞上有舊油時擦凈，如果管尖或活塞孔被堵時可在熱水中溶化。涂油時要均勻，活塞孔附近不要涂。涂好后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次使其分布均勻3.3 試漏：試漏：（1）酸、堿式管

24、裝水試漏，關(guān)閉活塞裝入蒸餾水至一定刻線，直立管滴定管約2分鐘觀察是否有液面下降或管尖是否有水滴，活塞隙縫有無水滲出。堿式管膠管內(nèi)玻璃珠大小合適，小了漏水，大了不好操作。3.4裝溶液和趕氣泡裝溶液和趕氣泡 （1）將標(biāo)液裝入滴定管中（標(biāo)液裝之前搖勻），先用標(biāo)液洗滴定管23次，每次約10ml，放出標(biāo)液1/3洗滌管尖，橫著管慢慢轉(zhuǎn)動，使液體充分接觸管內(nèi)壁，從管口倒出標(biāo)液。 （2）酸式管上裝入標(biāo)液在0刻度以上，轉(zhuǎn)動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留氣泡。 堿式管倒入溶液將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。（堿式管的氣泡一般藏在玻璃珠附近必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡）3.5滴定滴

25、定 酸式管滴定最好在錐形瓶中進行，左手進行滴定，右手搖瓶。左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞。滴定時轉(zhuǎn)動活塞，控制溶液的流速。要求：逐滴放出只放出一滴使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習(xí)半滴溶液的技術(shù)。 堿式管左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。不能捏擠玻璃珠下方膠管，而使空氣進入形成氣泡。滴定前，先調(diào)零。滴定時，滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口12cm處。滴定速度34滴/秒。不可液柱流下。邊滴邊搖。同一方向旋轉(zhuǎn)。臨近終點時應(yīng)1滴或半滴加入，用洗瓶吹入少量水沖洗錐形

26、瓶內(nèi)壁。邊搖錐形瓶觀察終點。3.6讀數(shù)讀數(shù)（1）注入溶液或放出溶液后，等30S1分鐘后讀數(shù)。（2）滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度）使管身保持垂直讀數(shù)。（3）對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點。有色溶液，讀液面兩側(cè)的最高點。（4）藍線襯背滴定管，讀兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點。（5）滴定時，從0刻度開始，讀數(shù)準(zhǔn)確到0.01ml，初學(xué)者采用讀數(shù)卡，可是黑紙或白紙制在。讀進卡放在滴定管背后。3.7注意事項注意事項 （1）滴定管用完后，倒去管中溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用管套套在管口上（下次用時不用洗液洗）。或倒置夾在滴定管夾上。 （2）不長期用進，酸式

27、管的活塞墊上紙，防止時間粘連。堿式管取下膠下涂滑石粉保存。移液管和吸量管移液管和吸量管 1.技術(shù)要求技術(shù)要求 移液管為量出式（EX）計量玻璃儀器，按精度分A級和B 級。符合GB12808-91要求。稱液管又稱單線吸量管，其中間有一膨大部分的玻璃管，球的上部和下部均為較細窄的管頸，出口很小。管勁上部有一環(huán)形標(biāo)線，表示一定溫度（一般20）下移出的體積。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，兩端直徑較小，中間管身直徑相同，可以轉(zhuǎn)移不同體積的液體。吸量管的準(zhǔn)確度不如移液管。要求符合GB12807-91 移液管的容量允許差常用的吸量管有1、2、5、10ml等規(guī)格。有的吸量管上有“吹”字或“BLOW OUT”，特別是1ml以下的吸量管。有的吸量管的分刻度到離管尖尚差12cm，放出溶液時要注意。實驗中要盡量用同一吸量管操作。2.移液管和吸量管的使用移液管和吸量管的使用2.1洗滌：（1）洗滌前檢查管尖有無破損。（2）先用自來水洗再用蒸餾水洗。內(nèi)壁掛水