GC-2010維護(hù)操作指南

1、GC-2010維護(hù)操作指南2006-07( (一一) ) 毛細(xì)管色譜柱的安裝毛細(xì)管色譜柱的安裝安裝色譜柱的支架 將色譜柱支架安裝在如圖1.1 所示的柱箱內(nèi)的支撐孔中，縮小柱頂端的寬度，將其插入支撐孔中，通常柱子安裝在后方，當(dāng)裝兩根柱子時(shí)，一個(gè)在前，一個(gè)在后。( (一一) ) 毛細(xì)管色譜柱的安裝毛細(xì)管色譜柱的安裝圖圖1.1 安裝色譜柱的支架安裝色譜柱的支架( (一一) ) 毛細(xì)管色譜柱的安裝毛細(xì)管色譜柱的安裝2、毛細(xì)柱的安裝2.1 在毛細(xì)柱兩端安裝石墨壓環(huán)2.2 用所配的壓環(huán)安裝管將石墨壓環(huán)裝到毛細(xì)柱的兩端，壓環(huán)安裝管上標(biāo)有“S”或“F”表明其是進(jìn)樣口還是檢測器端的壓環(huán)安裝管。 S：用于測量分流

2、/無分流進(jìn)樣口（SPL）端石墨壓環(huán)的位置； F：用于測量FID 檢測器端石墨壓環(huán)的位置 安裝石墨壓環(huán)（1） 抽出石墨壓環(huán)的環(huán)芯，將色譜柱穿過壓環(huán)（圖1.2）圖 1.2 裝上石墨壓環(huán) 安裝石墨壓環(huán)（2） 再將色譜柱穿過壓環(huán)安裝管，并在管口伸出約10mm 的長度，將柱螺母擰緊，使石墨環(huán)緊緊的卡在色譜柱上。（柱螺母應(yīng)先用手?jǐn)Q緊，然后再用扳手?jǐn)Q3/4 圈）（圖1.3） 安裝石墨壓環(huán)圖1.3 調(diào)節(jié)色譜柱長度 安裝石墨壓環(huán)（3） 在色譜柱穿過石墨壓環(huán)孔心時(shí)，柱口可能進(jìn)入一些石墨粉，需要將壓環(huán)安裝管中伸出的毛細(xì)柱用毛細(xì)柱切割刀截去。 （a） 壓環(huán)安裝管的管口應(yīng)與截去后的色譜柱端口平齊。（圖1.4） （b）

3、毛細(xì)管色譜柱的切口應(yīng)平滑，不能粗糙不平。 安裝石墨壓環(huán)圖1.4 截去末端色譜柱 石墨壓環(huán)的位置 沿壓環(huán)安裝管的管口切去預(yù)留的一小段毛細(xì)柱后，即可卸去壓環(huán)安裝管。石墨壓環(huán)位于圖1.5所示的位置上。 石墨壓環(huán)的位置圖 1.5 石墨壓環(huán)的位置毛細(xì)管色譜柱的安裝和卸取 安裝毛細(xì)管柱（1） 將毛細(xì)柱安裝在柱支架上（2） 將毛細(xì)柱的兩端分別連到進(jìn)樣口和檢測器上，注意以下幾點(diǎn)（a） 避免扭曲和彎折毛細(xì)柱（如果留出的用于連接進(jìn)樣口和檢測器柱端長度不夠，可將毛細(xì)柱松開一圈）（b） 裝柱時(shí)避免毛細(xì)柱兩端碰到柱箱內(nèi)壁。（c） 裝柱時(shí)，應(yīng)先用手?jǐn)Q緊開口螺絲后，再用扳手旋1/2 圈。毛細(xì)管色譜柱的安裝和卸取 卸取毛細(xì)柱

4、 按以下程序取下毛細(xì)柱： 如果系統(tǒng)在運(yùn)行中，按下SYSTEM鍵，選擇STOP GC，關(guān)閉所有單元的加熱器；待進(jìn)樣口、檢測器和柱箱溫度降到50以下；按下FLOW鍵，選擇Off關(guān)閉載氣；然后擰下開口螺絲取下毛細(xì)柱。 注意：（1）在較高柱入口壓力條件下卸取毛細(xì)柱會造成玻璃襯管中石英棉的位置發(fā)生變動。（2）旋開柱螺母即可卸下毛細(xì)管柱，柱子從進(jìn)樣口中取出時(shí)，應(yīng)小心謹(jǐn)慎。( (二) )進(jìn)樣系統(tǒng)主要講述分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。玻璃襯管的類型和石英棉的裝填 玻璃襯管的類型 分流和不分流進(jìn)樣系統(tǒng)采用不同類型的玻璃襯管，應(yīng)根據(jù)情況選擇正確的襯管。 裝填石英棉： 通常要在玻璃襯管內(nèi)裝填一定量的石英棉，用于充分混勻汽化

5、樣品并防止難揮發(fā)的化合物污染毛細(xì)柱。玻璃襯管的類型和石英棉的裝填石英棉的裝填量： 分流方式：10mg 無分流方式/WBI：2mg注意：（1）對于高吸附性樣品，例如農(nóng)藥，減少石英棉的裝填量會得到更好的分析結(jié)果。（2）對于高汽化熱的溶劑，例如水，增大石英棉的裝填量會得到更好的分析結(jié)果。玻璃襯管的類型和石英棉的裝填 石英棉的裝填位置石英棉應(yīng)位于進(jìn)樣針下方1-2mm處，太近或太遠(yuǎn)都會造成分析結(jié)果的重現(xiàn)性變差。例：自動進(jìn)樣器的石英棉的裝填位置（圖2.1）玻璃襯管的類型和石英棉的裝填分流方式 無分流方式圖2.1 自動進(jìn)樣器的石英棉的裝填位置玻璃襯管的類型和石英棉的裝填 注意：手動進(jìn)樣時(shí)，如果針的長度太長，

6、有可能因插入過深而觸及石英棉，解決的辦法是在進(jìn)樣針的針管上端加一個(gè)或多個(gè)隔墊，使隔墊以下至針尖的長度應(yīng)為43mm，這樣無需改變襯管內(nèi)的石英棉的位置，即可使進(jìn)樣針不至過深。(圖2.2)玻璃襯管的類型和石英棉的裝填圖2.2 進(jìn)樣針的長度玻璃襯管的類型和石英棉的裝填 注意：不要使柱入口壓力劇烈改變，否則會造成石英棉的位置改變。應(yīng)在柱入口壓力為0Kpa 以后，再更換進(jìn)樣墊或色譜柱。安裝玻璃襯管取出玻璃襯管取出玻璃襯管玻璃襯管應(yīng)小心取出以防碎裂。（1） 固定隔墊螺母組件，同時(shí)旋開玻璃襯管螺母，將螺母垂直上提，移向一邊。圖2.4 移開隔墊螺母安裝玻璃襯管取出玻璃襯管取出玻璃襯管（2） 用鑷子取出玻璃襯管。

7、圖圖2.5 2.5 取出玻璃襯管取出玻璃襯管安裝玻璃襯管安裝安裝O O 形環(huán)和石墨壓環(huán)：形環(huán)和石墨壓環(huán)：進(jìn)樣口溫度在350以下通常使用O 形環(huán)，350以上通常使用石墨壓環(huán)，不同類型的玻璃襯管有不同的石墨壓環(huán)，安裝時(shí)要正確選用石墨壓環(huán)。將O 形環(huán)和石墨壓環(huán)按圖2.6 所示的位置調(diào)整固定后，即可進(jìn)行玻璃襯管的安裝操作。安裝玻璃襯管安裝安裝O形環(huán)和形環(huán)和石墨壓環(huán)：石墨壓環(huán)：圖2.6 O形環(huán)和石墨壓環(huán)的位置安裝玻璃襯管 裝入玻璃襯管裝入玻璃襯管（1） 將帶有O 形環(huán)或石墨壓環(huán)的玻璃襯管放入進(jìn)樣口。（2） 安上隔墊螺母組件并用扳手將玻璃襯管螺母擰緊至不動即可。安裝玻璃襯管玻璃襯管碎裂時(shí)的處理方法玻璃襯管

8、碎裂時(shí)的處理方法 如果進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管碎裂，首先應(yīng)從柱箱內(nèi)將進(jìn)樣口端的毛細(xì)柱連接器御下，再清除進(jìn)樣口內(nèi)的所有玻璃渣。 注意注意: :黏附在密封面上的玻璃碎屑必須清除干凈，否則會破壞密封面上密封性，造成氣體泄露。漏氣檢查漏氣檢查漏氣將會影響重現(xiàn)性并造成載氣的浪費(fèi)，按下列程序檢查是否有漏氣現(xiàn)象：（進(jìn)行下列操作時(shí)，如果出現(xiàn)錯(cuò)誤信息“purge leaks”，不影響操作，只需選擇“Ignore Error”）(1) 按下SYSTEM鍵后，設(shè)置“flow”為“cont”(2) 按下STOP GC（PF 菜單），系統(tǒng)停止(3) 等柱箱、進(jìn)樣口和檢測器溫度降到40以下(4) 按下FLOW鍵后，在按On/O

9、ff （PF 菜 單），AFC 停止控制(5) 設(shè)置隔墊吹掃為“0ml/min(6) 取下毛細(xì)柱，用石墨墊圈和螺母封住進(jìn)樣口和檢測器(7) 設(shè)置載氣壓力供應(yīng)壓力在300kpa 以上(8) 按下FLOW鍵后，將”split mode” 設(shè)為“direct”，“control mode”設(shè)為“press”(9) 設(shè)置入口壓力為150kpa,按下On/Off （PF 菜單），AFC 控制開啟(10) 等待5 分鐘，確認(rèn)入口壓力為125175kpa，如果入口壓力大于175kpa，將柱螺母擰松，釋放一些壓力，如果入口壓力小于125kpa，升高一點(diǎn)供應(yīng)壓力。漏氣檢查漏氣檢查漏氣檢查漏氣檢查(11) 確認(rèn)最大流量在2ml/min 以下，如果大于2ml/min，證明有漏氣的地方(12) 按下FLOW鍵后，在按On/Off （PF 菜單），AFC 控制開啟(13) 如果使用O 形環(huán)，確認(rèn)壓力降不大于15kpa/h 或2.5kpa/10min 如果使用石墨壓環(huán)，確認(rèn)壓力降不大于21kpa/h 或3.5kpa/10min 如果壓力降大于以上值，證明