修改常壓蒸餾或普通蒸餾課件

1、3 3學(xué)時(shí)學(xué)時(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、了解常壓蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定的原理。、了解常壓蒸餾及沸點(diǎn)測(cè)定的原理。2 2、掌握常壓蒸餾的基本操作。、掌握常壓蒸餾的基本操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 液體液體物質(zhì)都具有一定的蒸氣壓，物質(zhì)都具有一定的蒸氣壓，隨著隨著液體液體溫度的升高溫度的升高其其蒸氣壓增大蒸氣壓增大，當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界大氣壓當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界大氣壓相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰，此時(shí)的溫度相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰，此時(shí)的溫度即為液體的即為液體的沸點(diǎn)沸點(diǎn)。 不同物質(zhì)沸點(diǎn)不同，將液體物質(zhì)加熱不同物質(zhì)沸點(diǎn)不同，將液體物質(zhì)加熱至沸騰，使液體至沸騰，使液體氣化氣化，然后蒸氣再冷凝，然后蒸氣再

2、冷凝為液體，這為液體，這兩個(gè)兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸蒸餾餾，在常壓（，在常壓（101.3kPa）下進(jìn)行的蒸餾，）下進(jìn)行的蒸餾，稱為常壓蒸餾。稱為常壓蒸餾。常壓蒸餾概念：常壓蒸餾概念： 蒸餾可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分離蒸餾可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分離開(kāi)。常壓蒸餾只能分離沸點(diǎn)差別較大的液開(kāi)。常壓蒸餾只能分離沸點(diǎn)差別較大的液體混合物體混合物( (至少至少30) )。通過(guò)蒸餾。通過(guò)蒸餾, ,高沸點(diǎn)的高沸點(diǎn)的組分留在蒸餾瓶?jī)?nèi)，這樣就達(dá)到分離和提組分留在蒸餾瓶?jī)?nèi)，這樣就達(dá)到分離和提純的目的。純的目的。常壓蒸餾的應(yīng)用：常壓蒸餾的應(yīng)用： 純凈的液體有機(jī)化合物在一定的壓純凈的液體有機(jī)化合物在一

3、定的壓力下具有恒定的沸點(diǎn)，純凈的液體有機(jī)力下具有恒定的沸點(diǎn)，純凈的液體有機(jī)化合物蒸餾過(guò)程中溫度變化范圍（沸程）化合物蒸餾過(guò)程中溫度變化范圍（沸程）小，一般不超過(guò)小，一般不超過(guò)0.51；多數(shù)混合物；多數(shù)混合物沒(méi)有固定的沸點(diǎn)，沸程較大。沒(méi)有固定的沸點(diǎn)，沸程較大。注：注： 純凈的液體有機(jī)化合物在一定的壓力純凈的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有恒定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的下具有恒定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純凈的化合物，因?yàn)槟承┮后w不一定都是純凈的化合物，因?yàn)槟承┗衔锍：推渌M分形成二元或三元共沸化合物常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有恒定的沸點(diǎn)。例如：混合物，它們也有恒

4、定的沸點(diǎn)。例如：95.57的乙醇和的乙醇和4.43的水組成的二元共的水組成的二元共沸混合物，其沸點(diǎn)是沸混合物，其沸點(diǎn)是78.17，因此不能認(rèn)，因此不能認(rèn)為沸點(diǎn)恒定的物質(zhì)就是純凈物質(zhì)。為沸點(diǎn)恒定的物質(zhì)就是純凈物質(zhì)。三、實(shí)驗(yàn)器材與試劑三、實(shí)驗(yàn)器材與試劑器材：器材：蒸餾瓶、蒸餾頭、硅膠塞、冷凝管、蒸餾瓶、蒸餾頭、硅膠塞、冷凝管、 溫度計(jì)、接液管、三角燒瓶、電熱套、鐵架溫度計(jì)、接液管、三角燒瓶、電熱套、鐵架臺(tái)、萬(wàn)能夾、十字夾、橡膠管兩根、沸石、臺(tái)、萬(wàn)能夾、十字夾、橡膠管兩根、沸石、長(zhǎng)徑玻璃漏斗、量筒。長(zhǎng)徑玻璃漏斗、量筒。試劑試劑：蒸餾液：蒸餾液(CuSO4)重要儀器介紹重要儀器介紹蒸餾裝置主要包括加熱

5、汽化裝置、冷凝蒸餾裝置主要包括加熱汽化裝置、冷凝裝置和接收裝置三部分。裝置和接收裝置三部分。 常用的蒸餾裝常用的蒸餾裝置，由蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝置，由蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝管、接引管和接收瓶組成。管、接引管和接收瓶組成。 蒸餾燒瓶：蒸餾燒瓶是蒸餾蒸餾燒瓶：蒸餾燒瓶是蒸餾時(shí)常用的儀器，液體在瓶?jī)?nèi)受熱汽時(shí)常用的儀器，液體在瓶?jī)?nèi)受熱汽化，蒸氣經(jīng)蒸餾頭進(jìn)入冷凝管。根化，蒸氣經(jīng)蒸餾頭進(jìn)入冷凝管。根據(jù)蒸餾物的體積選擇合適的蒸餾瓶據(jù)蒸餾物的體積選擇合適的蒸餾瓶( (圓底燒瓶、平底燒瓶圓底燒瓶、平底燒瓶) )。蒸餾物的。蒸餾物的體積一般不要超過(guò)蒸餾瓶容積的體積一般不要超過(guò)蒸餾瓶容積的23，也不要

6、少于，也不要少于13，否則沸騰，否則沸騰時(shí)液體容易沖出或損失較大。時(shí)液體容易沖出或損失較大。 溫度計(jì)：磨口溫度計(jì)：磨口溫度計(jì)可直接插入蒸溫度計(jì)可直接插入蒸餾頭，普通溫度計(jì)通餾頭，普通溫度計(jì)通常借助于硅膠塞（木常借助于硅膠塞（木塞或橡皮塞）固定在塞或橡皮塞）固定在蒸餾頭的上口處。蒸餾頭的上口處。溫溫度計(jì)水銀球的上線應(yīng)度計(jì)水銀球的上線應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下線和蒸餾頭側(cè)管的下線在同一水平線上。在同一水平線上。溫溫度計(jì)位置偏高或偏低度計(jì)位置偏高或偏低會(huì)使測(cè)得的沸點(diǎn)偏低會(huì)使測(cè)得的沸點(diǎn)偏低或偏高?；蚱?。 冷凝管：蒸氣在冷凝管中冷凝為液體冷凝管：蒸氣在冷凝管中冷凝為液體 液體沸點(diǎn)高于液體沸點(diǎn)高于130時(shí)選用空

7、氣冷凝管；時(shí)選用空氣冷凝管； 液體沸點(diǎn)液體沸點(diǎn)低于低于130時(shí)選用直型冷凝管；時(shí)選用直型冷凝管； 液體沸點(diǎn)很低時(shí)選用蛇型冷凝管。液體沸點(diǎn)很低時(shí)選用蛇型冷凝管。 冷凝管下端為進(jìn)水口，上端為出水口，冷凝管下端為進(jìn)水口，上端為出水口，出水口出水口應(yīng)向上，以保證套管內(nèi)充滿水。應(yīng)向上，以保證套管內(nèi)充滿水。 空氣冷凝管空氣冷凝管球形冷凝管球形冷凝管回流回流蛇形冷凝管蛇形冷凝管直形冷凝管直形冷凝管1 1、安裝順序安裝順序：找到水：找到水源，從火源開(kāi)始，自下源，從火源開(kāi)始，自下而上，從左到右。而上，從左到右。2 2、安裝要求安裝要求：四個(gè)字：四個(gè)字：穩(wěn)、妥、端、正。準(zhǔn)：穩(wěn)、妥、端、正。準(zhǔn)確端正，橫平豎直。確端

8、正，橫平豎直。3 3、鐵架臺(tái)應(yīng)整齊地置、鐵架臺(tái)應(yīng)整齊地置于儀器的背面。于儀器的背面。（一）安裝蒸餾裝置（一）安裝蒸餾裝置 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作步驟四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作步驟火源火源1 1、檢查各部位連接處是否緊密。、檢查各部位連接處是否緊密。2 2、向燒瓶?jī)?nèi)投入數(shù)粒（、向燒瓶?jī)?nèi)投入數(shù)粒（2-32-3）沸石。）沸石。3 3、加入待蒸餾的液體（可使用長(zhǎng)頸漏斗）。、加入待蒸餾的液體（可使用長(zhǎng)頸漏斗）。4 4、蒸餾時(shí)，先開(kāi)冷凝水；后加熱（電熱套，、蒸餾時(shí)，先開(kāi)冷凝水；后加熱（電熱套，電壓大小以餾出液的速度電壓大小以餾出液的速度1 12 2滴滴/ /秒為宜。秒為宜。5 5、觀察沸點(diǎn)及收集餾出液并記錄。、觀察沸

9、點(diǎn)及收集餾出液并記錄。6 6、蒸餾完畢，切記不能蒸干，燒瓶中殘留少、蒸餾完畢，切記不能蒸干，燒瓶中殘留少量液體量液體( (約約1mL) ) ，此時(shí)應(yīng)先停止加熱，后停此時(shí)應(yīng)先停止加熱，后停止通冷止通冷凝凝水。水。7 7、拆卸儀器順序與安裝時(shí)相反。、拆卸儀器順序與安裝時(shí)相反。 （二）蒸餾操作（二）蒸餾操作（三）實(shí)驗(yàn)步驟（三）實(shí)驗(yàn)步驟 按圖搭好實(shí)驗(yàn)裝置按圖搭好實(shí)驗(yàn)裝置 在在50mL50mL圓底燒瓶中加入圓底燒瓶中加入2 23 3粒粒沸石，通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗小心地加入沸石，通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗小心地加入30mL30mL蒸餾液，塞好帶有溫度計(jì)的蒸餾液，塞好帶有溫度計(jì)的塞子，通入冷凝水，然后用電熱塞子，通入冷凝水，然后

10、用電熱套加熱。開(kāi)始時(shí)加熱速度可快些套加熱。開(kāi)始時(shí)加熱速度可快些，并注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和，并注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)的讀數(shù)變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體溫度計(jì)的讀數(shù)變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，蒸氣前沿逐漸上升開(kāi)始沸騰時(shí)，蒸氣前沿逐漸上升，待溫度不再變化時(shí)（記著溫度，待溫度不再變化時(shí)（記著溫度），更換接受器收集產(chǎn)品。此時(shí)），更換接受器收集產(chǎn)品。此時(shí)調(diào)節(jié)加熱速度，控制流出的液滴調(diào)節(jié)加熱速度，控制流出的液滴以每秒鐘以每秒鐘1 12 2滴為宜。滴為宜。1 1、切記加入沸石，防止液體過(guò)熱，、切記加入沸石，防止液體過(guò)熱，發(fā)生發(fā)生“暴沸暴沸”。當(dāng)加熱后才發(fā)現(xiàn)未加當(dāng)加熱后才發(fā)現(xiàn)未加入沸石，應(yīng)立即停止加熱，使液體冷入

11、沸石，應(yīng)立即停止加熱，使液體冷卻后再加入沸石，否則也會(huì)引起暴沸卻后再加入沸石，否則也會(huì)引起暴沸。五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng) 2 2、冷凝水的流速，以保持讓蒸氣充、冷凝水的流速，以保持讓蒸氣充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩的水分冷凝為宜，通常只需保持緩緩的水流即可。流即可。3 3、蒸餾時(shí)切記不能蒸干，瓶?jī)?nèi)剩余液、蒸餾時(shí)切記不能蒸干，瓶?jī)?nèi)剩余液體約體約23mL時(shí)，即停止蒸餾，以免爆時(shí)，即停止蒸餾，以免爆炸。炸。 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)驗(yàn)結(jié)果：1 1、記錄沸點(diǎn)。、記錄沸點(diǎn)。 2 2、收集蒸餾產(chǎn)品（毫升數(shù)、收集蒸餾產(chǎn)品（毫升數(shù) ）。）。實(shí)驗(yàn)分析：每一步都嚴(yán)格按照常壓蒸餾實(shí)驗(yàn)分析：每一步都嚴(yán)格按照常壓蒸餾的要求