任務三測定食品中的水分

1、食品分析與檢驗技術(shù)1任務三測定食品中的水分李京東 余奇飛 劉麗紅食品分析與檢驗技術(shù)2v技能目標1會用干燥法測定食品中水分含量。2會對樣品進行恒量操作。2會用卡爾費休法測定食品中微量水分。v知識目標1明確常見的食品水分含量，以及重量法測定水分原理。2明確卡爾費休法測定水分的原理。食品分析與檢驗技術(shù)3項目一:測定食品中水分v一、案例v二、選用的國家標準GB 5009.3-2010食品中水分的測定直接干燥法。食品分析與檢驗技術(shù)4v三、測定方法1.測定步驟v （1）固體試樣：v 取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋好，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，

2、然后稱量，重復干燥至恒量。準確稱取210g（精確至0.0001g）切碎或磨細的試樣，放入稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm為宜，加蓋稱量后，置于101105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱24h后，蓋好取出，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，然后稱量，然后再放入101105干燥箱中干燥1.0h左右，取出，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，再稱量，至前后兩次稱量質(zhì)量差不超過2mg，即為恒量。食品分析與檢驗技術(shù)5v（2）半固體或液體試樣：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻棒，置于101105干燥箱中，加熱1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h，然后稱量，重復干燥至恒量。精密稱取510g （精確至0.0001

3、g）試樣，置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置于101105干燥箱中干燥4h后，蓋好取出，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，然后稱量，以下操作同上。食品分析與檢驗技術(shù)6v2結(jié)果計算式中X樣品水分質(zhì)量分數(shù)，%；m1稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，g；m2稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質(zhì)量，gm3稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g。%1003121mmmmX食品分析與檢驗技術(shù)7v3試劑6mol/L鹽酸、6mol/L氫氧化鈉溶液、海砂v取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液

4、煮沸0.5h，水洗至中性，經(jīng)105干燥備用。v4儀器扁形鋁制或玻璃制稱量瓶、電熱恒溫干燥箱。食品分析與檢驗技術(shù)8v四、相關(guān)知識（一）食品中水分測定-直接干燥法原理v食品中的水分在100左右溫度直接干燥的情況下，受熱以后產(chǎn)生的蒸汽壓高于電熱干燥箱中的分壓，使食品中的水分蒸發(fā)逸出，由于不斷的加熱和排走水蒸氣，從而達到完全干燥，食品在加熱前后的質(zhì)量差即為水分含量。v本法摘自GB 5009.3-2010，適用于在101105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品，主要包括谷類及其制品、淀粉及其制品、調(diào)味品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、發(fā)酵制品和醬腌菜等。食品分析與檢驗技術(shù)9v（二）注意事項1清洗操作

5、。2干燥操作v干燥劑通常用硅膠，硅膠吸水后顏色減退或變紅，要及時將硅膠干燥v干燥方法是將硅膠置于135左右烘23h后再使用，硅膠受到污染后去濕能力大大降低，如吸附油脂等。3不同樣品的處理4選用適當?shù)母稍锓椒?。v當樣品中果糖含量較高時，該采用減壓干燥法測定水分含量；v含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，長時間加熱會發(fā)生羰氨反應，析出水分而導致誤差；v對于含揮發(fā)性組分較多的樣品，采用蒸餾法測定水分含量。食品分析與檢驗技術(shù)10v5樣品質(zhì)量的確定控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.53g為宜；當樣品為水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，稱樣量控制在35g；果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常樣品量在1520g為宜

6、。v6稱量皿選擇v7干燥設備使用。v8干燥溫度一般控制在101105對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120130進行干燥；對含還原糖較多的食品應先用5060低溫干燥0.5h，再用100105干燥。干燥時間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒量，另一種是規(guī)定一定的干燥時間。v9恒量標準：恒量的標準一般定為前后兩次稱量之差不超過2mg。食品分析與檢驗技術(shù)11v五、測定食品中水分的方法（一）食品中水分的意義v水分含量檢測是食品分析的重要指標。食品中水分含量對保證食品的品質(zhì)極為重要，控制食品水分含量對于保持食品的感官性質(zhì)，維持食品中其它組分的平衡關(guān)系，保證食品的穩(wěn)定性都有重要意義v食品水分含量對于食品企業(yè)的生產(chǎn)

7、成本核算，質(zhì)量監(jiān)督管理，以及經(jīng)濟效益等都有重要意義。v食品中水分以結(jié)合水和非結(jié)合水兩種形式存在。v測定食品中水分含量的國家標準方法有直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾費休法，出自GB 5009.3-2010，除此還有紅外線干燥法、化學干燥法和微波干燥法等。食品分析與檢驗技術(shù)12v (二)減壓干燥法利用低壓下水的沸點降低的原理，將樣品置于減壓低溫真空干燥箱內(nèi)加熱至恒量，這樣在一定的溫度及減壓的情況下失去物質(zhì)的總重量即為樣品中水分含量。本法摘自GB 5009.3-2010，適用于含糖、味精等易分解的食品。1試樣制備v粉末和結(jié)晶試樣直接稱取，硬糖果經(jīng)乳缽粉碎；軟糖用刀片切碎，混勻備用。2測定方法v

8、將210g試樣放入恒重的稱量瓶中，置于真空干燥箱，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為4053kPa），并同時加熱至所需溫度60士5，關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4h后，打開活塞，使空氣泵經(jīng)干燥裝置緩緩通入至干燥箱內(nèi)，壓力恢復常壓后打開，將稱量瓶置于干燥器0.5h后稱量，重復操作至恒量。食品分析與檢驗技術(shù)13v3結(jié)果計算同直接干燥法。v4實驗儀器真空干燥箱，其余同直接干燥法。v5注意事項食品分析與檢驗技術(shù)14v（三）蒸餾法食品中水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計算含量，本法摘自GB 5009.3-2010，適

9、用于油脂、香辛料等水分含量的測定。特別對于香辛料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析法。v1測定方法（1）準確稱取適量試樣（含水量估計在25mL），放入250mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯或二甲苯75mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。（2）加熱蒸餾，每秒得餾出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約為每秒4滴，當接收管內(nèi)水分體積不再增加，表明水分全部蒸出，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗，如冷凝管壁附有水滴，可用有橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，接收管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點，讀取接收管水層容積。食品分析與檢驗技術(shù)15v3結(jié)果計算

10、：式中X樣品水分含量，mL/100g；V接收管內(nèi)水的體積，mL；m試樣的質(zhì)量，g。100mVX食品分析與檢驗技術(shù)16v4試劑甲苯或二甲苯：v取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。v5儀器蒸餾式水分測定器。v6注意事項食品分析與檢驗技術(shù)17v（四）卡爾費休法卡爾費休 (KarlFischer)法，簡稱費休法，屬碘量法，被認為是最準確、最專一測定水分的方法，對痕量水分也可以進行測定，被廣泛應用于面粉、茶葉、砂糖、人造奶油，蜂蜜、乳粉等的檢測中。卡爾費休法可測得樣品中的自由水，結(jié)合水，此法所得結(jié)果為樣品總水分含量。v費休法的基本原理是基于有定量的水參加的I2和SO2的氧化

11、還原反應：vI2+SO2+2H2OH2SO4+2HIv上述反應是可逆的，要使反應順利地向右進行，需要加入吡啶 (C5H5N)和甲醇，則反應可以徹底進行：vC5H5NI2+ C5H5NSO2+C5H5N+H2O2 C5H5NHI+C5H5NSO3vC5H5NSO3+ CH3OHC5H5NHSO4CH3v費休法的滴定總反應式可寫為vI2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3食品分析與檢驗技術(shù)18v滴定操作終點是當用費休試劑滴定樣品達到化學計量點時，再過量1滴，費休試劑中的游離碘即會使體系呈現(xiàn)淺黃或微弱的黃棕色，作為終點而停止滴定，此法適用于含有1%以上

12、水分的樣品，由其產(chǎn)生的終點誤差不大；二是雙指示電極安培滴定法，也叫永停滴定法，是將兩枚相似的微鉑電極插在被滴樣品溶液中，給兩電極間施加1025mV電壓，從滴定直至化學計量點前，體系中無游離碘，電極間的極化作用使外電路中無電流通過 (即微安表指針始終不動)，當過量1滴費休試劑滴入體系后，游離碘的出現(xiàn)使體系去極化，溶液開始導電，外路有電流通過，微安表指針偏轉(zhuǎn)至一定刻度并穩(wěn)定不變，即為終點，此法適宜于測定深色樣品及含微量、痕量水分的樣品。食品分析與檢驗技術(shù)19v1測定步驟準確稱取樣品0.30.5g(含水量在2040mg為宜)置于樣瓶中，固體樣品，如糖果等必須事先粉碎均勻。在水分測定儀的反應器中加入5

13、0mL無水甲醇，使其完全淹沒電極，并用卡休試劑滴定50mL甲醇中的痕量水分，滴定至微安表指針的偏轉(zhuǎn)程度與標定卡休試劑操作中的偏轉(zhuǎn)情況相當，并保持lmin不變時 (不記錄試劑用量)，打開加料口迅速將稱好的試樣加入反應器中，立即塞上橡皮塞，開動電磁攪拌器使試樣中的水分完全被甲醇所萃取，用卡休試劑滴定至原設定的終點并保持lmin不變，記錄試劑的用量 (mL)。食品分析與檢驗技術(shù)20v2計算結(jié)果：式中X樣品中水分質(zhì)量分數(shù)，%；T卡爾費休試劑對水的滴定度，mg/mL；V滴定所消耗的卡爾費休試劑體積，mL； m樣品的質(zhì)量，g。v3卡爾費休滴定裝置mVTmVTX101001000食品分析與檢驗技術(shù)21v4試

14、劑無水甲醇、無水吡啶、碘、無水硫酸鈉、硫酸、二氧化硫、水-甲醇標準溶液、卡爾費休試劑卡爾費休試劑標定：v預先加入50mL無水甲醇于水分測定儀的反應器中，接通儀器電源，啟動電磁攪拌器，先用卡爾費休試劑滴入甲醇中使其尚殘留的痕量水分與試劑作用達到計量點，即為微安表的一定刻度值 (45A或48A)，并保持lmin內(nèi)不變，不記錄卡爾費休試劑的消耗量。再用10L的微量注射器從反應器的加料口(橡皮塞住)緩緩注入10A的蒸餾水(相當于0.01g水)，此時微安表指針偏向左邊接近零點，用卡爾費休試劑滴定至原定終點，記錄卡爾費休試劑消耗量。 卡爾費休試劑對水的滴定度T(mg/mL)v式中vG水的質(zhì)量，g；vV滴定

15、消耗卡爾費休試劑的體積，mL。VVGT1000食品分析與檢驗技術(shù)22v 5注意事項（1）本方法為測定食品中微量水分的方法，水分含量高且不均勻的食品不宜使用該方法。（2）食品中含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等時，與卡爾費休試劑所含的組分起反應，對測定結(jié)果有影響。（3）固體樣品細度以40目為宜。為防止水分在磨碎過程損失，應該用破碎機處理樣品，而不用研磨機。（4）5A分子篩供裝入干燥塔或干燥管中干燥氮氣或空氣使用。（5）無水甲醇及無水吡啶宜加入無水硫酸鈉保存。食品分析與檢驗技術(shù)23v（五）水分快速測定法紅外線干燥法v以紅外線燈管作為熱源，利用紅外線的輻射熱加熱試樣，高效快速地將水分蒸發(fā)，水分逸散過程可以通過顯示屏