材料分析方法提綱

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上材料分析方法復習提綱電子束與物質的相互作用以及電子光學基礎1、電子束與物質相互作用產生的各種信號及特點1) 背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結構分析。2) 二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3) 吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產生原子序數(shù)襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析.4) 透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結構決定.可進行微區(qū)成分分析。5

2、) 特征X射線: 用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域6) 俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。2、輕元素的滴狀作用體積、重元素的半球狀作用體積的形成原理3、電磁透鏡的聚焦原理1) 電荷在磁場中運動時，受到磁場的作用力，即洛侖磁力。2) 透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。3) 電磁透鏡實質是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱不均勻分布的磁場。4、電磁透鏡的基本特點1) 景深（透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深）大，對于圖像的聚焦操作（尤其是在高放大倍率下）是非常有利的；2) 焦長（透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透

3、鏡的焦長）長，對于圖像的照相記錄帶來了極大方便。材料組織形貌分析：掃描電鏡、透射電鏡1、掃描電鏡的成像原理掃描電子顯微鏡（Scanning electron microscope-SEM）是以類似電視攝影顯像的方式，通過細聚焦電子束在樣品表面掃描激發(fā)出的各種物理信號來調制成像的顯微分析技術。2、背散射電子的原子序數(shù)襯度原理在原子序數(shù)小于40的范圍內，背散射電子的產額對原子序數(shù)十分敏感。樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖像較亮，原子序數(shù)較低的地方則相應較暗。3、二次電子像的襯度原理二次電子產額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次

4、電子產額增大，相應的亮度也增加。凸出的尖棱、小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產額較多，在熒光屏上這些部位的亮度較大；平面上二次電子的產額較小，亮度較低；在深的凹槽底部雖然也能產生較多的二次電子，但是這些二次電子不易被檢測器收集到，因此槽底襯度也會顯得較暗。4、質厚襯度成像原理入射電子透過樣品時碰到的原子數(shù)目越多（樣品越厚或原子密度越大），樣品原子核庫侖電場越強，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強度也就越低，因此，樣品中相鄰區(qū)域不同的厚度或密度就會導致成像電子強度的差異，這就產生了襯度。5、透射電鏡的樣品制備方法樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同

5、，在制備過程中，組織結構不變化；2）樣品相對于電子束必須有足夠的透明度3）薄膜樣品應有一定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程：1) 切薄片樣品，采用電火花切割法是最廣泛的方法；2) 預減薄，采用的方法有機械法和化學法；3) 終減薄，效率最高和操作最簡便的方法是雙噴電解拋光法，對于不導電的樣品可以采用離子減薄法。6、薄晶體樣品的衍襯成像原理（明場像和暗場像的襯度原理）設薄膜有A、B兩晶粒B內的某(hkl)晶面嚴格滿足Bragg條件，或B晶粒內滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強度I0分解為Ihkl和

6、IO-Ihkl兩部分，A晶粒內所有晶面與Bragg角相差較大，不能產生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為IA » I0，IB » I0 - IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。材料結構分析：X射線衍射學、透射電鏡下材料相結構分析X射線的本質：連續(xù)X射線、特征X射線的特點強度隨波長連續(xù)變化的譜線稱連續(xù)X射線譜；X射線的衍射幾何：布拉格方程、衍射矢量方程及愛瓦爾

7、德圖解法的等同性X射線的衍射強度：結構因素公式的應用、產生衍射的充分必要條件產生衍射的充分必要條件：滿足布拉格方程，F(xiàn)0多晶體粉末法的衍射條件與衍射幾何勞厄法的衍射幾何及衍射花樣的幾何解釋勞埃法成像原理和衍射花樣分布規(guī)律可用厄瓦爾德圖解法解釋連續(xù)X射線：對應厄瓦爾德球半徑：令：所有位于A、B兩個反射球之間的倒易陣點都能滿足衍射條件。對于任一波長 ，其衍射矢量方程為：定性物相分析的方法及應用X-射線物相分析： 獲得衍射花樣，計算d和I/I1值（2dsin=） 用三強先去查索引，若兩條相等則不斷組合去嘗試，最后定出一相；然后對剩余衍射峰進行歸一化處理，在按照上述方法進行查對； 最后判定：與實際聯(lián)系

8、定出物相。未知樣品檢測點陣常數(shù)精確測定的原理1測定點陣常數(shù)的依據(jù) 2衍射線的位置即2q角 3以衍射花樣指數(shù)化為基礎 4通過布拉格方程和晶面間距公式計算點陣常數(shù)宏觀應力測量的基本原理單軸應力狀態(tài)：平面應力狀態(tài);織構的定義及分類，絲織構的衍射幾何多晶體的擇尤取向稱為織構。分類：鑄造織構、形變織構、再結晶織構、絲織構、板織構。絲織構的衍射幾何：織構軸的概念:形成絲織構時,各晶粒取向聚集的方向.如果通過某個與織構軸成一定角度的(HKL)反射面來描述絲織構,則該反射面的倒易矢量r*HKL與織構軸成固定取向關系,其夾角為.電子衍射結構分析1)電子波的波長比X射線短的多,在同樣滿足布拉格定律時,它的衍射角非

9、常小,約為10-2rad, 而X射線衍射時, 最大角可接近/2.2)電子衍射操作時采用薄膜樣品,薄膜樣品的倒易陣點會沿樣品的厚度方向延伸成桿狀,于是,增加了倒易陣點和厄瓦爾德球相交的機會,結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射. 3)由于電子波的波長短,采用厄瓦爾德圖解時,反射球的半徑很大,在衍射角較小的范圍內,反射球面可以近似看成一個平面. 可以認為,電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內.這個結果使晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向,便于實際結構分析.4)原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力(約高出4個數(shù)量級),故電子衍射束的強度較大,攝取衍射花樣時

10、曝光時間僅需數(shù)秒鐘透射電鏡的成像原理成像：中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合衍射：中間鏡的物平面與物鏡的焦平面重合電子衍射的基本原理：偏離矢量的物理意義 2很小，一般為120 （）由 代入上式即 ， L為相機常數(shù)這就是電子衍射的基本公式。SAD及單晶體電子衍射花樣的標定特點：根據(jù)物鏡的放大倍數(shù),選取特定尺寸的選區(qū)光闌,分析特定微區(qū)的相結構.利于在多晶體樣品中選取單個晶粒進行分析.單晶體電子衍射花樣的標定1. 已知相機常數(shù)和樣品晶體結構 1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點的距離R1，R2，R3，R4，2) 根據(jù)衍射基本公式R=L/d，計算相應面間距di3) 由于晶體結構已知，di

11、19;相應晶面族的面間距Þ相應晶面族指數(shù)hkli4) 測量各衍射斑點之間的夾角j5) 確定離開中心斑點最近衍射點的指數(shù)6) 確定第二個斑點的指數(shù)。第二個斑點的指數(shù)不能任選，必須和第一個斑點間符合夾角公式因此，可通過嘗試法獲得7) 確定其它斑點所對應衍射面指數(shù)，通過簡單矢量運算即可求得8) 根據(jù)晶帶定律求零層倒易面法線的方向即晶帶軸指數(shù)2. 相機常數(shù)未知、晶體結構已知時衍射花樣的標定1) 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點的距離R1，R2，R3，R4，2) 根據(jù)R2j的順序比,結合點陣消光規(guī)律判斷晶體的點陣類型。根據(jù)與某一R對應的N值判定衍射面指數(shù)3) 其它同第一種情況中（48）

12、步3. 相機常數(shù)已知，晶體結構未知時衍射花樣的標定1) 測量低指數(shù)斑點的R值。應在幾個不同方位攝取電子衍射花樣，保證能測出最前面的8個R值2) 根據(jù)R，計算出各個d值3) 查PDF卡片，和各d值都相符的物象即為待測晶體4. 標準花樣對照法將實際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標準花樣對比，寫出斑點指數(shù)并確定晶帶軸的方向5. 查表法根據(jù)“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之間的夾角查相關晶體結構的數(shù)據(jù)表。要求R1 R2。聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌的作用聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像

13、差；進行暗場成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進行微區(qū)衍射分析。電子探針成分分析（1）電子探針定點分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時，改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線；用能譜儀分析時，幾分鐘內即可直接從熒光屏（或計算機）上得到微區(qū)內全部元素的譜線（2）電子探針線分析：將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。（3）電子探針面分析：電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調制圖像的方法能譜儀： 用來檢測X射線的特征能量的儀器波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器優(yōu)點:1）能譜儀探測X射線的效率高。2）在同一時間對分析點內所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內可