化學(xué)藥物的鑒別

1、化學(xué)藥物的鑒別藥物分析概念：概念：是指根據(jù)藥物的組成、結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，利用化學(xué)、物理化學(xué)及生物學(xué)等方法來判斷藥物真?zhèn)蔚姆治龇椒?。藥物鑒別藥物鑒別內(nèi)容性狀一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)方法化學(xué)鑒別法化學(xué)鑒別法分光光度法色譜法藥 物鑒 別目的判斷藥物的真?zhèn)螜z查藥物的純度藥物鑒別藥物鑒別一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握幾種常見化學(xué)藥物的鑒別方法和原理。2. 熟練地進(jìn)行幾種常見化學(xué)藥物鑒別試驗(yàn)的操作。3. 能進(jìn)行正確的結(jié)果判斷。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容o （一）阿司匹林片的鑒別o （二）鹽酸普魯卡因注射液的鑒別o （三）維生素C片的鑒別o （四）維生素B1片的鑒別o （五）硫酸鏈霉素的鑒別三、實(shí)驗(yàn)原理及步驟o（一）阿司匹林片的鑒

2、別o 1. 結(jié)構(gòu)o 2. 性狀 本品為白色片；遇濕氣易變質(zhì)。COOHOCOCH3屬于水楊酸類COOHOCOCH3+H2O水解COOHOH+CH3COOHCOOHOH6+4FeCl3COO-O-2Fe3Fe+12HCl3. 實(shí)驗(yàn)原理（1）三氯化鐵反應(yīng)水楊酸水楊酸紫堇色紫堇色3. 實(shí)驗(yàn)原理（2）水解反應(yīng)COOHOCOCH3+水解COONaOH+CH3COONaNa2CO3+ CO2COONaOH2+H2SO4COOHOH2+ Na2SO4+H2SO4Na2SO4+CH3COONa2CH3COOH2水楊酸鈉水楊酸鈉醋酸鈉醋酸鈉水楊酸，白色沉淀水楊酸，白色沉淀水楊酸鈉水楊酸鈉醋酸鈉醋酸鈉醋酸臭氣醋酸臭

3、氣4. 儀器與試劑儀器儀器試劑試劑電子天平、10ml量筒、試管、試管夾、酒精燈、石棉網(wǎng)、膠頭滴管、燒杯阿司匹林片、蒸餾水、三氯化鐵溶液、碳酸鈉溶液、稀硫酸溶液5. 操作步驟（1）三氯化鐵反應(yīng)操作）三氯化鐵反應(yīng)操作樣品適量加水10ml煮沸放冷加三氯化鐵試液1滴紫堇色紫堇色（2）水解反應(yīng)操作）水解反應(yīng)操作樣品適量加Na2CO310ml振搖過濾濾液煮沸靜置5min放冷加過量的稀硫酸析出白色沉淀白色沉淀+放出醋酸臭氣醋酸臭氣（二）鹽酸普魯卡因注射液的鑒別o 1. 結(jié)構(gòu) 特點(diǎn)：芳伯胺結(jié)構(gòu)，鹽酸鹽o 2. 性狀 本品為白色片。HClCO2CH2CH2NCH2CH3CH2CH3H2N,3. 實(shí)驗(yàn)原理（1）芳

4、香第一胺的反應(yīng)N2+ClCOOCH2CH2N(C2H5)2+OH+ NaOHNCOOCH2CH2N(C2H5)2NHO+ NaCl +H2O重氮鹽重氮鹽猩紅色沉淀猩紅色沉淀重氮鹽重氮鹽鹽酸普魯卡因鹽酸普魯卡因NH2COOCH2CH2N(C2H5)2HClN2+ClCOOCH2CH2N(C2H5)2+NaCl+H2O+NaNO2+HCl3. 實(shí)驗(yàn)原理（2）顯氯化物的鑒別反應(yīng)Cl + AgAgClAgCl + 2NH3H2OAg(NH3)2+ 2H2O + ClAg(NH3)2+ Cl+ H+AgCl2NH4+NH2COOCH2CH2N(C2H5)2HCl白色沉淀沉淀溶解沉淀復(fù)生成4. 儀器與試劑

5、儀器儀器試劑試劑10ml量筒、試管、膠頭滴管鹽酸普魯卡因注射液、稀鹽酸、0.1mol/L亞硝酸鈉溶液、堿性-萘酚、稀硝酸、硝酸銀試液、氨試液5. 操作步驟（1）芳香第一胺的反應(yīng)（2）顯氯化物的鑒別反應(yīng)加HCl滴加0.1mol/LNaNO2溶液滴加堿性-萘酚試液猩紅色沉淀取50mg供試品加HNO3酸化滴加硝酸銀白色絮狀沉淀白色絮狀沉淀加氨試液沉淀溶解沉淀溶解白色沉淀白色沉淀供試品溶液加HNO3酸化o（三）維生素C片的鑒別o 1. 結(jié)構(gòu)o連二烯醇結(jié)構(gòu)，具有還原性o 2. 性狀 本品為白色片。OHOOHOCCH2OHHOH3. 實(shí)驗(yàn)原理（1）與硝酸銀試液反應(yīng)OHOOHOCCH2OHHOH+ 2AgN

6、O3OOCCH2OHHOH+OO2HNO3+2Ag（2）與二氯靛酚鈉試液反應(yīng)藍(lán)色藍(lán)色無色酚亞胺無色酚亞胺OHOOHOCCH2OHHOH+ClHONClONaOHOOCCH2OHHOHOO+ClHONHClOH去氫維生素去氫維生素C黑色銀沉淀黑色銀沉淀4. 儀器與試劑儀器儀器試劑試劑電子天平、錐形瓶、濾紙、漏斗、玻棒、燒杯、鐵架臺(tái)、10ml量筒、試管、膠頭滴管維生素C片、無水乙醇、二氯靛酚鈉、硝酸銀5. 操作步驟取適量維生素C25ml無水乙醇振搖5min過濾濾液硝酸銀試液0.5ml二氯靛酚鈉試液12滴黑色沉淀顏色消失（四）維生素B1片的鑒別o 1. 結(jié)構(gòu)o 2. 性狀 本品為白色片。NNNH2H

7、3CCH2N+SCH2CH2OHCH3ClHCl,特點(diǎn)：氨基嘧啶和噻唑環(huán)通過亞甲基連接而成的季胺堿； 鹽酸鹽3. 實(shí)驗(yàn)原理（1）硫色素反應(yīng)NNNH2H3CCH2N+SCH2CH2OHCH3Cl-HClNaOHONNNH3CNSCH2CH2OHCH3,溶于正丁醇藍(lán)色熒光藍(lán)色熒光（2）顯氯化物的鑒別反應(yīng)（同鹽酸普魯卡因）維生素B1的專屬性反應(yīng)硫色素4. 儀器與試劑儀器儀器試劑試劑電子天平、燒杯、濾紙、漏斗、玻棒、鐵架臺(tái)、水浴鍋、蒸發(fā)皿、10ml量筒、試管、膠頭滴管、維生素B1片、氫氧化鈉試液、鐵氰化鉀試液、正丁醇5. 操作步驟加酸，熒光消失取適量維生素B1加水溶解過濾蒸干鐵氰化鉀0.5ml+正丁醇

8、5ml濾液加氫氧化鈉溶解殘?jiān)m量振搖醇層藍(lán)色熒光醇層藍(lán)色熒光加堿，熒光復(fù)現(xiàn)o（五）硫酸鏈霉素的鑒別o 1. 結(jié)構(gòu)o 2. 性狀 本品為白色或類白色的粉末；無臭或幾乎無臭，味微苦；有引濕性。易溶于水，不溶于乙醇或三氯甲烷。3. 實(shí)驗(yàn)原理（1）坂口反應(yīng)橙紅色化合物橙紅色化合物HNHNOHOHHOOHH2NNHNHNH2NaOH鏈霉素8-羥基喹啉乙醇液（或 -萘酚）NaBrO（2）麥芽酚反應(yīng)H+Fe3+OOOCH3Fe/3麥芽酚麥芽酚紫紅色紫紅色NaOHH2OOOOHCH3鏈霉素鏈霉素水解產(chǎn)物鏈霉胍的特有反應(yīng)4. 儀器與試劑儀器儀器試劑試劑電子天平、10ml量筒、試管、試管夾、膠頭滴管、水浴鍋氫氧化鈉試液、0.1% 8-羥基喹啉的乙醇溶液、溴次酸鈉、硫酸鐵銨溶液、純化水5. 操作步驟（1）扳口反應(yīng)（2）麥芽酚反應(yīng)加水4ml溶解NaOH2.5ml、0.1%8-羥基喹啉1ml0.5mg供試品加NaBrO溶液3滴放冷橙紅色加水5ml溶解水浴加熱5min硫酸鐵銨溶液0.5ml20mg供試品加NaOH試液0.3ml紫紅色o （六）注意事項(xiàng)o片劑藥物用于鑒別時(shí)，一般需將其用適宜溶劑溶解后過濾取其濾液進(jìn)行鑒別。o注意鑒別試驗(yàn)的條件，如：發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)溶液的濃度、溶液的溫度、溶液的酸堿度、反應(yīng)時(shí)間和共存的干擾物質(zhì)等。o注意