ARLQUANTX型X—射線熒光能譜儀

1、ARL QUANTX型 X射線熒光能譜儀一、目的要求：1、熟悉X射線熒光能譜儀（EDXRF）的基本原理。2、了解ARL QUANTX型 X射線熒光能譜儀的構(gòu)造原理及性能。3、學(xué)習(xí)ARL QUANTX型 X射線熒光能譜儀的操作方法。二、基本原理：物質(zhì)是由原子組成的，每個(gè)原子都有一個(gè)原子核，原子核周圍有若干電子繞其飛行。不同元素由于原子核所含質(zhì)子不同，圍繞其飛行的電子層數(shù)、每層電子的數(shù)目、飛行軌道的形狀、軌道半徑都不一樣，形成了原子核外不同的電子能級(jí)。在受到外力作用時(shí)，例如用X-光子源照射，打掉其內(nèi)層軌道上飛行的電子，這時(shí)該電子騰出后所形成的空穴，由于原子核引力的作用，需要從其較外電子層上吸引一個(gè)

2、電子來(lái)補(bǔ)充，這時(shí)原子處于激發(fā)態(tài)，其相鄰電子層上電子補(bǔ)充到內(nèi)層空穴后，本身產(chǎn)生的空穴由其外層上電子再補(bǔ)充，直至最外層上的電子從空間捕獲一個(gè)自由電子，原子又回到穩(wěn)定態(tài)（基態(tài)）。這種電子從外層向內(nèi)層遷移的現(xiàn)象被稱為電子躍遷。由于外層電子所攜帶的能量要高于內(nèi)層電子，它在產(chǎn)生躍遷補(bǔ)充到內(nèi)層空穴后，多余的能量就被釋放出來(lái)，這些能量是以電磁波的形式被釋放的。而這一高頻電磁波的頻率正好在X波段上，因此它是一種X射線,稱X-熒光。因?yàn)槊糠N元素原子的電子能級(jí)是特征的，它受到激發(fā)時(shí)產(chǎn)生的X-熒光也是特征的。這些特征的X熒光具有特征的波長(zhǎng)或能量，每種熒光的強(qiáng)度與物質(zhì)中發(fā)出該種熒光元素的濃度相關(guān)。為了區(qū)分混和在一起的各

3、元素的X-熒光，常采用兩種分光技術(shù)，一是通過(guò)分光晶體對(duì)不同波長(zhǎng)的X-熒光進(jìn)行衍射而達(dá)到分光目的，然后用探測(cè)器探測(cè)不同波長(zhǎng)處X-熒光強(qiáng)度，這項(xiàng)技術(shù)稱為波長(zhǎng)色散光譜。另一項(xiàng)技術(shù)是首先使用探測(cè)器接收所有不同能量的X-熒光，通過(guò)探測(cè)器轉(zhuǎn)變成電脈沖信號(hào)，經(jīng)前置放大后，用多道脈沖高度分析器（MPHA）進(jìn)行信號(hào)處理，得到不同能量X-熒光的強(qiáng)度分布譜圖，即能量色散光譜，簡(jiǎn)稱X-熒光能譜。對(duì)采集到的X-熒光能譜進(jìn)行定性分析是指對(duì)X-熒光能譜中出現(xiàn)的峰位進(jìn)行判斷，根據(jù)能量位置確定被測(cè)物質(zhì)所含的元素。定量分析是根據(jù)被測(cè)物質(zhì)中不同元素的濃度與其X-熒光能譜中峰的計(jì)數(shù)強(qiáng)度的相關(guān)關(guān)系，使用特定計(jì)算方法，根據(jù)峰的計(jì)數(shù)強(qiáng)度計(jì)

4、算出元素的濃度。三、儀器ARL QUANTX型 X射線熒光能譜儀（美國(guó)Thermo scientific公司）主要包括四個(gè)系統(tǒng)：A. X-熒光激發(fā)源；B. X-熒光探測(cè)器；C. 樣品室D.信號(hào)處理、數(shù)據(jù)計(jì)算系統(tǒng)。如圖： 四、操作步驟（一） 定性分析1. 采譜1) 打開(kāi)采譜管理器(Acquisition manager)出現(xiàn)表示儀器工作正常表示連接異常表示采譜正在正常進(jìn)行2) 擊File, 擊New, 出現(xiàn)定性盤(pán)表(Qualitative TrayList), 定量盤(pán)表(Quantitative Tray List) 和參考盤(pán)表(Reference Tray List).根據(jù)需要選擇.(1) 定

5、性盤(pán)表(Qualitative Tray List)用于定性分析.(2) 定量盤(pán)表(Quantitative Tray List)用于建立分析方法和樣品分析(3) 參考盤(pán)表(Reference Tray List)用于采集參考譜3) 定性盤(pán)表(Qualitative Tray List)的使用:我們以隨機(jī)附帶的Ti&Zn 氧化物為例在sample 處 輸入樣品名, 點(diǎn)擊旁邊文件名空格,將自動(dòng)顯示將自動(dòng)存入的文件名.再逐次點(diǎn)擊其右邊的三個(gè)空格.完成后點(diǎn)該樣品名再擊, 擊Condition Property 采譜條件, 出現(xiàn)采譜條件表,點(diǎn)擊根據(jù)需要選擇采譜條件,（綠色表示條件最適合做這種元

6、素，黃色表示還可以，紅色表示不適合）確認(rèn)。 將樣品放在樣品測(cè)試位, 蓋好蓋子。擊采集, 開(kāi)始采譜,儀器蓋子自動(dòng)鎖上顯示紅色 直至完成.如果中途想停止點(diǎn)擊，采譜完成后將自動(dòng)存入譜文件位. 以后可以擊Spectrum 讀取.一旦采譜開(kāi)始就會(huì)有譜峰出現(xiàn)在屏幕上，為判斷你的樣品中有何元素點(diǎn)工具欄中 ，這時(shí)會(huì)有一條標(biāo)有Na 的黃線出現(xiàn)在譜圖的左邊，這條線叫 KLM 標(biāo)記線，你可以按住Ctrl 鍵并拖動(dòng)鼠標(biāo)或按住Ctrl 鍵并按箭頭鍵，當(dāng)譜峰和黃線完全重合是表明有這種元素存在。用鼠標(biāo)將能量線和元素線重曡并雙擊之, 該元素便標(biāo)記上。要注意認(rèn)出主成份的逸出峰，倍峰和合峰: 逸出峰的峰位能量為主成份元素峰位能量減去1.74KeV。倍峰的峰位能量為主成份元素峰位能量的兩倍合峰為主成份元素Ka 及Kb峰位能量之和。（二）樣品定量分析1打開(kāi)采譜管理器2擊File，擊New，選擊方法盤(pán)表。3輸入樣品名稱，點(diǎn)擊其右邊空格的右側(cè)小方格。顯示方法庫(kù)，選擊所要用的方法。如果是多個(gè)樣品，可在第一個(gè)樣品名稱下面輸入第二個(gè)樣品名稱，其余類似。多條件采譜也一樣，因已包括在方法中了。4將樣品放入樣品室內(nèi)測(cè)定位置，蓋好蓋子。5擊采