29穩(wěn)定性試驗管理制度

1、石家莊柏奇化工有限公司BAIQI CHEM文件名稱穩(wěn)定性試驗管理制度編碼SMP/YZ/043/00起草人日期審核人日期批準人日期頒發(fā)部門質量管理部生效日期分發(fā)部門共5頁一、目的確定藥品有效期及在有效期內監(jiān)控產品質量并確定藥品可以在 標示的貯存條件下，能夠符合質量標準的各項要求。二、范圍適用于所有有穩(wěn)定性考查要求的產品。三、職責1 .質量部QA制定穩(wěn)定性試驗計劃及各品種、批次的穩(wěn)定性試驗考察方案，報質量部負責人批準后執(zhí)行。2 .由QC擔任穩(wěn)定性試驗檢驗的全面工作。四、制定依據(jù)依據(jù)中國藥典2010版第二部中原料藥與藥物制劑穩(wěn)定性試 驗指導原則進行確定。五、內容1 .穩(wěn)定型試驗分類：穩(wěn)定性試驗分加速

2、試驗和常溫試驗兩種條件:1.1 加速試驗：控制溫度40c ±2C,相對濕度75士 5%,樣品每 一個月檢測一次，連續(xù)檢測六個月，即 0個月，1個月，2個月，3 個月，6個月，共5個測試點。1.2 長期試驗：控制溫度25c ±2C,相對濕度60士 5%,樣品第 一年每隔三個月檢測一次，第二年每隔六個月檢測一次，連續(xù)檢測兩 年，即0個月，3個月，6個月，9個月，12個月，18個月，24個月， 共7個測試點。對規(guī)定有效期內考察合格的產品，通常采取考察至有 效期后一年，為申請延長有效期提供依據(jù)。2 .穩(wěn)定性試驗留樣考察計劃2.1 公司新產品正常批量生產的最初三批產品應列入持續(xù)穩(wěn)定性

3、 考察計劃，以進一步確認有效期（加速試驗，長期試驗）。2.2 常規(guī)產品按品重規(guī)格每年考察一批，除當年沒有生產外，所 考察批次采取隨機抽取的方式（長期試驗）。2.3 主要原輔料，內包裝材料在供應商變更考察時的小試產品（只做加速試驗）2.4 永久性變更的品種（生產工藝、主要原輔料、內包裝材料的 永久性變更，并且變更會影響到產品穩(wěn)定性時）變更后的前3批做加 速試驗和長期試驗，其他批次按常規(guī)產品處理。2.5 臨時變更的品種（某一批產品生產過程中，因特殊原因做出 了可能影響產品穩(wěn)定性的變更，如任何采用非常規(guī)工藝加工、返工、 或有回收操作的批次），必須留樣做加速試驗和長期試驗。3 .試驗頻率的調整對于加速

4、試驗6個月內各考查項目有顯著變化（顯著變化指不能 滿足其質量標準的變化，如純度、含量的測定值與初始值相比變化了 5%及以上）的批次，則應進行中間條件下的檢驗，檢驗周期為12個 月，如需選進行長期穩(wěn)定性考察，則要加大整個穩(wěn)定性試驗考察期限 內的檢測頻率（在整個穩(wěn)定性試驗考察期內，每3個月取樣進行檢測）.4 .樣品取用、保存、檢驗4.1 樣品從恒溫恒濕箱中取出后，不能再放回繼續(xù)試驗。取出的樣品不能立即檢測的應放置于10C下冷藏。穩(wěn)定性試檢驗須在其對 應日前后一周內完成，不得提前或拖后，但到有效期的最后一次檢驗 必須在到期日進行。檢驗結果出現(xiàn)偏差時，化驗室應按OOS進行調查。5 .數(shù)據(jù)評估5.1 Q

5、A及時登記穩(wěn)定性試驗產品的品名、批號、日期、觀察檢 測項目、穩(wěn)定性試驗結果。每次留樣復檢必須查看上次福建的檢驗結 果，對比本次復查結果和以前的復檢結果的差異性，觀察各項考察項目是否有顯著變化，對一些可疑數(shù)據(jù)或有顯著變化的數(shù)據(jù)進行分析調 差及復檢。6穩(wěn)定性實驗總結6.1實驗結束后，應對所有檢驗數(shù)據(jù)進行圖表統(tǒng)計分析， 寫出總 結，并在質量部永久存檔。7.若長期實驗觀察結果顯示產品有效期比暫定的有效期長，根 據(jù)測試結果申請延長有效期；若長期實驗觀察結果顯示產品有效期比暫定的有效期短，則申請縮短有效期，并協(xié)助有關部門審查該產品的銷售情況，必要時予以收回。六、修訂歷史附：考察方案編號:品名規(guī)格試驗類別加速試驗