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文檔簡介
1、分子蒸餾技術(shù)分子蒸餾實驗分子蒸餾實驗 分子蒸餾是一種高新分別技術(shù),廣泛運用于食品行業(yè)、日用化工行業(yè)、制藥行業(yè)以及石油化工行業(yè)。對于相對分子質(zhì)量大的物質(zhì)的分別、提純以及傳統(tǒng)方法無法進展分別的揮發(fā)性小的高沸點、高粘度的熱敏性物質(zhì)的分別具有很好的效果。 分子蒸餾的原理 分子蒸餾的分別是建立在不同物質(zhì)揮發(fā)度不同的根底上,分別操作在低于物料正常沸點下進展。首先物料先進展加熱,液面的分子受熱后接受足夠的能量時,就會從液面逸出而成為氣體分子,逸出體分子在另一面遇冷后又重新前往液面,從而到達分別的目的。分子蒸餾的原理 分子運動平均自在程 根據(jù)分子運動實際,液體分子受熱后運動會加劇,當(dāng)接遭到足夠的能量時,就會從
2、液面逸出成為氣體分子。逸出的氣體分子在氣相中會發(fā)生碰撞。氣相中一個分子相鄰兩次碰撞之間所走的路程稱為分子運動自在程。任一分子在運動過程中都在不斷變化自在程,在某時間間隔內(nèi)分子運動自在程的平均值就叫分子運動平均自在程。分子蒸餾的原理 分子蒸餾就是蒸餾物料分子在蒸發(fā)面揮發(fā)直至冷凝面冷凝所走過的行程小于其分子運動平均自在程的單元操作。其原理見圖: V =fV =f分子蒸餾的原理 混合液中不同組分的分子運動平均自在程不同,輕分子的平均自在程大,重分子的平均自在程小。假設(shè)冷凝面與蒸發(fā)面的間距小于輕分子的平均自在程,而大于重分子的平均自在程,這樣輕分子可以到達冷凝面被冷卻搜集,從而破壞了輕分子的動態(tài)平衡,
3、使輕分子不斷逸出。而重分子因達不到冷凝面,又前往到蒸發(fā)面,很快到達動態(tài)平衡,從而實現(xiàn)混合物料的分別。 分子蒸餾分別過程 分子從液相主體向蒸發(fā)面分散; 分子從蒸發(fā)面加熱面上自在蒸發(fā); 分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射; 分子在冷凝面上冷凝,冷凝面外形合理且光滑,從而完成對該物質(zhì)分子的分別提取。分子蒸餾安裝的組成 夾套加熱 冷機 真空泵 蒸餾柱 分為掛膜式、離心式二種蒸餾柱的構(gòu)造MD-S80分子蒸餾安裝離心式分子蒸餾MD-S150分子蒸餾安裝一級分子蒸餾流程圖 MD-S80分子蒸餾安裝圖二級分子蒸餾流程圖分子蒸餾的影響要素 進料速率進料速率 蒸發(fā)溫度蒸發(fā)溫度 刮膜轉(zhuǎn)速刮膜轉(zhuǎn)速 真空度真空度進料速率的影響進
4、料速率的影響 進料速率是影響分子蒸餾分別效率的一個重要要素。進料速率的快慢主要影響物料在蒸發(fā)器面壁面上的停留時間。選取適宜的進料速率對提高產(chǎn)品的含量質(zhì)量分數(shù)、和餾出物得率體積分數(shù)有重要的影響。 進料速率的影響進料速率的影響 分別八角茴香油進料速率對含量的影響進料速率/(滴/s) 0.5 1 1.5 2 2.5含量/% 84.68 84.44 84.26 83.09 82.34蒸發(fā)溫度的影響蒸發(fā)溫度的影響 蒸發(fā)溫度/ 40 45 50 55 60含量/% 77.93 82.63 83.69 84.50 84.44 分別八角茴香油蒸發(fā)溫度對含量的影響刮膜轉(zhuǎn)速的影響蒸發(fā)溫度/ 40 45 50 55
5、 60含量/% 77.93 82.63 83.69 84.50 84.44 刮膜速率對含量的影響 刮膜轉(zhuǎn)速的影響 在刮膜器轉(zhuǎn)速較低時,八角茴香醚的含量也低,隨著轉(zhuǎn)速的升高,含量也逐漸添加,這是由于轉(zhuǎn)速提高,液膜和頭波的混合間隔時間縮短,液膜外表更新時間縮短,使得液膜外表的溫度和濃度在圓周方向上的梯度減小,也即液膜外表溫度和濃度沿圓周方向上的分布更加均勻。液膜外表溫度梯度的減小有利于提高輕組分和重組分的蒸發(fā)速率,而外表濃度梯度的減小對輕組分蒸發(fā)速率提高有利。所以添加轉(zhuǎn)速提高了蒸餾速率,同時也提高了輕組分的收率和物料的分別因數(shù),從而八角茴香醚的含量也就增大。但轉(zhuǎn)速過高,會使轉(zhuǎn)子上的重組分甩到冷凝器
6、上,影響輕組分的含量,同時加大能量耗費,所以轉(zhuǎn)速不宜太高。 真空度的影響 MD 技術(shù)特別適用于高沸點、熱敏性及易氧化物系的分別。在高真空的情況下可極大降低物料的沸點,維護熱敏物料的特點質(zhì)量。 但對于不同物質(zhì)的分別采用的真空度需求根據(jù)分別混合物的組成和物質(zhì)的性能來確定。實驗舉例薄荷油原油實驗舉例薄荷油蒸出物實驗舉例茶樹油原料實驗舉例茶樹油原料 保管時間保管時間 min 面積面積 pA*s 面積面積 % 7.932 1735.74539 23.22881 12.904 1652.00102 22.10809 14.019 285.44001 3.81993 23.418 120.33569 1.6
7、1041 24.120 225.72212 3.02075 25.025 1492.04013 19.96739 25.792 302.69507 4.05085 25.897 352.30485 4.71476 實驗舉例茶樹油精制實驗舉例茶樹油精制 保管時間保管時間 min 面積面積 pA*s 面積面積 % 7.626 2.5226e+004 76.14840 8.649 376.46854 1.43 10.013 1173.97012 3.54381 10.062 1446.73880 4.36720 12.784 758.52827 2.28973 23.770 209.87131 0.
8、63353 24.248 280.41685 0.84648 25.076 278.65473 0.84116分子蒸餾的運用 食品工業(yè) 單甘脂的消費:單甘酯可采用脂肪酸與甘油的酯化反響和油脂與甘油的醇解反響兩種工藝制取。其原料為各種油脂、脂肪酸和甘油。采用酯化反響或醇解反響合成的單甘酯,通常都含有一定數(shù)量的雙甘酯和三甘酯,通常w (單甘酯) = 40 %50 % ,采用分子蒸餾技術(shù)可以得到w (單甘酯) 90 %的高純度產(chǎn)品。此法是目前工業(yè)上高純度單甘酯消費方法中最常用和最有效的方法,所得到的單甘酯到達食品級要求。 分子蒸餾的運用 醫(yī)藥工業(yè) 維生素E 的精制:在220240 、壓力為10 -
9、310 - 1 Pa 的高真空條件下進展分子蒸餾,可得到w (天然維生素E) = 50 %70 %的產(chǎn)品。 分子蒸餾的特點: 鑒于分子蒸餾在原理上根本區(qū)別于常規(guī)蒸餾, 因此它具備著許多常規(guī)蒸餾無法比較的優(yōu)點。 1.操作溫度低。常規(guī)蒸餾是靠不同物質(zhì)的沸點差進展分別的,混合物的分別是由于受熱分子逸出液面的結(jié)果,而分子逸出液面并不需求到達沸點,在物料沸點以下就能實現(xiàn)。所以分子蒸餾是在低于沸點是溫度下進展操作的。 分子蒸餾的特點:2.蒸餾壓強低。由于分子蒸餾安裝獨特的構(gòu)造方式, 其內(nèi)部壓強極小, 可以獲得很高的真空度。如某液體混合物在常壓蒸餾時的操作溫度為260, 而分子蒸餾僅為150。3.受熱時間短
10、。鑒于分子蒸餾是基于不同物質(zhì)分子運動自在程的差別而實現(xiàn)分別的因此受加熱面與冷凝面的間距要小于輕分子的運動自在程(即間隔很短), 這樣由液面逸出的輕分子幾乎未碰撞就到達冷凝面, 所以受熱時間很短。另外, 假設(shè)采用較先進的分子蒸餾構(gòu)造, 使混合液的液面到達薄膜狀, 這時液面與加熱面的面積幾乎相等, 那么, 此時的蒸餾時間那么更短。假定真空蒸餾受熱時間為1h, 那么分子蒸餾僅用十幾秒。分子蒸餾的特點:4.分別程度高。分子蒸餾經(jīng)常用來分別常規(guī)蒸餾不易分開的物質(zhì),然而就這兩種方法均能分別的物質(zhì)而言, 分子蒸餾的分別程度更高。從分子蒸餾技術(shù)以上的特點可知, 它在實踐的工業(yè)化運用中較常規(guī)蒸餾技術(shù)具有以下明顯
11、的優(yōu)勢。對于高沸點、熱敏性及易氧化物料的分別, 分子蒸餾提供了最正確分別方法。由于分子蒸餾是在很低溫度下操作, 且受熱時間很短; 分子蒸餾可極有效地脫除液體中的低分子物質(zhì)(如有機溶劑、臭味等), 這對于采用溶劑萃取后液體的脫溶是非常有效的方法; 分子蒸餾的特點:分子蒸餾可有選擇的蒸出目的產(chǎn)物, 去除其他雜質(zhì), 經(jīng)過多級分別可同時分別兩種以上的物質(zhì); 分子蒸餾的分別過程是物理過程, 因此可很好地維護被分別物質(zhì)不受污染和損害。隨著工業(yè)化的開展, 分子蒸餾技術(shù)已廣泛運用于高附加值物質(zhì)的分別, 特別是天然物的分別, 因此被稱為天然質(zhì)量的維護者和回歸者。分子蒸餾技術(shù)的局限性1、實際研討較少。國內(nèi)在分子蒸餾技術(shù)和配備方面的研討起步比較晚,對其相關(guān)過程的根底實際研討非常少,運用研討在九十年代才得到較大開展;因此,很難準確地了解分子蒸餾
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