重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵

1、jdNbk論文發(fā)表專家一駆中國(guó)學(xué)木期刊網(wǎng).qikanwang.nel重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵摘要:在鹽酸溶液中,用氯化亞錫溶液將鐵（i）還原為鐵（i）,然后加入氯化高汞溶液以氧化過量的氯化亞錫，用二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)紫色，即為終點(diǎn),以此計(jì)算樣品中鐵的含量關(guān)鍵詞：氯化亞錫還原重鉻酸鉀氧化引言在鹽酸溶液中，用氯化亞錫溶液將鐵（iii）還原為鐵（ii）,然后加入氯化高汞溶液以氧化過量的氯化亞錫，用二苯胺磺酸鈉為指示劑以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下：2fe3+sn2+6cl-宀2fe2+sncl62-sn2+4cl-+2hgcl2fsncl62-+hg2cl

2、2J6fe2+cr2o72-+14h+f6fe3+2cr3+7h2o由于氯化亞錫能將銅（i）還原為銅（i）,銅（i）能被重鉻酸鉀氧化,同時(shí)銅離子又能促使鐵（i）被空氣中的氧氧化，所以銅量高時(shí)干擾測(cè)定。鉬也能被氯化亞錫還原嚴(yán)重干擾測(cè)定。鎢被還原為鎢藍(lán)。當(dāng)鉆、鎳含量高時(shí)，由于鉆、鎳離子本身具有顏色，使鐵（i）還原時(shí)不易觀察終點(diǎn)，但加入過量氨水，能使鐵生成氫氧化物沉淀并與上述元素進(jìn)行分離。砷、銻均能被氯化亞錫還原，爾后又被重鉻酸鉀滴定,使結(jié)果偏高。大量釩的存在能影響測(cè)定鐵的準(zhǔn)確性。大量絮狀硅酸存在，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低，因?yàn)殍F（i）被它們吸附和包裹，使其不易完全被氯化亞錫所還原，可用氫氟酸、硫酸處理試樣。

3、硝酸的'論文發(fā)表專家一J中國(guó)學(xué)木期刊網(wǎng)%ww.qikanwangPnei存在嚴(yán)重影響還原和滴定終點(diǎn)的觀察，因此在分解試樣后必須用硫酸將硝酸完全趕盡。本法適用于0.5%以上鐵的測(cè)定1試劑配制氯化亞錫溶液：100g/l,稱取10g氯化亞錫溶于10ml鹽酸中，用水稀釋至100ml。氯化高汞溶液:5%,稱取5g氯化高汞溶于100ml水中。硫-磷混酸:將150ml硫酸慢慢加入500ml水中,冷卻后加入150ml磷酸,用水稀釋至1000ml,混勻。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.7559g預(yù)先在150C烘干1h的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑于250ml燒杯中，以少量水溶解后移入1000ml容量瓶中,用水定容，搖勻。

4、1.00ml此溶液相當(dāng)于0.002000g鐵。2分析步驟稱取0.2000g試樣于250ml燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入1015ml鹽酸,置于低溫電熱板上加熱1520min,取下稍冷,加入5ml硝酸,繼續(xù)加熱溶解，待試樣完全溶解后，冷卻,加4ml硫酸（1+1）,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒濃三氧化硫白煙，取下冷卻后，用水吹洗杯壁，加熱蒸發(fā)至冒濃三氧化硫白煙，稍冷，加入5ml鹽酸,5ml水，加熱使可溶性鹽溶解后，加入23g氯化銨,邊攪拌邊加入20ml氨水，加100ml水，加熱煮沸，以快速濾紙過濾，用含有2%（v/v）氨水及20g/l氯化銨的溶液洗滌沉淀810次（不超過50ml）,將沉淀用熱鹽酸（1+1）溶解于原燒杯

5、中，濾紙用熱水和鹽酸（1+1）交替洗滌至無黃色，加熱至近沸，醫(yī)一論文發(fā)袤專家一J中國(guó)黠斛網(wǎng)fwww.qikanwang.nel趁熱滴加氯化亞錫溶液至黃色消失后再過量12滴,迅速冷卻至室溫，加入10ml5%K化高汞溶液，混勻，靜置2min后，加入20ml硫-磷混酸,45滴5g/l二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)紫色，即為終點(diǎn)。計(jì)算:fe(%)=(vx0.002000/m)x100式中0.002000與1.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量；v滴定時(shí)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;m試樣量,g。3注意事項(xiàng)(1) 在鹽酸溶樣時(shí)，應(yīng)置于低溫，不能煮沸，以避免三氧化鐵部分揮發(fā)。(2) 溶礦時(shí),如有不溶的黑色顆粒，須過濾,用氫氟酸、硫酸處理后，再用焦硫酸鉀熔融，合并入主液中。(3) 還原必須有足量的鹽酸存在，為了使鐵(iii)全部還原為鐵(ii),以及阻止鐵(ii)再被氧化，氯化亞錫必須稍微過量，但不能過量太多,否則氯化亞錫能將汞(i)還原為黑色金屬