日本標(biāo)準(zhǔn)新版2008版翻譯

1、IIB.1高鎰酸鉀消耗量的測試方法用規(guī)定的方法測定高鎰酸鉀消耗量的目的是為了定量一種物質(zhì)被高鎰酸鉀氧化的量在將樣品溶解在水中之后。測試方法在三角燒杯內(nèi)加入100mLTK,硫酸溶液5mL（1-3）,以及0.002mol/L高鎰酸鉀溶液5mL煮開5分后鐘后，把液體倒掉，用水清洗干凈。往這個三角燒杯加入測試液100mL,加硫酸溶液5mL（13）以及0.002mol/L高鎰酸鉀溶液10mL,加熱煮沸5鐘后，立即加0.005mol/L草酸鈉溶液10mL,用0.002mol/L高鎰酸鉀溶液滴定，使溶液褪色，記錄滴定量。另外用同樣的方法進(jìn)行空白試驗(yàn)。用以下公式計(jì)算高鎰酸鉀消耗量。高鎰酸鉀消耗量（Mg/ml）

2、=（a-b）x0.316xfx1,000/100a一滴定時測試液消耗0.002mol/LKMnO4溶液的量，單位為毫升（mL）b一滴定時空白試驗(yàn)消耗0.002mol/LKMnO4溶液的量，單位為毫升（mL）f-0.002mol/L高鎰酸鉀的當(dāng)量換算因數(shù)。IIB.3原子吸收光譜原子吸收光譜是一種利用基態(tài)原子當(dāng)光通過原子汽化層時會吸收具有特征波長的光來定量目標(biāo)元素在樣品溶液中濃度的技術(shù)。設(shè)備通常原子吸收光譜包括光源、樣品霧化器、光譜儀、光度計(jì)、顯示器和記錄儀。光源一般為空心陰極燈；一種框架式霧化器（直噴型）包括燃燒器和氣流調(diào)節(jié)器；電加熱器式霧化器由一個電加熱裝置和一個能量源組成；光譜儀使用衍射光柵

3、或干涉濾光器；光度計(jì)由一個檢測器和一個信號處理器組成。顯示和記錄單元典型地包括顯示器和記錄單元。標(biāo)準(zhǔn)溶液使用適合目標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，除了以下的任何其他適用條款。測試方法按照以下任一適當(dāng)?shù)牟僮鳎巳魏纹渌m用的規(guī)定。1 .框架式霧化器（直噴型）打開光源（用適合目標(biāo)物的空心陰極燈）并調(diào)整光譜儀選擇合適的波長。裝置設(shè)置為適當(dāng)?shù)碾娏骱酮M縫寬度，然后點(diǎn)燃?xì)怏w（使用乙快或氫），調(diào)節(jié)燃?xì)夂蛪嚎s空氣的流速，然后將霧化的溶劑溶劑噴入框架中進(jìn)行檢測。將樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液噴霧到框架中，并且測試光譜吸收。2 .電加熱器式霧化器打開光源（用適合目標(biāo)物的空心陰極燈）并調(diào)整光譜儀選擇合適的波長。裝置設(shè)置為適當(dāng)?shù)碾娏骱酮M縫

4、寬度，然后將指定的量樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液置于電加熱器上。釋放適當(dāng)量流動氣體，并在適當(dāng)?shù)募訜岱绞礁稍锖拖礈旌?，在適當(dāng)?shù)臏囟?，?jīng)過一段適當(dāng)?shù)臅r間，霧化灰分且測量光譜吸收。當(dāng)測量光譜吸收，使用下面的波長：鋅213.9納米，睇217.6納米，鎘228.8納米，錯265.2納米，鉛283.3納米,和銀553.6納米。樣品溶液的吸收光譜值必須不超過在同一分析條件下的目標(biāo)元素的樣品溶液的吸收光譜值。IIB.4重金屬測試重金屬測試是為了確定樣品釋放的重金屬量是否超過容許的最大值的技術(shù)?！爸亟饘佟爸傅氖钱?dāng)暴露于硫化鈉試劑中后表現(xiàn)出暗色的金屬物質(zhì)。由Pb的值來指示。測試方法取20mL試驗(yàn)溶液放入納氏管中，并加入足量

5、的水使總體積達(dá)到50mL。在一個單獨(dú)的納氏管中，放置2毫升鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（用于重金屬測試）和20毫升的浸出液和足夠的水，使總體積至50ml（這是控制液）。向兩種溶液各滴加硫化鈉試劑兩滴后放置5分鐘，然后在白色背景下從頂部和側(cè)面查看納氏管。樣品溶液不應(yīng)該比控制液顯得更暗。如果所使用的浸出液是水，加入5毫升4%乙酸溶液與P而準(zhǔn)溶液，然后加入足夠的水以使總體積至50毫升。IIB.5蒸發(fā)殘?jiān)鼫y試蒸發(fā)殘?jiān)鼫y試是為了測試一種物質(zhì)從樣品轉(zhuǎn)移到浸出液中的量。測試方法除了以下任何其他適用規(guī)定，執(zhí)行下列測試下面的表格1列中列出直接接觸食品的器具，容器，包裝，使用在第2列所列的溶劑作為樣品溶液浸出液。列1列2油脂類食物

6、庚烷酒精性飲料20%乙醇除油脂類食物，酒精性飲料之外的食物PH高于5水PHW或小于54%乙酸取200-300mL的樣品溶液到一個干燥的鉗、石英或者耐熱玻璃制作的蒸發(fā)皿，然后在水浴加熱它直至溶液蒸發(fā)，殘余物固化。（105C預(yù)熱過并已知重量）中（如果使用庚烷作為浸出液，轉(zhuǎn)移200-300mL的樣品溶液到蛋形燒瓶，真空濃縮至數(shù)毫升，然后用約5毫升庚烷沖洗此濃縮物和該燒瓶兩次，并用該溶液作為樣液。）在105c干燥2小時后，讓在干燥器中冷卻。冷卻后，稱量蒸發(fā)皿，算出蒸發(fā)前后的重量差（毫克），再使用以下公式來計(jì)算蒸發(fā)殘余物的量。蒸發(fā)殘?jiān)∕g/ml）=（a-b）父1,000/樣液的體積mlb:與測設(shè)液相同

7、體積的空白試驗(yàn)值IIB.8單體測試環(huán)氧氯丙烷1 .定性測試用5耳樣品溶液與環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)下面描述的方法和條件進(jìn)行氣相色譜，然后樣品溶液到峰值保留時間和磷酸三甲苯酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間做比較。色譜柱使用有1微米厚的聚乙烯涂層、內(nèi)徑0.53毫米、30m長的硅酸鹽玻璃柱。柱溫50C,5min;10C/min,100C。進(jìn)樣口溫度220c檢測器用氫火焰離子化檢測器。接近220C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為7分鐘流出。2 .定量測試假如定TIe測試1中樣品的保留時間和環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間相匹配。以在與定性測試1相同的方法和條件

8、得到的結(jié)果作為參考點(diǎn)，測量在樣品溶液中的環(huán)氧氯丙烷的峰面積。這個面積應(yīng)不比環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。偏二氯乙烯1 .定性測試將50N的偏二氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)液加入已經(jīng)含有2.5毫升DMAC帶有隔膜塞的玻璃瓶中，并立即封住。接著加熱包含樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的密封玻璃瓶1h,期間保持周期性震蕩并保才190C。然后用0.5ml分別來自樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸汽在以下條件下進(jìn)行氣象色譜分析，比較樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中偏二氯乙烯的保留時間。色譜柱使用25米長的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.25mm;內(nèi)有多孔苯乙烯二乙烯基苯樹脂構(gòu)成的3微米厚的涂層。柱溫80C,1min;10C/min,250c,10min。進(jìn)樣口溫度

9、200c檢測器用氫火焰離子化檢測器。接近250C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為9分鐘流出。2 .定量測試假如定TIe測試1中樣品的保留時間和環(huán)偏二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間相匹配。以在與定性測試1相同的方法和條件得到的結(jié)果作為參考點(diǎn)，測量在樣品溶液中的偏二氯乙烯的峰面積。這個面積應(yīng)不比偏二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。氯乙烯3 .定性測試將50國的氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)液加入已經(jīng)含有2.5毫升DMAC帶有隔膜塞的玻璃瓶中，并立即封住。接著加熱包含樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的密封玻璃瓶1h,期間保持周期性震蕩并保才190C。然后用0.5ml分別來自樣品溶液和

10、標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸汽在以下條件下進(jìn)行氣象色譜分析，比較樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯乙烯的保留時間。在金屬罐測試中，放置10ml樣品溶液于隔膜塞的玻璃瓶中，立即密封。將50目的氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)液加入已經(jīng)含有10毫升乙醇帶有隔膜塞的玻璃瓶中，并立即封住。接著加熱包含樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的密封玻璃瓶0.5h,期間保持周期性震蕩并保持50C,并使用這些來執(zhí)行相同的過程。色譜柱使用25米長的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.25mm;內(nèi)有多孔苯乙烯二乙烯基苯樹脂構(gòu)成的3微米厚的涂層。柱溫80C,1min;10C/min,250c,10min。進(jìn)樣口溫度200c檢測器用氫火焰離子化檢測器。接近250C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測靈

11、敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為5分鐘流出。4 .定量測試假如定TIe測試1中樣品的保留時間和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間相匹配。以在與定性測量在樣品溶液中的氯乙烯的峰面積。測試1相同的方法和條件得到的結(jié)果作為參考點(diǎn),這個面積應(yīng)不比氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。己內(nèi)酰胺1.定性測試用5川樣品溶液與己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)下面描述的方法和條件進(jìn)行氣相色譜，然后樣品溶液到峰值保留時間和己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間做比較。色譜柱使用30米長的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.32mm;內(nèi)有二甲基聚硅氧烷涂層構(gòu)成的5微米厚的涂層。柱溫240c進(jìn)樣口溫度240c檢測器用氫火焰離子化檢測器。接近240C

12、。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為5分鐘流出。2.定量測試假如定TIe測試1中樣品的保留時間和己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間相匹配。以在與定性測試1相同的方法和條件得到的結(jié)果作為參考點(diǎn)，測量在樣品溶液中的己內(nèi)酰胺的峰面積。這個面積應(yīng)不比己內(nèi)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。揮發(fā)性物質(zhì)1 .定性測試放90毫升四氫吠喃于100毫升的容量瓶中精確測量，并添加苯乙烯，甲苯，乙苯，異丙基苯和丙基苯各50mg,再以四氫吠喃定容至100ml。在單才的20ml測量瓶中，加入1ml,2ml,3ml,4ml,和5ml的該溶液，并加入1毫升二乙基苯樣品溶液和足夠的四氫吠喃

13、以使總體積至20ml。這些為標(biāo)準(zhǔn)溶液。用1/標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)下面描述的方法和條件進(jìn)行氣相色譜測試，使用所得的氣相層析圖來計(jì)算苯乙烯，甲苯，乙苯，異丙基苯的峰面積的比。色譜柱使用30米長的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.25mm;內(nèi)有聚乙二醇構(gòu)成的0.5微米厚的涂層。柱溫60C,4C/min,100C；10C/min,150C。進(jìn)樣口溫度220c檢測器用氫火焰離子化檢測器。接近220C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為11分鐘流出。2 .定量測試使用1微升的樣品溶液用相同的氣象色譜條件進(jìn)行分析，使用所得的氣相層析圖來計(jì)算苯乙烯，甲苯，乙苯，異丙基苯的峰

14、面積的比。接下來，使用各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以確定苯乙烯，甲苯，乙苯，異丙基苯，丙基苯的濃度，然后使用以下公式來確定每種物質(zhì)的含量。含量（Mg/g）=樣品溶液濃度（Mg/ml）X20（ml）/樣品質(zhì)量（g）BPA苯酚對-叔丁基苯酚1 .繪制分析曲線往100ml容量并S中BPA,苯酚，對-叔丁基苯酚各加入10mg,用甲醇定容。在單獨(dú)的20ml容量瓶中，加入1ml,2ml,3ml,4ml,和5ml的該溶液，加入足夠的水使總體積達(dá)到20ml。這些為標(biāo)準(zhǔn)溶液。（5g/ml,10g/ml,15g/ml,20g/ml,and2而另咽/20）n標(biāo)液按以下條件進(jìn)行液相分析。使用所得的液相色譜計(jì)算雙酚A,苯酚，和對-

15、叔丁基苯酚的峰的高度和面積，然后繪制每個的分析曲線。當(dāng)繪制一個浸出試驗(yàn)的分析曲線，分別放置2毫升上述標(biāo)液在單獨(dú)20毫升容量瓶，添加足夠的水以使總體積至20ml。使用100/各溶1夜（0.5微克/毫升，1.0微克/毫升，1.5微克/毫升，2.0微克/毫升和2.5微克/毫升），按照同樣的程序和條件繪制分析曲線。柱填料十八烷基甲硅烷硅膠色譜柱具有內(nèi)250毫米長的不銹鋼柱4.6毫米直徑。柱溫40C檢測器使用紫外分光光度法檢測217nm波長。流動相A=乙睛8=水濃度梯度A:B(3:7)到(100:0),35min；讓乙睛流10min2 .測試取20科樣液按以上條件進(jìn)行液相分析。使用所得的液相色譜計(jì)算雙酚

16、A,苯酚，和對-叔丁基苯酚的峰的高度和面積。然后用分析曲線來定量雙酚A,苯酚，和對-叔丁基苯酚在樣液中的濃度。然后使用以下公式來確定每個物質(zhì)在材料中的含量。含量（Mg/g）=樣品溶液濃度（Ng/ml）x20（ml）/樣品質(zhì)量（g）對于浸出試驗(yàn)中，使用100四樣品溶液，并且根據(jù)相同的方法和條件，使用浸出測試的分析曲線，以確定雙酚A,苯酚和對-叔丁基苯酚的濃度。苯酚加入20毫升樣品溶液用3毫升的硼酸緩沖液拌勻，然后加入5毫升4-氨基安替比和2.5毫升六氟合鐵酸鉀（III）和足夠的水，以使總體積至100ml。拌勻，并在室溫放置10分鐘。根據(jù)相同的步驟處理20ml苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)在510納米波長測量時

17、，樣品溶液的光譜吸收率不得超過酚標(biāo)準(zhǔn)溶液。甲醛加入10毫升的樣品溶液與1ml20%的磷酸，然后置5-10毫升水于200毫升量筒中，用在水中浸沒的冷卻單元進(jìn)行水蒸氣蒸儲。當(dāng)儲出物體積達(dá)到全球190毫升，停止蒸儲且添加足夠的水以使總體積為200毫升。往15毫米的內(nèi)徑試管中加入5-毫升該溶液，并添加乙酰丙酮試劑的5毫升。沸水浴中攪拌加熱10分鐘。在另一個15毫米內(nèi)徑的試管中加入5ml水和5ml乙酰丙酮試劑。在沸水浴中攪拌加熱10分鐘。作為對比溶液。從白色背景下看時，樣品溶液不能比對照溶液顯得更暗。甲基丙烯酸甲酯I .定型試驗(yàn)用1B樣品溶液與甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)下面描述的方法和條件進(jìn)行氣相色譜

18、，然后樣品溶液到峰值保留時間和甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間做比較。色譜柱使用30米長的硅酸鹽玻璃柱；內(nèi)徑0.32mm;內(nèi)有二甲基聚硅氧烷構(gòu)成的0.5微米厚的涂層。柱溫120c,1min,5C/min,170C.進(jìn)樣口溫度200c檢測器用氫火焰離子化檢測器。接近200C。調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量以達(dá)到最大測靈敏度。載氣使用氮?dú)饣虬睔?。調(diào)節(jié)流速，使得環(huán)氧氯內(nèi)烷在約為11分鐘流出。2.定量實(shí)驗(yàn)假如定TIe測試1中樣品的保留時間和甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間相匹配。以在與定性測試1相同的方法和條件得到的結(jié)果作為參考點(diǎn)，測量在樣品溶液中的甲基丙烯酸甲酯的峰面積。這個面積應(yīng)不比甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積更大。II B.9ICP感應(yīng)耦合等離子體光電子能譜是用感應(yīng)耦合等離子體（ICP）來霧化和激發(fā)樣品中的靶分子并且從獲得的原子光電子光譜測定目標(biāo)分子濃度的技術(shù)。設(shè)備該設(shè)備通常包括激發(fā)源，樣品感應(yīng)單元，光電發(fā)射單元，光譜儀，光度計(jì)，以及顯示和記錄單元。激發(fā)源包括能量源，控制系統(tǒng)和產(chǎn)生和控制電能來激發(fā)樣品，并引起光發(fā)射的電路。配件包括氣體源和冷卻單元。樣品感應(yīng)單元包括一個霧化器和霧室。光電發(fā)射單元的組成部分包括一個炬管和高頻感應(yīng)線圈。光度計(jì)由一個檢測器和一個信號處理系統(tǒng)組成。顯示和記