儀器分析之伏安與極譜分析試題及答案

1、伏安與極譜分析一、填空題1.在極譜分析中滴汞電極稱_，又稱_，飽和甘汞電極稱為_，又稱_。2.充電電流的大小,相當(dāng)于濃度為_的物質(zhì)所產(chǎn)生的擴(kuò)散電流，其電性符號(hào)為_，它限制了普通直流極譜的靈敏度。新的極譜技術(shù),如_、_就是克服了它的影響。3.可逆波電極反應(yīng)速度_，極譜波上任何一點(diǎn)的電流都是受_所控制；不可逆波電極反應(yīng)速度_，只有達(dá)到_電流時(shí)才受擴(kuò)散控制。4.金屬離子M與配體 L-發(fā)生如下的配位、擴(kuò)散、解離、電極上還原等一系列過程，從而產(chǎn)生一極譜還原波： Mn+ +pL- MLp MLp (配位) (擴(kuò)散) Mn+ + ne- M(Hg) + (還原) pL-試回答： (1) 受 _控制時(shí)該極譜波

2、是可逆波 (2) 受 _控制時(shí)該極譜波是不可逆波 (3) 受 _控制時(shí)該極譜波是動(dòng)力波。5.在經(jīng)典極譜法中,極譜圖上會(huì)出現(xiàn)電流峰,這個(gè)現(xiàn)象在極譜中稱為_，它是由于滴汞表面的_不均，致使表面運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致電極表面溶液產(chǎn)生_，使還原物質(zhì)增多。此干擾電流可加入_消除。7.極譜分析是利用被測(cè)離子或它的配離子的_電流建立的一種分析方法。遷移電流的消除可在底液中加入_,殘余電流可用_解決,極大現(xiàn)象可加入_來消除。8.極譜波的性質(zhì),可以通過觀察其電流與汞柱高的關(guān)系來決定,可逆極譜波波高與_呈正比,不可逆極譜波只在極限擴(kuò)散電流時(shí)波高與_成正比.9.在極譜分析中為了建立濃差極化,要求極化電極_,溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度_

3、,溶液_攪拌。10.單掃描極譜和經(jīng)典直流極譜所加電壓都是_，但前者速度_；使其前者極譜圖呈_形，后者呈_形。 二、選擇題1.在下列極譜分析操作中哪一項(xiàng)是錯(cuò)誤的? （ ） A通N2除溶液中的溶解氧 B加入表面活性劑消除極譜極大 C恒溫消除由于溫度變化產(chǎn)生的影響 D在攪拌下進(jìn)行減小濃差極化的影響2.交流極譜的靈敏度為 10-5 mol/L左右，和經(jīng)典極譜法相當(dāng)，其靈敏度不高的主要原因是 ( ) A在電解過程中沒有加直流電壓 B采用了快速加電壓方式，有較大的充電電流 C遷移電流太大 D電極反應(yīng)跟不上電壓變化速度3.對(duì)可逆電極反應(yīng),下列哪種說法是正確的? ( ) A E1/2(OxRed) B E 1

4、/2與條件電位完全相等 C Ox的陰極波的半波電位與Red的陽極波的半波電位相等 D陰極波和陽極波的半波電位不等4.經(jīng)典的直流極譜中的充電電流是 ( ) A其大小與滴汞電位無關(guān) B其大小與被測(cè)離子的濃度有關(guān) C其大小主要與支持電解質(zhì)的濃度有關(guān) D其大小與滴汞的電位,滴汞的大小有關(guān)5.極譜分析時(shí)在溶液中加入表面活性物質(zhì)是為了消除下列哪種干擾電流? ( ) A極譜極大電流 B遷移電流 C殘余電流 D殘留氧的還原電流6.極譜扣除底電流后得到的電流包含 ( ) A殘余電流 B擴(kuò)散電流 C電容電流 D遷移電流7.在電化學(xué)分析中溶液不能進(jìn)行攪拌的方法是 ( ) A電解分析法 B庫侖分析法 C極譜分析法 D

5、離子選擇電極電位分析法8.在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( ) A通入氮?dú)?B通入氫氣 C加入2O3 D加入2O39.在極譜分析方法中較好消除了充電電流的方法是 ( )A經(jīng)典極譜法 B方波極譜法 C交流極譜法 D單掃描極譜法10.在極譜分析中與被分析物質(zhì)濃度呈正比例的電流是 ( ) A極限擴(kuò)散電流 B遷移電流 C殘余電流 D極限電流11.在任何溶液中都能除氧的物質(zhì)是 ( ) A N2 B CO2 C Na2SO3 D還原鐵粉12.某未知液 10.0mL中鋅的波高為 4.0cm，將 0.50mL 110-3mol/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液加到該未知液中去，混合液中鋅的波高增至 9.0cm,未知液

6、中鋅的濃度是多少(mol/L)? ( ) A 1.3410-4 B 210-4 C 3.6710-4 D 410-413.交流極譜與經(jīng)典極譜相比 ( ) A交流極譜的充電電流大,但分辨率高 B交流極譜的充電電流大,分辨率也差 C交流極譜的充電電流小,分辨率也差 D交流極譜的充電電流小,分辨率高14.在極譜分析中,通氮?dú)獬鹾?需靜置溶液半分鐘,其目的是 ( ) A防止在溶液中產(chǎn)生對(duì)流傳質(zhì) B有利于在電極表面建立擴(kuò)散層 C使溶解的氣體逸出溶液 D使汞滴周期恒定15.遷移電流來源于 ( ) A電極表面雙電層的充電過程 B底液中的雜質(zhì)的電極反應(yīng) C電極表面離子的擴(kuò)散 D電解池中兩電極間產(chǎn)生的庫侖力

7、三、簡(jiǎn)答題6.在 0.1molL-1氫氧化鈉介質(zhì)中，用陰極溶出伏安法測(cè)定 S2-。以懸汞電極作為工作電極，在-0.40 V時(shí)電解富集，然后溶出。 (l)分別寫出富集和溶出時(shí)的電極反應(yīng)式。 (2)畫出它的溶出伏安曲線。 四、計(jì)算題1.用極譜法測(cè)定銦獲得如下數(shù)據(jù)溶 液在-0.70V處觀測(cè)到的電流/mA25.0mL0.40 molL-1 KCl稀釋到100.0mL8.725.0mL0.40 molL-1 KCl和20.0mL試樣稀釋到100.0mL49.125.0mL0.40 molL-1 KCl和20.0mL試樣并加入10.0 mL2.010-4 molL-1 In（）稀釋到100.0mL64.6

8、計(jì)算樣品溶液中銦的含量(mgL-1)。2.將3.000g錫礦試樣,經(jīng)溶樣化學(xué)處理后配制成250mL溶液,吸取25.0mL試樣進(jìn)行極譜分析,其極限擴(kuò)散電流為24.9A,然后在電解池中再加入5.0mL6.010-3mol/L的標(biāo)準(zhǔn)錫溶液,測(cè)得混合溶液的極限擴(kuò)散電流為28.3A,計(jì)算試樣中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù).伏安與極譜分析習(xí)題參考答案一、填空題1.工作電極 極化電極 參比電極 去極化電極2.10-5mol/L 正或負(fù) 方波極譜 脈沖極譜3.很快 擴(kuò)散速度 較慢 極限擴(kuò)散4.擴(kuò)散作用；電極反應(yīng)；化學(xué)（離解）反應(yīng)。5.極譜極大 表面張力 切向運(yùn)動(dòng) 表面活性物質(zhì)7.擴(kuò)散，支持電解質(zhì)，扣除底電流，表面活性劑8.汞

9、柱高平方根，汞柱高平方根9.表面積小，要低，不能10.線性掃描電壓，較快，平滑峰狀，鋸齒平臺(tái)波二、選擇題1. D 2. B 3. C 4. D 5. A 6.B 7. C 8. D 9. B 10 A11. A 12. C 13. A 14.A 15.D 三、簡(jiǎn)答題6. (1)富集：Hg + S2- -2e= HgS 溶出： HgS + 2e = Hg + S2- 四、計(jì)算題1.標(biāo)準(zhǔn)加入法，需扣除空白值ix=49.1-8.7=40.4mA,i=64.6-49.1=15.5mA 依題意，有 則cx=2.60810-4molL-1 即cx=2.60610-4114.8103=29.9mgL-12.解：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算式 csVshx cx = H(Vx+Vs) -hVx 已知:Cs