藥品平行檢驗(yàn)及數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上藥品平行檢驗(yàn)及數(shù)據(jù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差藥品分析的精密度要求：一、平行試驗(yàn)的要求二、含量測(cè)定的精密度要求；三、其-藥品檢驗(yàn)分析的精密度要求一、平行試驗(yàn)的要求-藥品所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范規(guī)定： 熔點(diǎn)：平行測(cè)定3次；吸收系數(shù)：平行試驗(yàn)份；酸值：平行試驗(yàn)份；含氟量：平行試驗(yàn)份；含氮量：平行試驗(yàn)份；干燥失重：失重為以上者平行試驗(yàn)份；水份（費(fèi)休氏法）：平行試驗(yàn)份；浸出物：平行試驗(yàn)份；含量測(cè)定：平行試驗(yàn)份。含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi)，以算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,應(yīng)重新測(cè)定。二、含量測(cè)定的精密度要求三、其它精密度要求1、

2、干燥失重 最大允許相對(duì)平均偏差不超過2%；2、水份（費(fèi)休氏法） 最大允許相對(duì)平均偏差不超過1%；3、測(cè)定水分，以連續(xù)兩次的差異不超過5mg為終點(diǎn)；西藥測(cè)定水分，以連續(xù)兩次稱重的差異不超過0.3mg為烘干終點(diǎn)。4、滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對(duì)偏差分別不得超過0.1%；標(biāo)定和復(fù)標(biāo)者之間的相對(duì)平均偏差不得過0.15%。相對(duì)偏差限度匯總藥品工作中常采取雙份或多份平行檢測(cè)的方法來控制檢測(cè)質(zhì)量，通過計(jì)算精密度來判斷結(jié)果。下面我把一些方法的精密度要求匯總一下供同行參考：1、儀器分析法最大允許相對(duì)偏差不得超過2%；2、容量分析法最大允許相對(duì)偏差不得超過0.3%；3、重量法最大允許相對(duì)偏差不得超過0.5%；4、

3、滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對(duì)偏差分別不得超過0.1%；標(biāo)定和復(fù)標(biāo)者之間的相對(duì)偏差不得過0.15%；5、干燥失重最大允許相對(duì)偏差不超過2%；6、氮測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差不得超過1%；7、氧瓶燃燒法最大允許相對(duì)偏差不得超過0.5%；8、提取法最大允許相對(duì)偏差不得超過3%；9、恒重前后兩次稱重不超過0.3mg；10、測(cè)定水分，以連續(xù)兩次的差異不超過5mg為終點(diǎn)；西藥測(cè)定水分，以連續(xù)兩次稱重的差異不超過0.3mg為烘干終點(diǎn)。一、 準(zhǔn)確度1、 絕對(duì)誤差=測(cè)量結(jié)果已知真實(shí)值2、 相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差 /真實(shí)值×100%相對(duì)誤差愈小，表示準(zhǔn)確度愈高二、 精密度（RSD）用來衡量分析結(jié)果好壞的程度，就

4、是在同一實(shí)驗(yàn)中，每次結(jié)果和它們的平均值符合的程度，通常用偏差來表示。偏差：絕對(duì)偏差=測(cè)得值平均值相對(duì)偏差=絕對(duì)偏差/平均值×100% 6均差=將各次絕對(duì)偏差平均得平均偏差平均相對(duì)偏差=均差/平均值×100%平均相對(duì)偏差就是用來表示測(cè)定結(jié)果的精密度的要求：（標(biāo)準(zhǔn)液0.2% 原料藥品0.3 % 一般制劑0.5% ,比色分析為1-2%）1.含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi).以算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,應(yīng)重新測(cè)定.相對(duì)偏差= *100%2.誤差限度:容量分析法最大允許相對(duì)偏差0.3%;重量分析法最大允許相對(duì)偏差0.

5、5%;高效液相色譜測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差2.0%,其余儀器分析法最大允許相對(duì)偏差3.0%;滴定液最大允許相對(duì)偏差0.1%;關(guān)于平行樣品的相對(duì)偏差問題！1.含量必須平行測(cè)定兩份,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi).以算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,應(yīng)重新測(cè)定.相對(duì)偏差的計(jì)算公式？a：相對(duì)偏差是用兩者之差除以兩者之和乘以百分之百，b：用兩者之差除以兩者的平均值乘以百分之百，C：用兩者中較大的減去兩者平均值再除以兩者平均值，大家來說說那種算法是正確的。2.誤差限度:容量分析法最大允許相對(duì)偏差0.3%;重量分析法最大允許相對(duì)偏差0.5%;高效液相色譜測(cè)定法最大允許相對(duì)

6、偏差2.0%,其余儀器分析法最大允許相對(duì)偏差3.0%;滴定液最大允許相對(duì)偏差0.1%;有沒有戰(zhàn)友注意過，有沒有權(quán)威的要求。各位都是怎么樣處理這些數(shù)據(jù)的？1.法含量測(cè)定的對(duì)照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次，由全部注樣結(jié)果（n4）求得平均值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）一般應(yīng)不大于1.5%.2.非水滴定法(1)原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對(duì)偏差不得過0.2%；用堿滴定液直接滴定者，相對(duì)偏差不得過0.3%。(2)制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對(duì)偏差不得過0.5%，若提取洗滌等操作步驟繁復(fù)者，相對(duì)偏差不得過1.0%。3.紫外分光光度法計(jì)算分光光度法 稱量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測(cè)定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，轉(zhuǎn)移稀釋時(shí)所取容積一般應(yīng)