固定污染源煙氣(SO2、NOx、顆粒物等)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求匯總

1、CEMS比對(duì)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物的檢測(cè)過(guò)程中質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求，散見(jiàn)于于9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范，分別是：1. 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法GB/T16157-1996及其修改單（環(huán)境保護(hù)部公告【2017】第87號(hào)）2. 固定污染源煙氣（SO2、NOx、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ75-20173. 固定污染源煙氣（SO2、NOx、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ76-20174. 污染源自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備比對(duì)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)定（試行）中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站2010年8月5. 固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T373-

2、20076. 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T397-20077. 固定污染源廢氣氮氧化物的測(cè)定定電位電解法HJ693-20148. 固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定定電位電解法HJ57-20179. 固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測(cè)定重量法HJ836-2017綜合以上標(biāo)準(zhǔn)中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求，比對(duì)監(jiān)測(cè)主要從監(jiān)測(cè)人員、監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備、采樣過(guò)程質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制、監(jiān)測(cè)報(bào)告出具等方面進(jìn)行質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。1、監(jiān)測(cè)人員（1）要求監(jiān)測(cè)人員經(jīng)培訓(xùn)后持證上崗。（2）生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)要求至少2人進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)工作。（3）監(jiān)測(cè)過(guò)程應(yīng)有照片視頻等資料。注：（2、3條依據(jù)為檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)

3、評(píng)審補(bǔ)充要求）2、監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備（1）監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)使用。GB/T16157-1996中12.2規(guī)定的儀器與設(shè)備（排氣溫度測(cè)量?jī)x表、S行皮托管、斜管微壓計(jì)、空盒大氣壓力表、真空壓力表或壓力計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、采樣管加熱溫度、分析天平、采用嘴），應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)至少半年自行校準(zhǔn)一次。定電位電解法煙氣（S02、NO。CO）測(cè)定儀應(yīng)在每次使用前校準(zhǔn)。采用儀器量程20%一30、50一60、80一90處濃度或與待測(cè)物相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，若儀器示值偏差不高于±5%，測(cè)定儀可以使用。至少每季度對(duì)測(cè)氧儀校準(zhǔn)一次，采用高純氮校正其零點(diǎn)。用純凈空氣調(diào)整測(cè)氧儀示值，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下其示

4、值為209%。定電位電解法煙氣測(cè)定儀和測(cè)氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為12年，到期后應(yīng)及時(shí)更換。在有效使用期內(nèi)若發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或失效，須及時(shí)更換傳感器，更換后測(cè)定儀需重新檢定方可使用。（2）監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)保養(yǎng)，應(yīng)制定儀器與設(shè)備管理程序和操作規(guī)程，使用時(shí)做好儀器與設(shè)備使用記錄，保證儀器與設(shè)備處于完好狀態(tài)。（3）每季度現(xiàn)場(chǎng)抽查儀器與設(shè)備使用情況和使用記錄。3、采樣質(zhì)量控制按照規(guī)范要求進(jìn)行采樣，進(jìn)行氣密性檢查、校準(zhǔn)、采樣流量控制等操作。4、實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全程空白樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)進(jìn)行質(zhì)控樣品的測(cè)定。5、監(jiān)測(cè)報(bào)告監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)執(zhí)行三級(jí)審核制度。實(shí)例：比對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)

5、量控制措施：1. 監(jiān)測(cè)人員全部持證上崗。2. 檢測(cè)儀器均在檢定有效期內(nèi)。3. 測(cè)量氣態(tài)污染物時(shí)，采樣測(cè)量前、后均采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。4. 顆粒物測(cè)定每批做1個(gè)全程空白樣。5. 整個(gè)檢測(cè)過(guò)程均嚴(yán)格執(zhí)行固定污染源煙氣（SO2、NOx、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ75-2017和固定污染源煙氣（SO2、NOx、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ76-2017的相關(guān)要求。6. 監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)執(zhí)行三級(jí)審核制度。各標(biāo)準(zhǔn)對(duì)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的條款摘錄如下：固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T373-20075廢氣監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求5.1監(jiān)測(cè)人員監(jiān)測(cè)人員應(yīng)經(jīng)培

6、訓(xùn)，并按照環(huán)境監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核制度要求持證上崗。5.2監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備5.2.1 儀器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)除執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)42的要求外，還應(yīng)符合以下要求：421儀器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)屬于國(guó)家強(qiáng)制檢定的儀器與設(shè)備，應(yīng)依法送檢，并在檢定合格有效期內(nèi)使用；屬于非強(qiáng)制檢定的儀器與設(shè)備應(yīng)按照相關(guān)校準(zhǔn)規(guī)程自行校準(zhǔn)或核查，或送有資質(zhì)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)使用。每年應(yīng)對(duì)儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進(jìn)行核查，未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器與設(shè)備不得使用。422儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)制訂儀器與設(shè)備年度核查計(jì)劃，并按計(jì)劃執(zhí)行，保證在用儀器與設(shè)備運(yùn)行正常。監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)保養(yǎng)，應(yīng)制定儀器與設(shè)備管理程序

7、和操作規(guī)程，使用時(shí)做好儀器與設(shè)備使用記錄，保證儀器與設(shè)備處于完好狀態(tài)。每臺(tái)儀器與設(shè)備均應(yīng)有責(zé)任人負(fù)責(zé)日常管理，責(zé)任人應(yīng)有監(jiān)督儀器與設(shè)備使用操作規(guī)范性的權(quán)利與義務(wù)。423質(zhì)控檢查每季度現(xiàn)場(chǎng)抽查儀器與設(shè)備使用情況和使用記錄。檢查儀器與設(shè)備運(yùn)行狀況是否正常，儀器與設(shè)備使用是否按操作規(guī)程要求執(zhí)行，檢查儀器與設(shè)備使用記錄是否真實(shí)規(guī)范。抽查儀器與設(shè)備年度核查執(zhí)行情況，確認(rèn)儀器與設(shè)備核查使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品有效。儀器與設(shè)備年度核查方法應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或檢驗(yàn)規(guī)程的要求。儀器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)除執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)42的要求外，還應(yīng)符合以下要求：GB/T161571996中12.2規(guī)定的儀器與設(shè)備（排氣溫度測(cè)量?jī)x表、S行皮托管、

8、斜管微壓計(jì)、空盒大氣壓力表、真空壓力表或壓力計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、采樣管加熱溫度、分析天平、采用嘴），應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)至少半年自行校準(zhǔn)一次。定電位電解法煙氣（S02、NO。CO）測(cè)定儀應(yīng)在每次使用前校準(zhǔn)。采用儀器量程20%30%、50%一60、80一90處濃度或與待測(cè)物相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，若儀器示值偏差不高于±5，測(cè)定儀可以使用。至少每季度對(duì)測(cè)氧儀校準(zhǔn)一次，采用高純氮校正其零點(diǎn)。用純凈空氣調(diào)整測(cè)氧儀示值，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下其示值為209。定電位電解法煙氣測(cè)定儀和測(cè)氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為12年，到期后應(yīng)及時(shí)更換。在有效使用期內(nèi)若發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或失效，須及時(shí)更換傳感器，更換后測(cè)定儀需重

9、新檢定方可使用。5.2.2 儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)采樣儀器與設(shè)備須有專(zhuān)人管理及維護(hù)，每次使用后應(yīng)對(duì)儀器與設(shè)備全面檢查、清潔或修理。對(duì)于失效的消耗品（如干燥劑）及時(shí)更換，清潔儀器，檢查電源及接線(xiàn)，發(fā)現(xiàn)破損及時(shí)修補(bǔ)。每次采樣結(jié)束后，將采樣器接通電源，通干燥清潔空氣15min,去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣。每臺(tái)儀器與設(shè)備應(yīng)備有專(zhuān)門(mén)的使用維護(hù)記錄，記錄要全面，應(yīng)包含儀器與設(shè)備檢定、校準(zhǔn)、使用、維護(hù)等相關(guān)信息。5.2.3 質(zhì)量檢驗(yàn)對(duì)微壓計(jì)、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，檢查漏氣的方法按照GB/T161571996中5.2.2.3的規(guī)定執(zhí)行。當(dāng)系統(tǒng)漏氣時(shí)，應(yīng)再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)，直

10、到檢驗(yàn)合格。氣態(tài)污染物采樣前，確認(rèn)采樣管材質(zhì)及濾料不吸收且不與待測(cè)污染物起化學(xué)反應(yīng)，不被排氣成分腐蝕，并能耐受高溫排氣。采樣前檢查儀器與設(shè)備預(yù)處理裝置（除濕劑、氣液分離裝置、濾紙或?yàn)V膜）是否有效。各連接管不可存在折點(diǎn)或堵塞。吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，多孔篩板吸收瓶發(fā)泡要均勻，在流量為0.5L/min時(shí)，其阻力應(yīng)為（5±0.7）kPa。5.4.5采樣質(zhì)量控制5.4.5.1排氣參數(shù)的測(cè)定過(guò)程排氣參數(shù)測(cè)定和樣品采集之前，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)的密封性進(jìn)行檢測(cè)。采樣系統(tǒng)密封性的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合儀器說(shuō)明書(shū)中的要求。溫度測(cè)量時(shí)，監(jiān)測(cè)點(diǎn)盡量位于煙道中心。溫度計(jì)最小刻度應(yīng)至少為1°C,實(shí)測(cè)溫度應(yīng)在全量程10

11、%90%的范圍內(nèi)。用奧氏氣體分析儀測(cè)定煙氣成分時(shí)，應(yīng)按c02、02、CO的順序進(jìn)行測(cè)定，不得反向操作，并及時(shí)記錄操作程序。排氣壓力測(cè)定時(shí)，應(yīng)先調(diào)節(jié)零點(diǎn)，進(jìn)行氣密性復(fù)查，S形皮托管的全壓孔要正對(duì)氣流方向，偏差不得超過(guò)10。5452顆粒物的采樣顆粒物的采樣原則上采用等速采樣方法?，F(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的流量、斷面、壓力等數(shù)據(jù)應(yīng)與生產(chǎn)設(shè)備的實(shí)際情況進(jìn)行核實(shí)。當(dāng)監(jiān)測(cè)斷面不規(guī)范時(shí)，可根據(jù)斷面實(shí)際情況按照布點(diǎn)要求適當(dāng)增加監(jiān)測(cè)點(diǎn)位數(shù)量。采樣過(guò)程跟蹤率要求達(dá)到10±01，否則應(yīng)重新采樣。采用固定流量采樣時(shí)，應(yīng)隨時(shí)檢查流量，發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)及時(shí)調(diào)整。采樣后應(yīng)重復(fù)測(cè)定廢氣流速，當(dāng)采樣前后流速變化大于±20時(shí)，應(yīng)重

12、新采樣。5453氣態(tài)污染物的采樣除執(zhí)行5452的要求外，還應(yīng)達(dá)到以下要求。氣態(tài)污染物采樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)被測(cè)成分的狀態(tài)及特性選擇冷卻、加熱、保溫措施，并按照分析方法中規(guī)定的最低檢出濃度選擇合適的采樣體積。使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時(shí)，吸收或吸附裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口，并采用多級(jí)吸收或吸附。當(dāng)末級(jí)吸收或吸附檢測(cè)結(jié)果大于吸收或吸附總量10時(shí)，應(yīng)重新設(shè)定采樣參數(shù)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。當(dāng)采樣管道為負(fù)壓時(shí)，不可用帶有轉(zhuǎn)子流量計(jì)的采樣器采樣。測(cè)定去除效率時(shí)，處理設(shè)施前后應(yīng)同時(shí)采樣。不能同時(shí)采樣時(shí)，各運(yùn)行參數(shù)及工況控制誤差均不得大于±5?，F(xiàn)場(chǎng)直接定量測(cè)試的儀器應(yīng)注意零點(diǎn)變化，測(cè)試前后應(yīng)測(cè)量零點(diǎn)，當(dāng)零點(diǎn)發(fā)生漂移大

13、于儀器規(guī)定指標(biāo)時(shí)，需重新測(cè)定。5454吸收瓶抽檢使用吸收液采集氣態(tài)污染物時(shí)，應(yīng)定期對(duì)吸收瓶抽檢。每批已清洗的吸收瓶抽取5檢測(cè)其待測(cè)物質(zhì)，若檢出，可根據(jù)該項(xiàng)目分析精度要求確定吸收瓶是否合格。一旦發(fā)現(xiàn)不合格吸收瓶，應(yīng)立即對(duì)吸收瓶來(lái)源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查，找出原因，給予糾正。質(zhì)控記錄可參考附錄A。5.5 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室分析用的各種試劑和純水的質(zhì)量應(yīng)符合分析方法的要求。監(jiān)測(cè)樣品應(yīng)及時(shí)分析，否則必須按監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的要求保存，并在規(guī)定的期限內(nèi)分析完畢。每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全程空白樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)進(jìn)行質(zhì)控樣品的測(cè)定。5.6 標(biāo)準(zhǔn)樣品和化學(xué)試劑按本標(biāo)準(zhǔn)47的規(guī)定執(zhí)行。5.7 監(jiān)測(cè)報(bào)告按本標(biāo)準(zhǔn)49的規(guī)定執(zhí)行。

14、4.9監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)執(zhí)行三級(jí)審核制度。審核范圍應(yīng)包括樣品采集、交接、實(shí)驗(yàn)室分析原始記錄、數(shù)據(jù)報(bào)表等。原始記錄中應(yīng)包括質(zhì)控措施的記錄。質(zhì)控樣品測(cè)試結(jié)果合格，質(zhì)控核查結(jié)果無(wú)誤，監(jiān)測(cè)報(bào)告方可通過(guò)審核。5.8 煙氣在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)比對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求5.8.1比對(duì)監(jiān)測(cè)條件在線(xiàn)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備運(yùn)行應(yīng)滿(mǎn)足町752007和町762007的相關(guān)要求。5.8.2比對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)控基本要求5821比對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)每次手工監(jiān)測(cè)和在線(xiàn)監(jiān)測(cè)比對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)：氣態(tài)污染物對(duì)不少于6對(duì)，顆粒物、流速、煙溫等樣品不少于3對(duì)。5822采樣點(diǎn)位比對(duì)監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)位應(yīng)盡可能與自動(dòng)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)設(shè)備保持一致，手工采樣位置應(yīng)滿(mǎn)足町/T752007中第6

15、章規(guī)定。5823樣品分析樣品分析應(yīng)滿(mǎn)足分析方法的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求。5824數(shù)據(jù)質(zhì)量要求氣態(tài)污染物比對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果判定時(shí)，應(yīng)用至少6個(gè)數(shù)據(jù)的手工測(cè)試平均值與同時(shí)段煙氣自動(dòng)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀器的分鐘平均值進(jìn)行準(zhǔn)確度計(jì)算，計(jì)算方法參見(jiàn)町/T752007附錄A中式（21）.式（26）。顆粒物、流速、煙溫等樣品比對(duì)數(shù)量至少3對(duì)（指代表整個(gè)煙道斷面的平均值），比對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果應(yīng)滿(mǎn)足J/T75-2007中74的要求。固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T397-200713質(zhì)量保證和質(zhì)量控制13.1儀器的檢定和校準(zhǔn)13.1.1屬于國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄內(nèi)的工作計(jì)量器具，必須按期送計(jì)量部門(mén)檢定，檢定合格，取得檢定證書(shū)后方可用于監(jiān)測(cè)

16、工作。13.1.2排氣溫度測(cè)量?jī)x表、斜管微壓計(jì)、空盒大氣壓力計(jì)、真空壓力表（壓力計(jì)）、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、干式累積流量計(jì)、采樣管加熱溫度、分析天平、采樣嘴、皮托管系數(shù)等至少半年自行校正一次。校正方法按GB/T16157-1996中第12章執(zhí)行。13.1.3定電位電解法煙氣（S02、NOX、C0）測(cè)定儀，應(yīng)根據(jù)儀器使用頻率，每3個(gè)月至半年校準(zhǔn)一次。在使用頻率較高的情況下，應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù)。用儀器量程中點(diǎn)值附近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣校準(zhǔn)，若儀器示值偏差不高于±5%，則為合格。13.1.4測(cè)氧儀至少每季度檢查校驗(yàn)一次，使用高純氮檢查其零點(diǎn)，用干凈的環(huán)境空氣應(yīng)能調(diào)整其示值為20.9%（在高原地區(qū)應(yīng)按照當(dāng)?shù)乜諝夂?/p>

17、氧量標(biāo)定）。13.1.5定電位電解法煙氣測(cè)定儀和測(cè)氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為1到2年，若發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或已失效，必須及時(shí)更換傳感器，送計(jì)量部門(mén)重新檢定后方可使用。13.1.6自動(dòng)煙塵采樣儀和含濕量測(cè)定裝置的溫度計(jì)、電子壓差計(jì)、流量計(jì)應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)。13.2監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的質(zhì)量檢驗(yàn)13.2.1監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的質(zhì)量應(yīng)達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，煙氣采樣器的技術(shù)要求見(jiàn)HJ/T47，煙塵采樣器的技術(shù)要求見(jiàn)HJ/T48。13.2.2對(duì)微壓計(jì)、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，按GB/T16157-1996中5.2.2.3進(jìn)行檢漏試驗(yàn)。當(dāng)系統(tǒng)漏氣時(shí)，應(yīng)再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)，直到檢驗(yàn)合格。13

18、.2.3空白濾筒稱(chēng)量前應(yīng)檢查外表有無(wú)裂紋、孔隙或破損，有則應(yīng)更換濾筒，如果濾筒有掛毛或碎屑，應(yīng)清理干凈。當(dāng)用剛玉濾筒采樣時(shí)，濾筒在空白稱(chēng)重前，要用細(xì)砂紙將濾筒口磨平整，以保證濾筒安裝后的氣密性。13.2.4應(yīng)嚴(yán)格檢查皮托管和采樣嘴，發(fā)現(xiàn)變形或損壞者不能使用。13.2.5氣態(tài)污染物采樣，要根據(jù)被測(cè)成分的存在狀態(tài)和特性，選擇合適的采樣管、連接管和濾料。采樣管材質(zhì)應(yīng)不吸收且不與待測(cè)污染物起化學(xué)反應(yīng)，不被排氣成分腐蝕，能在排氣溫度和氣流下保持足夠的機(jī)械強(qiáng)度。濾料應(yīng)選擇不吸收且不與待測(cè)污染物起化學(xué)反應(yīng)的材料，并能耐受高溫排氣。連接管應(yīng)選擇不吸收且不與待測(cè)污染物起化學(xué)反應(yīng)，并便于連接與密封的材料。13.2

19、.6吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，多孔篩板吸收瓶鼓泡要均勻，在流量為0.5L/min時(shí)，其阻力應(yīng)在5±0.7kPa。13.3現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量保證13.3.1排氣參數(shù)的測(cè)定a) 監(jiān)測(cè)期間應(yīng)有專(zhuān)人負(fù)責(zé)監(jiān)督工況，污染源生產(chǎn)設(shè)備、治理設(shè)施應(yīng)處于正常的運(yùn)行工況，其工況條件應(yīng)滿(mǎn)足4.3的規(guī)定。b) 在進(jìn)行排氣參數(shù)測(cè)定和采樣時(shí)，打開(kāi)采樣孔后應(yīng)仔細(xì)清除采樣孔短接管內(nèi)的積灰，再插入測(cè)量?jī)x器或采樣探頭，并嚴(yán)密堵住采樣孔周?chē)p隙以防止漏氣。c) 排氣溫度測(cè)定時(shí)，應(yīng)將溫度計(jì)的測(cè)定端插入管道中心位置，待溫度指示值穩(wěn)定后讀數(shù)，不允許將溫度計(jì)抽出管道外讀數(shù)。d) 排氣水分含量測(cè)定時(shí)，采樣管前端應(yīng)裝有顆粒物過(guò)濾器，采樣管應(yīng)有加

20、熱保溫措施。應(yīng)對(duì)系統(tǒng)的氣密性進(jìn)行檢查。對(duì)于直徑較大的煙道，應(yīng)將采樣管盡量深地插入煙道，減少采樣管外露部分，以防水汽在采樣管中冷凝，造成測(cè)定結(jié)果偏低。e) 用奧氏氣體分析儀測(cè)定煙氣成分時(shí)，必須按C02、02、CO的順序進(jìn)行測(cè)定，操作過(guò)程應(yīng)防止吸收液和封閉液竄入梳形管中。f) 排氣壓力測(cè)定時(shí)，事先須將儀器調(diào)整水平，檢查微壓計(jì)液柱內(nèi)有無(wú)氣泡，液面調(diào)至零點(diǎn)；對(duì)皮托管、微壓計(jì)和系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查。g) 使用微壓計(jì)或電子壓差計(jì)測(cè)定排氣壓力時(shí)，應(yīng)首先進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。測(cè)定排氣壓力時(shí)皮托管的全壓孔要正對(duì)氣流方向，偏差不得超過(guò)10度。13.3.2顆粒物的采樣a) 顆粒物的采樣必須按照等速采樣的原則進(jìn)行，盡可能使用微

21、電腦自動(dòng)跟蹤采樣儀，以保證等速采樣的精度，減少采樣誤差。b) 采樣位置應(yīng)盡可能選擇氣流平穩(wěn)的管段，采樣斷面最大流速與最小流速之比不宜大于3倍，以防儀器的響應(yīng)跟不上流速的變化，影響等速采樣的精度。c) 在濕式除法除塵或脫硫器出口采樣，采樣孔位置應(yīng)避開(kāi)煙氣含水(霧)滴的管段。d) 采樣系統(tǒng)在現(xiàn)場(chǎng)連接安裝好以后，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決。e) 采樣嘴應(yīng)先背向氣流方向插入管道，采樣時(shí)采樣嘴必須對(duì)準(zhǔn)氣流方向，偏差不得超過(guò)10度。采樣結(jié)束，應(yīng)先將采樣嘴背向氣流，迅速抽出管道，防止管道負(fù)壓將塵粒倒吸。f) 鍋爐顆粒物采樣，須多點(diǎn)采樣，原則上每點(diǎn)采樣時(shí)間不少于3min，各點(diǎn)采樣時(shí)間應(yīng)相等，

22、或每臺(tái)鍋爐測(cè)定時(shí)所采集樣品累計(jì)的總采氣量不少于1m3o每次采樣，至少采集3個(gè)樣品，取其平均值。g) 濾筒在安放和取出采樣管時(shí)，須使用鑷子，不得直接用手接觸，避免損壞和沾污，若不慎有脫落的濾筒碎屑，須收齊放入濾筒中；濾筒安放要壓緊固定，防止漏氣；采樣結(jié)束，從管道抽出采樣管時(shí)不得倒置，取出濾筒后，輕輕敲打前彎管并用毛刷將附在管內(nèi)的塵粒刷入濾筒中，將濾筒上口內(nèi)折封好，放入專(zhuān)用容器中保存，注意在運(yùn)送過(guò)程中切不可倒置。h) 在采集硫酸霧、鉻酸霧等樣品時(shí)，由于霧滴極易沾附在采樣嘴和彎管內(nèi)壁，且很難脫離，采樣前應(yīng)將采樣嘴和彎管內(nèi)壁清洗干凈，采樣后用少量乙醇沖洗采樣嘴和彎管內(nèi)壁，合并在樣品中，盡量減少樣品損失

23、，保證采樣的準(zhǔn)確性。i) 采集多環(huán)芳烴和二噁英類(lèi)，采樣管材質(zhì)應(yīng)為硼硅酸鹽玻璃、石英玻璃或鈦金屬合金，宜使用石英濾筒(膜)，采樣后濾筒(膜)不可烘烤。j) 用手動(dòng)采樣儀采樣過(guò)程中，要經(jīng)常檢查和調(diào)整流量，普通型采樣管法采樣前后應(yīng)重復(fù)測(cè)定廢氣流速，當(dāng)采樣前后流速變化大于20%時(shí)，樣品作廢，重新采樣。k) 當(dāng)采集高濃度顆粒物時(shí)，發(fā)現(xiàn)測(cè)壓孔或采樣嘴被塵粒沾堵時(shí)，應(yīng)及時(shí)清除。l) 為保證監(jiān)測(cè)質(zhì)量，測(cè)定低濃度顆粒物宜采用IS012141方法。13.3.3氣態(tài)污染物的采樣a) 廢氣采樣時(shí)，應(yīng)對(duì)廢氣被測(cè)成分的存在狀態(tài)及特性、可能造成誤差的各種因素(吸附、冷凝、揮發(fā)等)，進(jìn)行綜合考慮，來(lái)確定適宜的采樣方法(包括采

24、樣管和濾料材質(zhì)的選擇、采樣體積、采樣管和導(dǎo)管加熱保溫措施等)。b) 采集廢氣樣品時(shí)，采樣管進(jìn)氣口應(yīng)靠近管道中心位置，連接采樣管與吸收瓶的導(dǎo)管應(yīng)盡可能短，必要時(shí)要用保溫材料保溫。c) 采樣前，在采樣系統(tǒng)連接好以后，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查，如發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)分段檢查，找出問(wèn)題，及時(shí)解決。d) 使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時(shí)，吸收裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口，采樣前使排氣通過(guò)旁路5min,將吸收瓶前管路內(nèi)的空氣徹底置換；采樣期間保持流量恒定，波動(dòng)不大于10%；采樣結(jié)束，應(yīng)先切斷采樣管至吸收瓶之間的氣路，以防管道負(fù)壓造成吸收液倒吸。e) 用碘量法測(cè)定煙氣二氧化硫，采樣必須使用加熱采樣管(加熱溫度120

25、76;C)，吸收瓶用冰浴或冷水浴控制吸收液溫度，以提高吸收效率。f) 對(duì)濕法脫硫裝置進(jìn)行脫硫效率的測(cè)定，應(yīng)在正常運(yùn)行條件下進(jìn)行，同時(shí)測(cè)定洗滌液的值。在報(bào)出脫硫效率測(cè)定結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明洗滌液的pH值。g) 采樣結(jié)束后，立即封閉樣品吸收瓶或吸附管兩端，盡快送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。在樣品運(yùn)送和保存期間，應(yīng)注意避光和控溫。h) 用便攜式儀器直接監(jiān)測(cè)煙氣中污染物，為了防止采樣氣體中水分在連接管和儀器中冷凝干擾測(cè)定，輸氣管路應(yīng)加熱保溫，配置煙氣預(yù)處理裝置，對(duì)采集的煙氣進(jìn)行過(guò)濾、除濕和氣液分離。除濕裝置應(yīng)使除濕后氣體中被測(cè)污染物的損失不大于5%。i) 用便攜式煙氣分析儀對(duì)煙氣二氧化硫、氮氧化物等測(cè)試，應(yīng)選擇抗負(fù)壓能

26、力大于煙道負(fù)壓的儀器，否則會(huì)使儀器采樣流量減小，測(cè)試濃度值將偏低，甚至測(cè)不出來(lái)。j) 用定電位電解法煙氣分析儀對(duì)煙氣二氧化硫、氮氧化物等測(cè)試，應(yīng)在儀器顯示濃度值變化趨于穩(wěn)定后讀數(shù)，讀數(shù)完畢將采樣探頭取出，置于環(huán)境空氣中，清洗傳感器至儀器讀數(shù)在20mg/m3以下時(shí)，再將采樣探頭插入煙道進(jìn)行第二次測(cè)試。在測(cè)試完全結(jié)束后，應(yīng)將儀器置于干凈的環(huán)境空氣中，繼續(xù)抽氣吹掃傳感器，直至儀器示值符合說(shuō)明書(shū)要求后再關(guān)機(jī)。k) 用定電位電解法煙氣分析儀進(jìn)行煙氣監(jiān)測(cè)，儀器應(yīng)一次開(kāi)機(jī)直至測(cè)試完全結(jié)束，中途不能關(guān)機(jī)重新啟動(dòng)以免儀器零點(diǎn)變化，影響測(cè)試準(zhǔn)確性。13.4實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證13.4.1屬于國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄內(nèi)的實(shí)驗(yàn)

27、室分析儀器及設(shè)備必須按期送計(jì)量部門(mén)檢定，檢定合格，取得檢定證書(shū)后方可用于樣品分析工作。13.4.2分析用的各種試劑和純水的質(zhì)量必須符合分析方法的要求。13.4.3應(yīng)使用經(jīng)國(guó)家計(jì)量部門(mén)授權(quán)生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按要求妥善保存，不得使用超過(guò)有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。13.4.4送實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)及時(shí)分析，否則必須按各項(xiàng)目的要求保存，并在規(guī)定的期限內(nèi)分析完畢。每批樣品至少應(yīng)做一個(gè)全程空白樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行質(zhì)控樣、平行樣或加標(biāo)回收樣品的測(cè)定。13.4.5濾筒（膜）的稱(chēng)量應(yīng)在恒溫恒濕的天平室中進(jìn)行，應(yīng)保持采樣前和采樣后稱(chēng)量條件一致。固定污染源廢氣氮氧化物的測(cè)定定電位電解法J693-201412質(zhì)

28、量保證和質(zhì)量控制12.1儀器應(yīng)按期送國(guó)家授權(quán)的計(jì)量部門(mén)進(jìn)行檢定。12.2儀器的各組成部分應(yīng)連接牢固，測(cè)定前后應(yīng)檢查氣密性，可堵緊進(jìn)氣口，若儀器的采樣流量示值2min內(nèi)降至零，表明氣密性合格。12.3測(cè)定前按本標(biāo)準(zhǔn)9.2條的步驟測(cè)定零氣和NO/NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算測(cè)定的示值誤差，并檢查儀器的系統(tǒng)偏差，若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合7.1.2條（2）和（3）的要求，應(yīng)查找原因，并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)維護(hù)，直至滿(mǎn)足要求后方可開(kāi)展監(jiān)測(cè)。12.4測(cè)定后按本標(biāo)準(zhǔn)9.2條的步驟測(cè)定零氣和N0標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算測(cè)定的示值誤差，并檢查儀器的系統(tǒng)偏差。若示值誤差和系統(tǒng)偏差符合7.1.2條（2）和（3）的要求，判定本次樣品的

29、測(cè)定結(jié)果有效；否則，判定本次樣品的測(cè)定結(jié)果無(wú)效。12.5每個(gè)月至少進(jìn)行一次測(cè)定前后的零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查。零點(diǎn)漂移、量程漂移均應(yīng)處于±3%C.S.之內(nèi)（當(dāng)校準(zhǔn)量程W200umol/mol時(shí)，應(yīng)處于±5.0%C.S之內(nèi)）。否則，應(yīng)及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)維護(hù)。12.6進(jìn)入定電位電解法傳感器的氣體溫度不高于40°C。12.7應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的儀器，避免儀器采樣流量減少，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低或無(wú)法測(cè)出。12.8定電位電解傳感器的使用壽命一般為12年，到期后應(yīng)及時(shí)更換。在校準(zhǔn)傳感器時(shí)，若發(fā)現(xiàn)其動(dòng)態(tài)范圍變小，測(cè)定上限達(dá)不到滿(mǎn)度值，或在復(fù)檢儀器校準(zhǔn)量程時(shí)，示值誤差超過(guò)7

30、.1.2條（2）的指標(biāo)，表明傳感器已失效，應(yīng)及時(shí)更換，重新檢定后方可使用。固定污染源廢氣二氧化硫的測(cè)定定電位電解法HJ57-201711質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1監(jiān)測(cè)前，測(cè)定零氣和二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算示值誤差、系統(tǒng)偏差。若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合7.1.2條a）和b）的要求，應(yīng)查找原因，進(jìn)行儀器維護(hù)或修復(fù)，直至滿(mǎn)足要求。11.2監(jiān)測(cè)后，再次測(cè)定零氣和二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算示值誤差、系統(tǒng)偏差。若示值誤差和系統(tǒng)偏差符合7.1.2條a）和b）的要求，判定樣品測(cè)定結(jié)果有效；否則，判定樣品測(cè)定結(jié)果無(wú)效。注：可采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、除濕裝置等全系統(tǒng)示值誤差的檢查代替分析儀示值誤差和系統(tǒng)偏差的檢查其

31、評(píng)價(jià)執(zhí)行7.1.2條a）的要求。11.3樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的20%100%之間，否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程。11.4若測(cè)定儀未開(kāi)展一氧化碳干擾試驗(yàn)或一氧化碳干擾試驗(yàn)未通過(guò)，廢氣中一氧化碳濃度超過(guò)50umol/mol時(shí)測(cè)得的二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)，應(yīng)作為無(wú)效數(shù)據(jù)予以剔除。若測(cè)定儀已通過(guò)一氧化碳干擾試驗(yàn)，廢氣中一氧化碳濃度超過(guò)干擾試驗(yàn)確定的一氧化碳濃度最高值時(shí)測(cè)得的二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)，以及超過(guò)干擾試驗(yàn)確定的二氧化硫濃度最高值的二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)，均應(yīng)作為無(wú)效數(shù)據(jù)予以剔除。對(duì)一次測(cè)量值，應(yīng)獲得不少于5個(gè)有效二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)。11.5測(cè)定儀更換二氧化硫傳感器后，應(yīng)重新開(kāi)展干擾試驗(yàn)。11.

32、6每個(gè)月至少進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查，且應(yīng)符合7.1.2條c）和d）的要求。否則，應(yīng)及時(shí)維護(hù)或修復(fù)儀器。11.7定電位電解法傳感器的使用壽命一般不超過(guò)2年，到期后應(yīng)及時(shí)更換。校準(zhǔn)傳感器時(shí)，若發(fā)現(xiàn)其動(dòng)態(tài)范圍變小，測(cè)量上限達(dá)不到滿(mǎn)量程值，或復(fù)檢儀器校準(zhǔn)量程時(shí)，示值誤差超過(guò)7.1.2條a）的要求，表明傳感器已失效，應(yīng)及時(shí)更換。固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測(cè)定重量法HJ836-201710.3采樣時(shí)質(zhì)量控制10.3.1現(xiàn)場(chǎng)采樣的質(zhì)量保證措施應(yīng)符合HJ/T397中現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量保證措施的要求。10.3.2采樣過(guò)程中，采樣斷面最大流速和最小流速比不應(yīng)大于3:1。10.3.3現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)及時(shí)清理采樣管，減少樣

33、品沾污。10.3.4任何低于全程序空白增重的樣品均無(wú)效。全程序空白增重除以對(duì)應(yīng)測(cè)量系列的平均體積不應(yīng)超過(guò)排放限值的10%。10.3.5在現(xiàn)場(chǎng)條件允許的前提下，盡可能選取入口直徑大的采樣嘴。10.3.6樣品采集時(shí)應(yīng)保證每個(gè)樣品的增重不小于1mg，或采樣體積不小于1m3。10.3.7顆粒物濃度低于方法檢出限時(shí)，對(duì)應(yīng)的全程序空白增重應(yīng)不高于0.5mg，失重應(yīng)不多于0.5mg。10.3.8測(cè)定同步雙樣時(shí)，同步雙樣的相對(duì)偏差應(yīng)不大于允許的最大相對(duì)偏差。固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法GB/T16157-1996固定污染源煙氣（S02、NOx、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ75-2017無(wú)

34、質(zhì)控專(zhuān)項(xiàng)內(nèi)容固定污染源煙氣（S02、NOx、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法町76-20178.2 檢測(cè)質(zhì)量保證8.2.1 CEMS檢測(cè)應(yīng)在固定污染源正常排放污染物條件下進(jìn)行。保持工況和運(yùn)行參數(shù)的相對(duì)穩(wěn)定。&2.2應(yīng)使用等速跟蹤煙塵采樣器進(jìn)行顆粒物手工采樣及顆粒物CEMS相關(guān)校準(zhǔn)和準(zhǔn)確度測(cè)試。在測(cè)量前進(jìn)行流量和氣密性等運(yùn)行檢查,保證采樣器功能正常。使用參比方法測(cè)量斷面顆粒物樣品的采樣、稱(chēng)量和計(jì)算過(guò)程應(yīng)符合GBT16157、H836及其他相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。&2.3為了保證獲得氣態(tài)污染物參比方法與CEMS在同時(shí)間區(qū)間的測(cè)定數(shù)據(jù)，對(duì)于完全抽取式和稀釋抽取式氣態(tài)污染物CEMS,必要時(shí)可扣除參比方法測(cè)量氣態(tài)污染物到達(dá)污染物檢測(cè)器的時(shí)間（滯后時(shí)間）和CEMS的管路傳輸時(shí)間。8.2.4參比測(cè)量方法應(yīng)采用國(guó)家或行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。氣態(tài)污染物參比方法測(cè)試可采用儀器分析法，方法原理及操作參見(jiàn)附錄D；儀器分析法測(cè)量氣