修改火焰原子吸收光譜法靈敏度和自來水中鈣、鎂的測定解析

1、火焰原子吸收光譜法靈敏度和自來水中鈣、鎂的測定一、實驗目的1、熟悉原子吸收光譜法分析的基本原理和儀器的基本結構及應用。2、掌握用標準曲線法測定自來水中鈣、1HuaZhongNormalUniversityHuaZhongNormalUniversity分光被吸收，使該人射光的光強降低為3/。hv二、概述原子吸收光譜分析(AAS)AAS)是基于從光源輻射出待測元素的特征譜線， 通過試樣蒸氣時被彳春測元素的基態(tài)原子吸收， 由特征譜線被減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法。當一束頻率為/強度為/0的共振輻射通過厚度為/的原子蒸氣時，其中一部原子蒸氣V三、基本原理在使用銳線光源條件下，基態(tài)原子蒸氣

2、對共振線的吸收，符合朗伯-比爾定律，即A=1g1（/1=KLN0.根據(jù)BoItzmarm方程,在試樣原子化時當火焰溫度低于3000K,原子蒸氣中激發(fā)態(tài)原子數(shù)可以忽略，基態(tài)原子數(shù)實際上十分接近原子總數(shù)。N/g）芻N。goA.I 根據(jù)朗伯-比爾定律得11p-kyNol1V,0A=log-O.434KuNol=O.434KoNol由于q8C,所以/A=Kc式中K為與實驗條件有關的常數(shù)，此式即為原子吸收測量的基本關系式用A-c標準曲線法，可以求算出元素的含量。配制一組合適的標準溶液， 由低濃度到高濃度，依次噴入火焰，分別測定其吸光度人以測得的吸光度為縱坐標，待測元素的含量或濃度c為橫坐標，繪制A-c標

3、準曲線。在相同的試驗條件下，噴入待測試樣溶液，根據(jù)測得的吸光度，由標準曲線求出試樣中待測元素的含量。S=Cx0.0044/A（mg.廠】或mg.L-1/I%）在試樣原子化過程中， 試樣原子不可能全部處于基態(tài)， 總有部分成為基態(tài)原子。因此， 基態(tài)原子化程度越高， 原子吸收光譜法的靈敏度也越高。三、儀器原子吸收分光光度計由光源、 原子化系統(tǒng) （類似樣品容器）、分光系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)。魚1.光源銳線光源d原子化系統(tǒng)單色器2.原子化器-原理：噴霧器作用是將試液變成細霧。霧粒越細、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。霧化室的作用主要是除去大霧滴，并使燃氣和助燃氣充分泌合，以便在燃燒時得到穩(wěn)定的火焰。!/

4、燃燒器作用產生火焰并使試樣干燥、熔化、蒸發(fā)和原子化的裝置。其高度和角度可調（讓光通過火焰適宜的部位并有最大吸收）。Q交匯.竹.火焰原子化器：包括霧化器（噴霧器）、燃燒器通人助燃氣,燃氣預混合室混合后點燃|試樣經霧化后進入火焰產生原子蒸氣關于火焰：燃氣和助燃氣燃燒形成火焰。燃氣和助燃氣的種類不同， 產生火焰的溫度不同。丙烷空氣氫氣空氣.乙煥一 J 空氣/2600K乙塊氧化亞氮燃氣和助燃氣的組成比例不同，產生火焰的氧化還原性質不同。-4.-a44-富燃火焰（還原性）：燃燒不完全，溫度略低于化學計量火焰，適合于易形成難解離氧化物的元素測定，如Al,Ba,Cr,Mo等；干擾較多，背景高。.中性火焰（化

5、學計量火焰，中性）：溫度高、穩(wěn)定、干擾小背景低，適合于許多元素的測定。貧燃火焰（氧化性）：溫度較低，有較強的氧化性，有利于測定易解離，易電離元素，如堿金屬和不易氧化的元素如A/iAu、Pd等3.分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)一般用光柵來進行分光。4.檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)主要有檢測器，放大器和讀數(shù)及記錄系統(tǒng)所組成。 原子吸收光譜法中用光電倍增管作光電轉換文件， 其作用是將經過原子蒸氣吸收和單色器分光后的微弱光能轉換為電信號， 并有不同的放大作用，為了提高測量的靈敏度， 清除待測元素火焰發(fā)射的干擾，需要使用交流放大器，電信號經過放大，即可用讀數(shù)裝置顯示出來/卜-原子吸收分光光度法特點：號:(1)檢出限低，10-1。

6、10-14g；(2)準確度高，1%-5%;(3)選擇性高，一般情況下共存元素不干擾；!尸(4)應用廣，可測定70多個元素(各種樣品中)； 局限性：難熔元素、非金屬元素測定困難、不能同時多元素測定入實驗步驟1.鈣、鎂系列標準溶液的配置(1)配置鈣系列標準溶液：2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg-L-IK(2)配置鎂系列標準溶液：0.1,0.2,0.3,0.4,mg-L1/2.工作條件的設置吸收線波長空心陰極燈狹縫寬度原子化器高度空氣流量乙烘氣體流量3.鈣的測定.(1)用10mL的移液管吸取自來水樣于100mL容量瓶中，用蒸餡水稀釋至刻度，搖勻。(2)在最佳工作條件下，以蒸餡水為空白，由

7、稀至濃逐個測量鈣系列標準溶液的吸光度，最后測量自來水樣的吸光度A。.鎂的測定(1)用2mL的移液管吸取自來水樣于100mL容量瓶中， 用蒸餡水稀釋至刻度，搖勻。(2)在最佳工作條件下，以蒸餡水為空白，由稀至濃逐個測量鈣系列標準溶液的吸光度，最后測量自來水樣的吸光度A。Q左WE5.實驗結束后，用蒸僧水噴洗原子化系統(tǒng)，按關機程序關機。最后乙烘鋼瓶閥門，旋松乙煥穩(wěn)壓閥，關閉空壓機和通風機電源。6.繪制鈣、鎂的A-c標準曲線，由未知樣的吸光度鼠，求算出自來水中鈣、鎂含量(mg.L-i)o7.根據(jù)測量數(shù)據(jù)，計算該儀器測定鈣、鎂的靈敏度S。五、數(shù)據(jù)記錄和結果處理1、記錄實驗條件2.分另4繪制鈣、鎂的吸光度對濃度的工作曲線,3.從標準曲線上得