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文檔簡介

1、第三章 化學分析水是人類的寶貴資源,節(jié)約用水,人人有責水是人類的寶貴資源,節(jié)約用水,人人有責! !水是自然界最多的一種水是自然界最多的一種資源資源, ,是普通而珍貴的一種是普通而珍貴的一種物質物質, ,但由人類直接利用且但由人類直接利用且易于取得的淡水資源只占全易于取得的淡水資源只占全球總水量的球總水量的3%,3%,十分有限。十分有限。第一節(jié)第一節(jié) 水質的分析檢驗水質的分析檢驗天然水體天然水體實驗室常見的水的種類 1、蒸餾水(Distilled Water ):實驗室最常用的一種純水,雖設備便宜,但極其耗能和費水且速度慢,應用會逐漸減少。蒸餾水能去除自來水內(nèi)大部分的污染物,但揮發(fā)性的雜質無法去

2、除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有機物。新鮮的蒸餾水是無菌的,但儲存后細菌易繁殖;此外,儲存的容器也很講究,若是非惰性的物質,離子和容器的塑形物質會析出造成二次污染。 2、去離子水(Deionized Water ):應用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子,但水中仍然存在可溶性的有機物,可以污染離子交換柱從而降低其功效,去離子水存放后也容易引起細菌的繁殖。 3、反滲水(Reverse osmosis Water):其生成的原理是水分子在壓力的作用下,通過反滲透膜成為純水,水中的雜質被反滲透膜截留排出。反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點,利用反滲透技術可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體,

3、細菌、病毒、細菌內(nèi)毒素和大部分有機物等雜質,但不同廠家生產(chǎn)的反滲透膜對反滲水的質量影響很大。 4、超純水(Ultra-pure grade water):其標準是水電阻率為18.2M-cm。但超純水在TOC、細菌、內(nèi)毒素等指標方面并不相同,要根據(jù)實驗的要求來確定,如細胞培養(yǎng)則對細菌和內(nèi)毒素有要求,而HPLC則要求TOC低。自來水、純凈水、礦泉水、直飲水自來水、純凈水、礦泉水、直飲水 自來水:自來水:來自于江河、水庫,用大量含氯漂白粉消毒,它與水中的弗民酸“腐毒素”發(fā)生化學反應,產(chǎn)生強致癌物質“三氯甲烷”。 純凈水:純凈水:采用反滲透法,通過薄膜滲濾或采用蒸餾法處理制造而成。純凈水經(jīng)過處理,不僅

4、除掉了水中的有害物質,同時也去掉了有益于人體的各種微量元素,如:鈣鎂幾乎被除凈,屬于軟水。 礦泉水:礦泉水:來自地下水深層流經(jīng)某些巖石的地下水。含有一定的人體必需的多種微量元素及對健康有益的礦物質、二氧化碳等。但如果飲用過多礦泉水,會影響胃液的分泌和胃的消化機能,還會影響膽汁的形成和分泌,從而導致人體內(nèi)的酸堿失調(diào)。 直飲水:直飲水: 1過程控制,質量保證 2與國際接軌,提升生活檔次 3口感好,杜絕二次污染 4制水成本低于桶裝純凈水評價水質的常用指標 1、電阻率(electrical resistivity):衡量實驗室用水導電性能的指標,單位為M,隨著水內(nèi)無機離子的減少電阻加大則數(shù)值逐漸變大,

5、實驗室超純水的標準:電阻率為18.2M。2、總有機碳(Total Organic Carbon ,TOC):水中碳的的濃度,反映水中氧化的有機化合物的含量,單位為ppm 或 ppb。3、內(nèi)毒素(Endotoxin):革蘭氏陰性細菌的脂多糖細胞壁碎片,又稱之為“熱原”,單位cuf/ml。 水質最差的五大省份是水質最差的五大省份是.1江蘇江蘇(重金屬重金屬,化工污染化工污染,發(fā)病全國最高發(fā)病全國最高)2河北河北(重金屬污染重金屬污染,發(fā)病極高發(fā)病極高)3山西山西(煤礦煤礦,煉焦煉焦,自然風化大污染自然風化大污染)4廣東廣東(水質富營養(yǎng)化全國最高水質富營養(yǎng)化全國最高)5貴州貴州(自然環(huán)境污染自然環(huán)境

6、污染,含氟過高含氟過高,致含氟病而爛牙等各種病極高致含氟病而爛牙等各種病極高)水質最好的五大省份水質最好的五大省份.1浙江浙江(山清水秀山清水秀,輕工業(yè)對水質污染極少輕工業(yè)對水質污染極少,優(yōu)等飲用水優(yōu)等飲用水)2黑龍江黑龍江(自然環(huán)境自然環(huán)境,寒冷氣候極大的凈化了氣質寒冷氣候極大的凈化了氣質,優(yōu)等飲用水優(yōu)等飲用水)3湖北湖北(千湖之省千湖之省,中國淡水之都中國淡水之都,優(yōu)等飲用水優(yōu)等飲用水)4江西江西(工業(yè)很少工業(yè)很少,森林很高森林很高,自然環(huán)境基本沒有破壞自然環(huán)境基本沒有破壞)5西藏西藏(高原地區(qū)高原地區(qū),人眾活動極少人眾活動極少,除了自然污染外基本沒有外來除了自然污染外基本沒有外來污染污染

7、)一、物理指標檢驗一、物理指標檢驗 (一)色度 色度色度含在水中的溶解性的物質或膠狀物質所呈現(xiàn)的類含在水中的溶解性的物質或膠狀物質所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。黃色乃至黃褐色的程度。是水樣顏色深淺的量度。是水樣顏色深淺的量度。 水的顏色有真色和表色兩種。水的顏色有真色和表色兩種。 真色:去除了水中懸浮物質以后的顏色,由水中膠體真色:去除了水中懸浮物質以后的顏色,由水中膠體物質和溶解性物質所造成的。物質和溶解性物質所造成的。 表色:指沒有去除懸浮物質的水所具有的顏色,由可表色:指沒有去除懸浮物質的水所具有的顏色,由可溶性有機物、部分無機離子和有色懸浮微粒均所貢獻。溶性有機物、部分無機離子和有色

8、懸浮微粒均所貢獻。水質分析中水的色度是指真色。水質分析中水的色度是指真色。色度的測定色度的測定1 1、鉑鈷標準比色法、鉑鈷標準比色法 鉑鈷標準比色法(鉑鈷標準比色法(GB11903-89GB11903-89)是將一)是將一定量的定量的氯鉑酸鉀氯鉑酸鉀(K K2 2PtClPtCl6 6)和)和氯化鈷氯化鈷(CoClCoCl2 2 6H6H2 2O O)溶于水中配成標準色列。)溶于水中配成標準色列。定義:定義:1 1升水中含升水中含1mg1mg鉑和鉑和0.5mg0.5mg鈷所具有的鈷所具有的顏色定為顏色定為1 1度。將待測水樣與標準色列進行度。將待測水樣與標準色列進行目視比色,以確定其色度。目視

9、比色,以確定其色度。儀器和試劑儀器和試劑50mL具塞比色管,其刻度線高度一致。鈷鉑標準溶液:(1)稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)(相當于500mg鉑)及1.000g氯化鈷(CoCl6H2O)(相當于250mg鈷)。(2)溶于100mL水中,加100mL鹽酸.(3)用水定容到1000mL。此溶液色度為500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放在暗處。實驗步驟實驗步驟 (1 1)標準色列的配制)標準色列的配制 1 1)向)向50mL50mL比色管加入比色管加入0 0、0.500.50、1.001.00、1.501.50、2.002.00、2.502.50、3.003.00、3.503.50、4

10、.004.00、4.504.50、5.005.00、6.006.00、7.00ml7.00ml鈷鉑標準溶液。鈷鉑標準溶液。 2 2)用水稀釋至標線,混勻。各管的色度依次為)用水稀釋至標線,混勻。各管的色度依次為0 0、5 5、1010、1515、2020、2525、3030、3535、4040、4545、5050、6060、7070度。密度。密塞保存。塞保存。(2 2)水樣的測定)水樣的測定2 2、稀釋倍數(shù)法、稀釋倍數(shù)法 稀釋倍數(shù)法(稀釋倍數(shù)法(GB11903-89GB11903-89)主要用于生活)主要用于生活污水和工業(yè)廢水顏色的測定。將經(jīng)預處理去除污水和工業(yè)廢水顏色的測定。將經(jīng)預處理去除懸

11、浮物后的水樣用無色水逐級稀釋,當稀釋到懸浮物后的水樣用無色水逐級稀釋,當稀釋到接近無色時,記錄其稀釋倍數(shù),以此作為水樣接近無色時,記錄其稀釋倍數(shù),以此作為水樣的色度,單位是的色度,單位是“倍倍”。同時用文字描述廢水。同時用文字描述廢水顏色的種類,如棕黃色、深綠色、淺藍色等等。顏色的種類,如棕黃色、深綠色、淺藍色等等。 適用范圍:適用范圍:鉑鈷比色法參照采用國際標準鉑鈷比色法參照采用國際標準ISO 78871985水質顏色的檢驗和測定。鉑鈷比色法適用水質顏色的檢驗和測定。鉑鈷比色法適用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水,比較于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水,比較清潔的地面水、地下水和飲用水等。

12、清潔的地面水、地下水和飲用水等。稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴重的地面水和工業(yè)廢稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴重的地面水和工業(yè)廢水。水。兩種方法應獨立使用,一般沒有可比性。兩種方法應獨立使用,一般沒有可比性。樣品和標準溶液的顏色色調(diào)不一致時,本標準不樣品和標準溶液的顏色色調(diào)不一致時,本標準不適用。適用。 (二)嗅和味 臭檢驗方法:取l00mL水樣于250mL錐形瓶中,檢驗人員依靠自己的嗅覺,分別在20和煮沸稍冷后聞其臭,用適當?shù)脑~語描述其臭特征,并按表劃分的等級報告臭強度。 只有清潔的水或已確認無害的水樣才能進行味的檢驗。檢驗方法是分別取少量20和煮沸冷卻后的水樣放人口中,嘗其味道。用適當詞語(酸、甜、咸

13、、苦、澀等)描述,并參照表中等級記錄味的強度。等級等級強度強度說明說明0 0無無無任何臭和味無任何臭和味1 1微弱微弱一般難于察覺,嗅、味覺敏一般難于察覺,嗅、味覺敏感者可以察覺感者可以察覺2 2弱弱一般剛能察覺一般剛能察覺3 3明顯明顯已能明顯察覺已能明顯察覺4 4強強有很明顯的臭味有很明顯的臭味5 5很強很強有強烈的惡臭或異味有強烈的惡臭或異味味覺種類味覺種類顯味物質顯味物質味閾濃度()味閾濃度()甜甜 味味蔗糖蔗糖糖精糖精0.70.70.0010.001酸酸 味味鹽酸鹽酸0.0450.045苦苦 味味香木鱉堿香木鱉堿奎寧奎寧0.00010.00010.000050.00005咸咸 味味氯

14、化鈉氯化鈉0.0550.055(三)濁度的測定1、原理、原理使用硫酸肼使用硫酸肼六次甲基四胺濁度標準溶液,因為它們能定量地締合為不六次甲基四胺濁度標準溶液,因為它們能定量地締合為不溶于水的大分子鹽類而使水產(chǎn)生渾濁。溶于水的大分子鹽類而使水產(chǎn)生渾濁。 濁度單位濁度單位 每升水含每升水含1mgSiO2。在一定范圍內(nèi),在一定范圍內(nèi),吸光度吸光度和和濁度濁度成成正比正比關系關系 2、主要試劑、主要試劑 濁度儀濁度儀 濁度標準溶液濁度標準溶液 二、化學指標檢測 1、pH pH值是溶液中氫離子濃度的負對數(shù),pH值是最常用的水質指標之一。 天然水的pH值多在69范圍內(nèi),飲用水pH值要求在6.58.5之間,某

15、些工業(yè)用水的pH值必須保持在7.08.5之間。 pH值測量:由測量電池的電動勢而得。以玻璃電極作指示電極指示電極,飽和甘汞電極(或Ag-AgCl)電極為參比電極參比電極。參比電極的電位是已知恒定的,因此通過測定電池兩極的電位差,即可知指示電極的電位。n 指示電極:指示電極: 用來指示被測試液中某離子的活度(濃度)的電極,電極表面沒有電流通過。n指示電極分類:指示電極分類:金屬電極、金屬-金屬難溶鹽電極、惰性金屬電極和離子選擇性電極(膜電極) 。 n參比電極:參比電極:在測量電極電位時提供電位標準的電極,其電位始終不變。標準氫電極(基準)電位值為零(任何溫度)。常用的參比電極有飽和甘汞電極(0.

16、2416V)和Ag/AgCl電極(0.2224V)。雷磁PHSJ-3F型精密pH計 (1)pH計前面板圖1. 數(shù)字顯示屏2. pH選擇按鈕3. 溫度按鈕4. 校準按鈕23雷磁PHSJ-3F型精密pH計 (2)pH計后面板簡圖4. 電源插座 5. 測量電極插孔6. 參比電極插孔 7. 接地接線柱8. 溫度傳感器插孔 9. RS232插孔復合電極結構1. pH玻璃電極2. 膠皮帽3. AgAgCl參比電極4. 參比電極底部陶瓷芯5. 塑料保護柵6. 塑料保護帽7. 電極引出端復合電極的使用和維護 復合電極在第一次使用前,應在純水或3M氯化鉀溶液中浸泡24小時以上活化活化。復合電極和測溫探頭避免用力

17、彎曲及與燒杯等器皿碰撞,特別是復合電極頂部的玻璃探頭部分不能與任何硬物接觸。pH電極存放的原則是使保存液與填充液相同:不使用時,應將復合電極的玻璃探頭部分套在盛有飽和氯化鉀溶液飽和氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)。pH計的校正 一點定位法:選取與被測試液pH相近的緩沖溶液為標準 兩點定位法第一點定位:用pH=6.86緩沖溶液第二點定位:水樣pH7 用pH=9.18重新定量第二點 實驗中注意事項 電磁攪拌子應該先行放入;攪動穩(wěn)定后再放入電極,以免電極被砸破 實驗完畢先提起電極再關電磁攪拌器 實驗結束,將電極洗凈待測溶液塑料保護罩玻璃電極甘汞電極補充溶液孔復合電極最低液面液位要求待測溶液的最低液位應該高于甘汞

18、電極處(紅色箭頭) 以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜使用中電極的清洗34 2、水的硬度 水的硬度就是水中鈣鎂離子的總濃度水的硬度就是水中鈣鎂離子的總濃度l水的硬度分為兩種水的硬度分為兩種l碳酸鹽硬度碳酸鹽硬度 (也稱(也稱暫時硬度暫時硬度)l非碳酸鹽硬度非碳酸鹽硬度(也稱(也稱永久硬度永久硬度) Ca(HCO3)2 = CaCO3 + CO2 + H2O Mg(HCO3)2 = Mg(OH)2 + 2CO2總硬度的測定 原理原理 鈣離子和鎂離子都能與鈣離子和鎂離子都能與EDTA形成穩(wěn)定的絡合物,其絡合形成穩(wěn)定的絡合物,其絡合穩(wěn)定常數(shù)分別為穩(wěn)定常數(shù)分別為1010.7和和108.7。在。在p

19、H值為值為10時的條件下,時的條件下,鈣、鎂離子與鈣、鎂離子與EDTA完全絡合,此時測定的硬度應是兩者完全絡合,此時測定的硬度應是兩者的總量,即總硬度的總量,即總硬度。 主要試劑主要試劑 氨氨-氯化銨緩沖溶液氯化銨緩沖溶液 :PH10 EDTA標準溶液標準溶液: 0.01mol/L 1%鉻黑鉻黑T 測定步驟測定步驟 取水樣取水樣50ml(必要時先用中速濾紙過濾后再?。ū匾獣r先用中速濾紙過濾后再取樣)于樣)于250ml錐形瓶中,加錐形瓶中,加5mlPH=10的緩沖溶液,的緩沖溶液,加加2-4滴滴1%鉻黑鉻黑T指示劑,用指示劑,用EDTA標準溶液標準溶液滴定至滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色時即為終點

20、溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色時即為終點。 50ml水樣水樣 250ml錐形瓶錐形瓶5ml緩沖液緩沖液 2-4滴鉻黑滴鉻黑T 終點終點 EDTA溶液溶液實驗示意圖 EDTA溶液溶液鉻黑鉻黑T指示劑指示劑 終點:紫紅變亮藍終點:紫紅變亮藍測定水硬度用指示測定水硬度用指示劑,金屬絡合指示劑,金屬絡合指示劑,測定鈣、鎂、劑,測定鈣、鎂、鋇、姻、錳、鉛、鋇、姻、錳、鉛、鈧、鍶、鋅和鋯。鈧、鍶、鋅和鋯。 結果計算結果計算 總硬度以總硬度以CaCO3計:計: (mg/L) 式中:式中:M(CaCO3)-CaCO3的摩爾質量的摩爾質量,g/mol; c(EDTA) -EDTA溶液的濃度溶液的濃度,mol/L; v

21、-所取水樣的體積所取水樣的體積,ml; v1 -滴定時消耗的滴定時消耗的EDTA溶液體積溶液體積,ml。1000)()(31VCaCOMVEDTACX4、堿度 水的堿度是指水中能夠與強酸進行中和反應的那些物質的量水的堿度是指水中能夠與強酸進行中和反應的那些物質的量 堿度是表示水中離子堿度是表示水中離子HCO3-、CO32-、OH-濃度的總和濃度的總和 水的堿度有五種形式:水的堿度有五種形式: OH-單獨存在單獨存在 HCO3-單獨存在單獨存在 CO32-單獨存在單獨存在 OH- 和和CO32-共同存在共同存在 HCO3- 和和CO32-共同存在共同存在 電解水是目前世界先進國電解水是目前世界先

22、進國家公認最安全、最先進的水,家公認最安全、最先進的水,也是唯一完全符合世界衛(wèi)生組也是唯一完全符合世界衛(wèi)生組織織“好水六大標準好水六大標準”的水。它的水。它以自來水為原料,自來水在通以自來水為原料,自來水在通過電解水機時,水在電解過程過電解水機時,水在電解過程中被功能化。電解水行業(yè)面市中被功能化。電解水行業(yè)面市至今至今,已在歐、美、日、韓、已在歐、美、日、韓、臺和東南亞等地得到了極大發(fā)臺和東南亞等地得到了極大發(fā)展展。電解堿性水電解水與人體健康的關系 堿性電解水呈弱堿性,堿性電解水呈弱堿性,能維持體內(nèi)的酸堿平衡。能維持體內(nèi)的酸堿平衡??梢匝杆偾宄w內(nèi)酸性代可以迅速清除體內(nèi)酸性代謝廢物,對于胃酸分

23、泌過謝廢物,對于胃酸分泌過多引起的反酸、燒心、潰多引起的反酸、燒心、潰瘍;乳酸過多引起的肌肉瘍;乳酸過多引起的肌肉酸痛;血液中尿酸過多引酸痛;血液中尿酸過多引起的痛風等有輔助治療的起的痛風等有輔助治療的功效。功效。 電解水的小分子團,電解水的小分子團,滲透和溶解力強。能促進滲透和溶解力強。能促進體內(nèi)新陳代謝,提高機體體內(nèi)新陳代謝,提高機體免疫力,對以下疾病有輔免疫力,對以下疾病有輔助治療的作用:高血壓;助治療的作用:高血壓;高黏高脂血癥;糖尿??;高黏高脂血癥;糖尿?。还谛牟?;脂肪肝、酒精肝;冠心?。恢靖?、酒精肝;減肥;感冒;排除結石等。減肥;感冒;排除結石等。 電解水與人體健康的關系 負電位

24、,可以清除體內(nèi)負電位,可以清除體內(nèi)過氧化物,具有防病抗衰老過氧化物,具有防病抗衰老作用?,F(xiàn)代醫(yī)學證明,過氧作用?,F(xiàn)代醫(yī)學證明,過氧化物自由基是促使人體衰老,化物自由基是促使人體衰老,產(chǎn)生疾病的主要原因,堿性產(chǎn)生疾病的主要原因,堿性電解水帶有電解水帶有-150至至-500MV的的負電位,可清除人體負電位,可清除人體70%的的自由基。自由基。 電解水與人體健康的關系 堿性電解水中含有大量堿性電解水中含有大量的離子態(tài)的礦物質,補鈣更的離子態(tài)的礦物質,補鈣更容易,對以下的情況有一定容易,對以下的情況有一定的改善作用:中老年的骨質的改善作用:中老年的骨質疏松、兒童的生長發(fā)育、老疏松、兒童的生長發(fā)育、老年

25、人的關節(jié)炎、堿性鈣電解年人的關節(jié)炎、堿性鈣電解水對水對II型糖尿病療效顯著。型糖尿病療效顯著。電解水與人體健康的關系 在國外,有關活性電解水的生理作用已有很多在國外,有關活性電解水的生理作用已有很多文獻資料。特別是日本,關于電解水可增強機體抵抗文獻資料。特別是日本,關于電解水可增強機體抵抗力、抗衰老、護肝、健腎、減肥和治療糖尿病的作用,力、抗衰老、護肝、健腎、減肥和治療糖尿病的作用,都有專題報道。國外用活性電解水進行保健和治病的都有專題報道。國外用活性電解水進行保健和治病的臨床實踐,已不勝枚舉。電解水用于臨床治療,實際臨床實踐,已不勝枚舉。電解水用于臨床治療,實際上是在現(xiàn)代科技的條件下,開辟了

26、新的醫(yī)療模式。上是在現(xiàn)代科技的條件下,開辟了新的醫(yī)療模式。 袁敏生(中山醫(yī)科大學附屬第一醫(yī)院內(nèi)分泌科博士)袁敏生(中山醫(yī)科大學附屬第一醫(yī)院內(nèi)分泌科博士) 堿性電解水的堿性電解水的PH值在值在7.510之間,酸性電解水的之間,酸性電解水的PH值在值在3.56之間,自來水處于之間,自來水處于7左右,屬于中性左右,屬于中性堿性電解水是堿性電解水是小分子團水,具有極強的溶解力和乳,具有極強的溶解力和乳化力,能有效的清除體內(nèi)腸道內(nèi)和血管壁上的垃圾?;?,能有效的清除體內(nèi)腸道內(nèi)和血管壁上的垃圾。 加強茶色,不破壞加強茶色,不破壞維生素,淡化苦澀維生素,淡化苦澀味,清香可口味,清香可口泡茶泡茶沖奶粉沖奶粉對

27、嬰兒身體很好,對嬰兒身體很好,能補充鈣質,維持能補充鈣質,維持及增進健康。及增進健康。泡咖啡泡咖啡咖啡味道清淡爽咖啡味道清淡爽口,香氣極佳,口,香氣極佳,非常適合國人的非常適合國人的口味,更能去除口味,更能去除苦澀味??酀?。51煮飯、淘米米飯油亮蓬松、米飯油亮蓬松、口感好、香味足、口感好、香味足、不易腐壞不易腐壞做 湯綠葉蔬菜青綠,綠葉蔬菜青綠,減少營養(yǎng)流失。減少營養(yǎng)流失。貝湯類不縮小,貝湯類不縮小,柔和可口柔和可口 燉 物 熟得快、燉得爛,熟得快、燉得爛,滲出材料原味,滲出材料原味,無異味無異味堿性功能水用于烹飪飯菜更可口堿性功能水用于烹飪飯菜更可口52 蔬菜、水果蔬菜、水果(浸泡(浸泡1

28、0分鐘)分鐘)清除殘留農(nóng)藥等毒素 魚類及內(nèi)臟魚類及內(nèi)臟(浸泡(浸泡10分鐘)分鐘)清除異味、去血、去腥、去臭和和 面面面團表面不易干裂園藝、插花花木生長旺盛美麗、抗蟲性花木生長旺盛美麗、抗蟲性增強、插花花期長增強、插花花期長(注意區(qū)別有些喜酸性花木)(注意區(qū)別有些喜酸性花木)浸 種促進種子發(fā)芽、幼苗健促進種子發(fā)芽、幼苗健壯、根深葉茂,加快植壯、根深葉茂,加快植物生長,提高收成物生長,提高收成思考題12對水質進行分析檢測的指標有哪些?對水質進行分析檢測的指標有哪些?如何進行水的色度與總硬度的測定?如何進行水的色度與總硬度的測定?3如何使用如何使用pH計測定溶液的酸堿度?計測定溶液的酸堿度?第二節(jié)

29、 碳水化合物的分析檢驗 碳水化合物是碳水化合物是C C、H H、O O三三元素組成一類多羥基醛或多羥基酮化合元素組成一類多羥基醛或多羥基酮化合物,而且絕大多數(shù)氫原子是氧原子的兩物,而且絕大多數(shù)氫原子是氧原子的兩倍。即氫與氧為倍。即氫與氧為2 2:1 1。它們的比例與水。它們的比例與水分的組成相同(水分子分的組成相同(水分子H H2 2O O)。因此被人)。因此被人們稱為們稱為“碳水化合物碳水化合物”即寫成即寫成CHCH2 2O O。它們。它們可用通式可用通式C Cn n(H H2 2O O)m m表示,好像碳的水化表示,好像碳的水化物。但是籠統(tǒng)地說糖類稱為物。但是籠統(tǒng)地說糖類稱為CHCH2 2

30、O O是不太確是不太確切的。切的。 按化學結構分按化學結構分:單糖(葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖:單糖(葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖););雙糖(蔗糖、乳糖、麥乳糖雙糖(蔗糖、乳糖、麥乳糖);多糖(淀粉、纖維素、);多糖(淀粉、纖維素、果膠果膠)按化學性質分按化學性質分:還原糖(醛糖)、非還原糖(酮糖):還原糖(醛糖)、非還原糖(酮糖)按營養(yǎng)學分按營養(yǎng)學分:有效碳水化合物(能被腸道消化吸收的:單糖、:有效碳水化合物(能被腸道消化吸收的:單糖、雙糖、糊精、淀粉、糖原等);無效碳水化合物(不能被腸雙糖、糊精、淀粉、糖原等);無效碳水化合物(不能被腸道消化吸收,但能夠促進腸道蠕動:纖維素、半纖維素、果道

31、消化吸收,但能夠促進腸道蠕動:纖維素、半纖維素、果膠等)膠等)按水溶解性分按水溶解性分:可溶性糖(單糖、低聚糖);不溶性糖(纖:可溶性糖(單糖、低聚糖);不溶性糖(纖維素、果膠維素、果膠)一、還原糖的分析檢驗一、還原糖的分析檢驗(一)斐林試劑法(一)斐林試劑法1、原理原理斐林試劑由甲、乙液組成,甲液為硫酸銅溶液,乙液斐林試劑由甲、乙液組成,甲液為硫酸銅溶液,乙液為氫氧化鈉與酒石酸鉀鈉溶液。平時甲、乙液分別貯存,為氫氧化鈉與酒石酸鉀鈉溶液。平時甲、乙液分別貯存,測定時才等體積混合,混合時,測定時才等體積混合,混合時,硫酸銅與氫氧化鈉反應,硫酸銅與氫氧化鈉反應,生成氫氧化銅沉淀生成氫氧化銅沉淀:2

32、NaOH+CuSO4 Cu(OH)2+Na2SO4 生成的氫氧化銅與酒石酸鉀鈉反應,生成酒石酸鉀鈉生成的氫氧化銅與酒石酸鉀鈉反應,生成酒石酸鉀鈉與銅的絡合物,使與銅的絡合物,使氫氧化銅溶解氫氧化銅溶解:COOKCHOHCHOHCOONaCu(OH)2COOKCHOCHOCOONaCu2H2O 酒石酸鉀鈉銅絡和物中的二價銅是一個酒石酸鉀鈉銅絡和物中的二價銅是一個氧化劑氧化劑,能使還原糖氧,能使還原糖氧化,而二價銅被還原成一價的紅色化,而二價銅被還原成一價的紅色氧化亞銅氧化亞銅沉淀:沉淀: 反應終點用反應終點用四甲基藍四甲基藍指示劑顯示,四甲基藍是氧化能力較二價指示劑顯示,四甲基藍是氧化能力較二價

33、銅更弱的一種氧化劑,故待二價銅全部被還原糖還原糖后,過量一銅更弱的一種氧化劑,故待二價銅全部被還原糖還原糖后,過量一滴還原糖立即使四甲基藍還原,滴還原糖立即使四甲基藍還原,溶液的藍色即消失溶液的藍色即消失。C O O KC H OC H OC O O N aC u (C H O H )4C H OC H2O H2H2O2C O O H(C H O H )4C H2O HC u2OC O O KC H O HC H O HC O O N a2CuSO4+2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4Cu(OH)2+COONaCHOHCHOHCOOKCOONaCHOCHOCOOKCu+2H2OCOO

34、NaCHOCHOCOOKCu+ 2H2O2+CHOCHOH)4CH2OH(COOCHOH)4CH2OH(COONaCHOCHOCOOK+Cu2OHHH2S+NNCH3CH3NCH3CH3+2H+2OSNNCH3CH3NCH3CH3H+ HC l無 色實驗試劑實驗試劑 堿性酒石酸銅甲液:硫酸銅堿性酒石酸銅甲液:硫酸銅+次甲基藍次甲基藍 堿性酒石酸銅乙液:酒石酸鉀鈉堿性酒石酸銅乙液:酒石酸鉀鈉 + NaOH + 亞鐵亞鐵氰化鉀氰化鉀 乙酸鋅溶液乙酸鋅溶液 亞鐵氰化鉀溶液亞鐵氰化鉀溶液 葡萄糖標準溶液:準確稱取經(jīng)葡萄糖標準溶液:準確稱取經(jīng) 98100 干燥干燥至恒重的無水葡萄糖,加水溶解后移入至恒重

35、的無水葡萄糖,加水溶解后移入1000 mL容量瓶中,加入容量瓶中,加入5mL鹽酸鹽酸(防止微生物生長防止微生物生長)。 樣品溶液的制備樣品溶液的制備 斐林試劑的標定斐林試劑的標定 樣品溶液的測定樣品溶液的測定3、測定方法(以水果糖中還原糖含量的測定為例)(以水果糖中還原糖含量的測定為例)(1)樣品的制備 取一塊水果糖分析天平稱量m,溶解后在500mL容量瓶定容。(2)斐林試劑的標定斐林試劑的標定 準確吸取斐林甲、乙液各準確吸取斐林甲、乙液各5.00mL,置入,置入150mL的錐形瓶中,加的錐形瓶中,加水水10mL,從滴定管中預先加入約,從滴定管中預先加入約10mL0.1%的標準葡萄糖溶液(用的

36、標準葡萄糖溶液(用量控制在后滴定消耗量控制在后滴定消耗0.10%標準葡萄糖標準葡萄糖1mL以內(nèi)),搖勻,在電爐以內(nèi)),搖勻,在電爐上加熱使其在上加熱使其在2min2min內(nèi)內(nèi)沸騰。沸騰。 沸騰狀態(tài)下以每沸騰狀態(tài)下以每2s/ /滴的速度滴入標準葡萄糖溶液,至滴的速度滴入標準葡萄糖溶液,至藍色剛藍色剛好消失為終點好消失為終點,記錄前后總共消耗的標準葡萄糖溶液的總體積,記錄前后總共消耗的標準葡萄糖溶液的總體積V0。 同法平行操作,取接近的兩次體積的平均值。同法平行操作,取接近的兩次體積的平均值。 預備實驗預備實驗準確吸取斐林甲、乙液各準確吸取斐林甲、乙液各5.00mL,置入,置入150mL錐形瓶中,

37、錐形瓶中,加水加水10ml10ml,加玻璃珠,加玻璃珠3 3粒。加熱使其在粒。加熱使其在2 2分鐘內(nèi)沸騰,準分鐘內(nèi)沸騰,準確沸騰確沸騰3030秒鐘,趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品液秒鐘,趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品液(須須始終保持溶液的沸騰狀態(tài)始終保持溶液的沸騰狀態(tài))待溶液藍色變淺時,以每待溶液藍色變淺時,以每2s/2s/滴的速度滴的速度 滴定,直至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄消耗溶液的體積滴定,直至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄消耗溶液的體積V1。 正式測定正式測定準確吸取斐林甲、乙液各準確吸取斐林甲、乙液各5.00mL,置入,置入150ml錐錐形瓶中,形瓶中,加水加水10m

38、l10ml,加玻璃珠,加玻璃珠3 3粒粒,加入,加入(V1-1)mL樣品液樣品液,搖勻,搖勻后加熱煮沸,在沸騰的狀態(tài)下以每后加熱煮沸,在沸騰的狀態(tài)下以每2s/ /滴的速度滴入樣品液,至藍滴的速度滴入樣品液,至藍色剛好褪去為終點。色剛好褪去為終點。 重復測定,記錄總消耗樣液體積重復測定,記錄總消耗樣液體積VmL,選擇兩組,選擇兩組有效的數(shù)據(jù),有效的數(shù)據(jù),取平均值進行計算取平均值進行計算。 (3)樣品溶液的測定)樣品溶液的測定(4)(4)結果計算結果計算式中: - 還原糖(以葡萄糖計)質量百分數(shù),% m-樣品質量, g; -10ml堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質量,mg;V-測定時平均消耗樣品溶

39、液的體積,ml;250-樣品溶液的總體積,ml。1001000250VmFF說明與討論說明與討論 堿性酒石酸銅甲液和乙液應堿性酒石酸銅甲液和乙液應分別貯存分別貯存,用時才混合,否則酒,用時才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅石酸鉀鈉銅絡合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。沉淀,使試劑有效濃度降低。 此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強,醛糖和酮此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強,醛糖和酮糖都可被氧化,所以測得的是糖都可被氧化,所以測得的是總還原糖量總還原糖量。 本法是根據(jù)經(jīng)過標定的一定量的堿性酒石酸銅溶液(本法是根據(jù)

40、經(jīng)過標定的一定量的堿性酒石酸銅溶液(CuCu2+2+量量一定)消耗的樣液來計算樣液中還原糖含量,反應體系中一定)消耗的樣液來計算樣液中還原糖含量,反應體系中CuCu2+2+的含量是定量的基礎的含量是定量的基礎,所以在樣品處理時,不能用銅鹽作為澄,所以在樣品處理時,不能用銅鹽作為澄清劑,以免樣液中引入清劑,以免樣液中引入CuCu2+2+ ,得到錯誤的結果。,得到錯誤的結果。* *滴定必須在沸騰條件下進行,原因:滴定必須在沸騰條件下進行,原因: 一是一是可以加快還原糖與銅離子的反應速度;可以加快還原糖與銅離子的反應速度; 二是二是保持反應液沸騰使上升的蒸汽阻止空氣侵入保持反應液沸騰使上升的蒸汽阻止

41、空氣侵入滴定反應體系中,避免次甲基藍和氧化亞銅被氧滴定反應體系中,避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。化而增加耗糖量。因此因此, ,滴定時不能隨意搖動錐形瓶,更不能把錐滴定時不能隨意搖動錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定,以防空氣進入反應液形瓶從熱源上取下來滴定,以防空氣進入反應液中。中。* *樣品溶液預滴定的目的:樣品溶液預滴定的目的: 一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1%0.1%左右),測定時樣品溶液的消耗體積應與左右),測定時樣品溶液的消耗體積應與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近,通過預標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近

42、,通過預滴定可了解樣品溶液濃度是否合適,調(diào)整使預滴滴定可了解樣品溶液濃度是否合適,調(diào)整使預滴定時消耗樣液量在定時消耗樣液量在10ml10ml左右;左右; 二是通過預滴定可知道樣液大概消耗量,以便在二是通過預滴定可知道樣液大概消耗量,以便在正式測定時,預先加入比實際用量少正式測定時,預先加入比實際用量少1ml1ml左右的左右的樣液,只留下樣液,只留下1mL1mL左右樣液在后滴定時加入,以左右樣液在后滴定時加入,以保證在短時間內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測定的準保證在短時間內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測定的準確度。確度。本法適用范圍及特點:本法適用范圍及特點: 本法特點是試劑用量少,操作和計算都比本法特點是試

43、劑用量少,操作和計算都比較簡便、快速,滴定終點明顯。適用于各類食較簡便、快速,滴定終點明顯。適用于各類食品或生物制品中還原糖的測定。但測定醬油、品或生物制品中還原糖的測定。但測定醬油、深色果汁等樣品時,因色素干擾,滴定終點常深色果汁等樣品時,因色素干擾,滴定終點常常模糊不清,影響準確性。本法是國家標準分常模糊不清,影響準確性。本法是國家標準分析方法。析方法。 思考題思考題 1 1、滴定達到終點后,離開熱源,放置一段時間,、滴定達到終點后,離開熱源,放置一段時間,溶液的顏色有什么變化?為什么?是否要繼續(xù)滴溶液的顏色有什么變化?為什么?是否要繼續(xù)滴定?定? 2 2、為什么滴定為什么滴定須在沸騰條件

44、下進行?須在沸騰條件下進行?預滴定的預滴定的目的?目的? 3 3、為什么在正式滴定時要預加比預備滴定少為什么在正式滴定時要預加比預備滴定少0.5-0.5-1mL1mL的標準葡萄糖溶液或樣品溶液?的標準葡萄糖溶液或樣品溶液?原理原理: 將還原糖與過量的堿性酒石酸銅溶液反將還原糖與過量的堿性酒石酸銅溶液反應,還原糖使二價銅還原為氧化亞銅。經(jīng)應,還原糖使二價銅還原為氧化亞銅。經(jīng)過濾過濾取得氧化亞銅,用硫酸鐵溶液將其氧取得氧化亞銅,用硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價鐵鹽被還原為亞鐵鹽,再化溶解,而三價鐵鹽被還原為亞鐵鹽,再用用高錳酸鉀標準液滴定所產(chǎn)生的亞鐵鹽高錳酸鉀標準液滴定所產(chǎn)生的亞鐵鹽。根據(jù)高錳酸鉀

45、標準溶液消耗量計算得氧化根據(jù)高錳酸鉀標準溶液消耗量計算得氧化亞銅量,從亞銅量,從檢索表檢索表中查得與氧化亞銅量相中查得與氧化亞銅量相當?shù)倪€原糖量,當?shù)倪€原糖量,即可即可計算樣品中的還原糖計算樣品中的還原糖含量。含量。n 此法測定結果準確性、重現(xiàn)性較好,但較此法測定結果準確性、重現(xiàn)性較好,但較費時。費時。 取取50ml50ml處理的樣液處理的樣液于于400ml400ml燒杯燒杯加加A A、B B液各液各25ml25ml加熱在加熱在4min4min左右沸騰左右沸騰再煮再煮2min2min趁熱抽濾趁熱抽濾用用6060水洗燒杯和沉淀水洗燒杯和沉淀直到洗液直到洗液不成堿性不成堿性將抽濾的紙(或者石棉)及

46、將抽濾的紙(或者石棉)及CuCu2 2OO轉入原來燒杯轉入原來燒杯用用25ml25ml硫酸鐵溶液沖洗抽濾瓶硫酸鐵溶液沖洗抽濾瓶使沖洗液全部洗入原燒杯中使沖洗液全部洗入原燒杯中加水加水25ml25ml使使CuCu2 2O O溶解溶解用用0.1N KMnO0.1N KMnO4 4標液滴定至微紅色;標液滴定至微紅色; 同時用同時用50ml50ml水按上述方法做空白實驗。水按上述方法做空白實驗。 3,5二硝基水楊酸(二硝基水楊酸(DNS)1.原理 在氫氧化鈉和丙三醇存在下,還原糖能將3,5二硝基水楊酸中的硝基還原為氨基,生成氨基化合物氨基化合物。此化合物在過量的氫氧化鈉堿性溶液中呈桔紅色桔紅色,在54

47、0nm波長處有最大吸收,在一定濃度范圍內(nèi)其吸光度與還原糖含量呈線性關系2. 適用范圍及特點此法適用于各類食品中還原糖含量的測定,具有準確度高、重現(xiàn)性好、操作簡便、快速等優(yōu)點,尤其適用于大批樣品的測定。3. 實驗試劑3,5二硝基水楊酸溶液:稱取6.5g 3,5二硝基水楊酸溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,加入2mol/L氫氧化鈉溶液325mL,再加入45g丙三醇,搖勻,冷卻后定容到1000mL。4. 測定方法準確吸取0、 2、 3、 4、 5、6、 7mg/mL的葡萄糖標準溶液各1mL,樣液2mL,分別置于25mL比色管中,各加入3,5二硝基水楊酸溶液2mL,用蒸餾水補齊至10mL刻度線,

48、置沸水浴中煮5min顯色,然后以流水迅速冷卻,用水定容到25mL,搖勻。以空白調(diào)零,在540nm處測定吸光度,繪制標準曲線,計算樣品中還原糖的含量。4. 結果計算還原糖(還原糖(%)=AV定定W樣樣V測測 100其中:其中: A從標準曲線上求得的葡萄糖質量,從標準曲線上求得的葡萄糖質量,mg V定定樣品溶液定容的體積,樣品溶液定容的體積,mL W樣樣樣品的質量,樣品的質量,mg V測測測定時的取樣體積,測定時的取樣體積,mL二、蔗糖的測定二、蔗糖的測定糖蜜中蔗糖含量的測定;鑒別白糖、蜂蜜等食品糖蜜中蔗糖含量的測定;鑒別白糖、蜂蜜等食品原料的品質、控制果脯、糖果的質量指標。原料的品質、控制果脯、

49、糖果的質量指標。測定方法:測定方法: 化學檢測法(酸水解)化學檢測法(酸水解) 物理檢測法(相對密度、折光率、旋光度)物理檢測法(相對密度、折光率、旋光度)1 1、原理:、原理: 樣品用樣品用稀鹽酸稀鹽酸水解,使蔗糖轉化為還原糖。水解,使蔗糖轉化為還原糖。 然后按還原糖測定的方法,分別測定水解前后樣然后按還原糖測定的方法,分別測定水解前后樣液中還原糖的含量,兩者的差值即為由蔗糖水解液中還原糖的含量,兩者的差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖的量,再乘以換算系數(shù)產(chǎn)生的還原糖的量,再乘以換算系數(shù)0.950.95即為蔗即為蔗糖的含量。糖的含量。2 2、試劑:、試劑:6mol6molL HCIL HCI溶液

50、;溶液;1g/L1g/L甲基紅指示劑;甲基紅指示劑;200g/L200g/L氫氧化鈉溶液;氫氧化鈉溶液;其他試劑同還原糖的測定中。其他試劑同還原糖的測定中。 根據(jù)蔗糖的水解反應方程式:根據(jù)蔗糖的水解反應方程式: 蔗糖的相對分子質量為蔗糖的相對分子質量為342342,水解后成,水解后成2 2分子單分子單糖,其相對分子質量之和為糖,其相對分子質量之和為360360,即,即1g1g轉化糖轉化糖相當于相當于 g g蔗糖量。蔗糖量。 C12H22O11 + H2O C6H12O6C6H12O6HCl+蔗糖葡萄糖果糖95. 03603423 3、測定方法、測定方法樣品處理樣品處理 蔗糖水解(樣品及蔗糖標準

51、液)蔗糖水解(樣品及蔗糖標準液) 還原糖法測定還原糖法測定取一定的樣品,按還原糖測定中的方法進行處理。吸取取一定的樣品,按還原糖測定中的方法進行處理。吸取經(jīng)處理后的樣品經(jīng)處理后的樣品2 2份各份各50mL50mL,分別放入,分別放入100mL100mL容量瓶中。容量瓶中。一份加入一份加入5mL 6mol5mL 6molL HCIL HCI溶液,置于溶液,置于 68687070水浴中水浴中加熱加熱 15min15min,取出迅速冷卻至室溫,加,取出迅速冷卻至室溫,加 2 2滴甲基紅指示滴甲基紅指示劑,用的氫氧化鈉溶液劑,用的氫氧化鈉溶液中和至中性中和至中性,加水至刻度,搖勻。,加水至刻度,搖勻。

52、另一份直接用水稀釋到另一份直接用水稀釋到100mL100mL,直接滴定法測定還原糖。,直接滴定法測定還原糖。說明及注意事項:說明及注意事項:(1)水解條件:蔗糖在本法規(guī)定的水解條件下,水解條件:蔗糖在本法規(guī)定的水解條件下,可以完全水解,而其他雙糖和淀粉等的水解作用可以完全水解,而其他雙糖和淀粉等的水解作用很小,可忽略不計。所以必須嚴格控制水解條件,很小,可忽略不計。所以必須嚴格控制水解條件,以確保結果的準確性與重現(xiàn)性。此外果糖在酸性以確保結果的準確性與重現(xiàn)性。此外果糖在酸性溶液中易分解,故水解結束后應立即取出并迅速溶液中易分解,故水解結束后應立即取出并迅速冷卻中和。冷卻中和。(2 2)用還原法

53、測定蔗糖時,為減少誤差,測得的)用還原法測定蔗糖時,為減少誤差,測得的還原糖應以轉化糖表示,所以滴定時,堿性酒石還原糖應以轉化糖表示,所以滴定時,堿性酒石酸銅溶液的標定需采用蔗糖標準溶液按測定條件酸銅溶液的標定需采用蔗糖標準溶液按測定條件水解后進行標定。水解后進行標定。 三、總糖的測定三、總糖的測定在生產(chǎn)中常規(guī)分析及成品質量檢驗中,通常都有在生產(chǎn)中常規(guī)分析及成品質量檢驗中,通常都有“總糖總糖”這一指標,總糖這一指標,總糖的含量直接影響食品的的含量直接影響食品的質量和成本。質量和成本??偺鞘侵妇哂羞€原性的糖或在測定條件下能水解總糖是指具有還原性的糖或在測定條件下能水解成還原性單糖的碳水化合物的總

54、量,成還原性單糖的碳水化合物的總量,其測定結果其測定結果一般表示為葡萄糖或轉化糖的量,但不包括淀粉,一般表示為葡萄糖或轉化糖的量,但不包括淀粉,因在此水解條件下,淀粉水解很弱。因在此水解條件下,淀粉水解很弱。測定方法:測定方法:將將樣品樣品中的非還原性中的非還原性或多或多糖,經(jīng)酸水糖,經(jīng)酸水解成還原性單糖,再按還原糖測定法測定,測出解成還原性單糖,再按還原糖測定法測定,測出以轉化糖計的總糖量。以轉化糖計的總糖量。 原理:總糖的測定的原理是樣品原理:總糖的測定的原理是樣品處理處理后,加稀鹽后,加稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉化為還原糖,再以酸在加熱條件下使蔗糖水解轉化為還原糖,再以直接滴定法測定

55、直接滴定法測定水解后樣品中還原糖的總量水解后樣品中還原糖的總量。試劑試劑:同蔗糖的測定:同蔗糖的測定測定方法:樣品處理按測定方法:樣品處理按直接滴定法直接滴定法測定還原糖;測定還原糖; 按蔗糖的測定方法進行水解和測定。按蔗糖的測定方法進行水解和測定。結果按產(chǎn)品質量指標的要求,以轉化糖或葡萄糖結果按產(chǎn)品質量指標的要求,以轉化糖或葡萄糖計,則標定斐林試劑用相應糖的標準溶液或轉化計,則標定斐林試劑用相應糖的標準溶液或轉化液來滴定液來滴定四、淀粉的測定四、淀粉的測定測定方法:測定方法: 酸解法酸解法 酶解法酶解法酸解法操作簡單、應用廣泛,酸解法操作簡單、應用廣泛, 但選擇性和準確性不如酶法。但選擇性和

56、準確性不如酶法。酸水解法酸水解法1 1、原理:、原理:樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后,其中樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后,其中淀粉用酸水解成具有還原性的葡萄糖,淀粉用酸水解成具有還原性的葡萄糖, 然后按還原糖測定,并折算成淀粉含量。換算系然后按還原糖測定,并折算成淀粉含量。換算系數(shù)為數(shù)為162/180=0.9(C6H10O5)n + nH2O n C6H12O6162180nn2 2、適用范圍、適用范圍適用于淀粉含量較高,而其它能被水解為還原糖適用于淀粉含量較高,而其它能被水解為還原糖的多糖含量較少的樣品。因為酸水解法不僅使淀的多糖含量較少的樣品。因為酸水解法不僅使淀粉水解,其他多糖如半纖維素和多

57、縮戊糖等也會粉水解,其他多糖如半纖維素和多縮戊糖等也會被水解為具有還原性的木糖、阿拉伯糖等,使得被水解為具有還原性的木糖、阿拉伯糖等,使得測定結果偏高。測定結果偏高。3 3、儀器和試劑、儀器和試劑儀器:冷凝器或儀器:冷凝器或lmlm以上長玻璃管以上長玻璃管試劑:試劑:2%2%(W/V%W/V%)鹽酸溶液;)鹽酸溶液;40%40%氫氧化鈉溶氫氧化鈉溶液;液;0.20.2標準葡萄糖溶液;甲基紅指示劑。標準葡萄糖溶液;甲基紅指示劑。4、測定步驟、測定步驟(以面粉中淀粉含量的測定為例以面粉中淀粉含量的測定為例): 樣品準備:準確稱量過篩面粉樣品準備:準確稱量過篩面粉1.5002.000g1.5002.

58、000g,置,置于于250ml250ml錐形瓶中。錐形瓶中。 水解:加入水解:加入100mL2%100mL2%鹽酸,接好冷凝管,置沸鹽酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流水浴中回流23h23h?;亓魍戤吅?,立即置流水中冷。回流完畢后,立即置流水中冷卻。待樣品水解液冷卻后,加入?yún)s。待樣品水解液冷卻后,加入2 2滴甲基紅指示滴甲基紅指示液,先以液,先以4040氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色。氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色。 定容:搖勻后將全部溶液及殘渣轉入定容:搖勻后將全部溶液及殘渣轉入500500毫升容毫升容量瓶中,用水洗滌錐形瓶,洗液合并于容量瓶中,量瓶中,用水洗滌錐形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀釋至刻度。過濾,棄去

59、初濾液加水稀釋至刻度。過濾,棄去初濾液2020毫升,濾毫升,濾液供測定用。液供測定用。 測定:同測定:同“還原糖的測定還原糖的測定”中的中的“直接滴定法直接滴定法”思考題 發(fā)酵過程常常要對發(fā)酵液中的總糖和還原糖進行測定,請簡述下總糖和還原糖的差別,并簡要說明發(fā)酵過程為什么要測定總糖和還原糖? 第三節(jié)第三節(jié) 含氮化合物的分析檢驗含氮化合物的分析檢驗【基礎知識基礎知識】l1、蛋白質及氨基酸概述、蛋白質及氨基酸概述l 蛋白質由兩性氨基酸通過肽鍵結合在一起的大分子化合物,蛋白質由兩性氨基酸通過肽鍵結合在一起的大分子化合物,它主要含的元素是它主要含的元素是C、H、O、N。l 一般來說,一般來說,pro的

60、的平均含氮量為平均含氮量為16/100,既一份氮相當于,既一份氮相當于6.25份蛋白質,此數(shù)值稱為蛋白質系數(shù)。份蛋白質,此數(shù)值稱為蛋白質系數(shù)。l 所以在用凱氏定氮法定量所以在用凱氏定氮法定量pro時,將測得的總氮時,將測得的總氮%乘上乘上pro的的換算系數(shù)換算系數(shù)K=6.25即為該物質的即為該物質的pro含量。含量。l 注意:注意:l 含含N是蛋白質區(qū)別其他有機化合物的主要標志。是蛋白質區(qū)別其他有機化合物的主要標志。l 不同種類食品的蛋白質系數(shù)有所不同,如玉米、蕎麥、青豆、雞蛋等不同種類食品的蛋白質系數(shù)有所不同,如玉米、蕎麥、青豆、雞蛋等為為6.25,花生為,花生為5.46,大米為,大米為5.

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