漂白粉中有效氯的測(cè)定全講解

1、漂白粉消毒此藥能殺死各種病原體，適用于不能密閉的蠶室和房屋。消毒標(biāo)準(zhǔn)：濃度為1%有效氯，每100花噴漂白粉藥液5斤。藥液配制：依測(cè)定漂白粉有效氯的含量進(jìn)行配制，計(jì)算公式：漂白粉用量=消毒液含30量X（目的濃度+原液濃度）。消毒方法：取其澄清液，噴灑在蠶室蠶具上，要達(dá)到噴勻、噴濕、噴透，要保持分鐘以上的濕潤(rùn)準(zhǔn)狀態(tài)。注意事項(xiàng)：防止金屬腐蝕；當(dāng)天用，當(dāng)天配制；選擇早晨、傍晚濕重，陰天時(shí)進(jìn)行;防止日曬及吹干影響消毒效果。（待續(xù)）黑龍江省蠶蜂技術(shù)指導(dǎo)總站馬曉斌漂白粉消毒此藥能殺死各種病原體，適用于不能密閉的蠶室和房屋。消毒標(biāo)準(zhǔn)：濃度為1%有效氯，每100花噴漂白粉藥液5斤。藥液配制：依測(cè)定漂白粉有效氯的

2、含量進(jìn)行配制，計(jì)算公式：漂白粉用量=消毒液含30量X（目的濃度+原液濃度）。消毒方法：取其澄清液，噴灑在蠶室蠶具上，要達(dá)到噴勻、噴濕、噴透，要保持分鐘以上的濕潤(rùn)準(zhǔn)狀態(tài)。注意事項(xiàng)：防止金屬腐蝕；當(dāng)天用，當(dāng)天配制；選擇早晨、傍晚濕重，陰天時(shí)進(jìn)行;防止日曬及吹干影響消毒效果。（待續(xù)）黑龍江省蠶蜂技術(shù)指導(dǎo)總站馬曉斌附：消殺用藥配制方法及用量計(jì)算：1.漂白粉使用濃度計(jì)算：漂白粉原粉含有效氯為25%（250000mg/Kg）1000mg/L的有效氯濃度配制：用1公斤漂白粉加水249公斤，充分溶解，沉淀后取上清液，即可直接使用。10000mg/L的有效氯的配制：用1公斤漂白粉加水24公斤，充分溶解，沉淀后取

3、上清液，即可直接使用。250mg/L的有效氯濃度配制：用0.1公斤漂白粉加水99.9公斤，充分溶解，沉淀后取上清液，即可直接使用。首先要說(shuō)明的是，50000mg/L里的毫克數(shù)指的是有效氯的質(zhì)量。50000mg/L=50g/L現(xiàn)在假設(shè)需要x克的漂白粉，則其中含氯的質(zhì)量為0.3x克。假設(shè)最后配成1L的溶液，那么可以建立如下方程：0.3x/1=50解方程，x=167g也就是說(shuō)，如果要配1L這種溶液，就需要漂白粉167g。具體做法就是稱(chēng)量167g漂白粉，加水直至1L。漂白粉中有效氯的測(cè)定黃曉璇摘要：主要介紹了漂白粉的組成和漂白粉中的有效氯的測(cè)定，掌握碘量法對(duì)漂白精有效氯測(cè)定的結(jié)果。了解其測(cè)定技術(shù)和有效

4、氯的計(jì)算，并研究了測(cè)定漂白粉中有效氯的意義和重要性。最后論述了整個(gè)測(cè)定過(guò)程中可能出現(xiàn)的誤差和解決辦法。關(guān)鍵詞：漂白粉、碘量法、有效氯一、前言二、測(cè)定方法原理三、試劑和溶液四、儀器五、實(shí)驗(yàn)步驟8.1 試劑溶液的制備8.2 有效氯的測(cè)定8.3 原始數(shù)據(jù)的記錄8.4 結(jié)果計(jì)算8.5 誤差分析六、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的討論七、注意事項(xiàng)八、參考資料一、前言：漂白粉是什么？最初人們直接用氯氣做漂白劑，但是因氯氣的溶解度不大，而且生成的HclO不穩(wěn)定。難以保持，使用起來(lái)很不方便，效果也不理想，在氯氣與水反應(yīng)的原理的基礎(chǔ)上，經(jīng)過(guò)多年的實(shí)驗(yàn)，改進(jìn)，才有了今天常用的漂白精和漂白粉。在常溫下，將氯氣通入消石灰中反應(yīng)所得的物質(zhì)

5、即為漂白粉其反應(yīng)如下：2Cl2+2Ca(OH)2=Ca(ClO)2+CaCl2+2H2OCa(ClO)2雖然也會(huì)分解，但它的水溶液在低溫下存放體會(huì)分解一半左右，比HclO穩(wěn)定得多。漂白粉的組成很復(fù)雜，主要由CaCl2、Ca(ClO)2-3H2O和CaCl2、Ca(OH)2H2O所組成，其有效成分是Ca(ClO)2有效成分為次氯酸鈣是白色粉末微溶于水。有效氯的氣味暴露在空氣里會(huì)潮解失效，溫水或酒精會(huì)分解。在漂白是因稀酸或二氧化碳的作用，使漂白粉生成次氯酸而氧化掉有色有機(jī)物。工業(yè)上用熟石灰吸收氯氣制取，用為漂白，消毒和殺菌劑。漂白粉可被二氧化碳分解在潮濕的空氣中，會(huì)逐漸分解，不一保存。漂白粉的含量

6、以ClO的氯的含量表示。二、測(cè)定方法原理：工業(yè)上用有效氯來(lái)表示漂白粉的漂白能力，有效氯是指漂白粉的有效成分次氯酸鹽相當(dāng)于氯氣的氧化能力。有效氯的測(cè)定采用間接碘量法，即利用碘離子的還原性與反應(yīng)，定量析出單質(zhì)碘。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間接求出氧化性物質(zhì)的含量。在酸性介質(zhì)中，漂白粉中的ClO與I反應(yīng)，定量析出單質(zhì)I2,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴12?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)是，根據(jù)Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，計(jì)量有效氯的含量，其反應(yīng)方程式如下：ClO+2I+2H=Cl+I2+H2O2s2O3+I2=2I+S4O6三、試劑和溶液：(1) 碘化鉀溶液(100g/L)(2) 硫酸溶液(1mol/l)(3) 硫代

7、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Na2s2O3)=0.1mol/l稱(chēng)取21gNa2s2O3-5H2O或16g無(wú)水硫代硫酸鈉，溶于100ml蒸儲(chǔ)水中，緩緩煮10min,冷卻，稀釋至1L,混勻。放置兩周后過(guò)濾進(jìn)行標(biāo)定。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.15g于120c烘干至恒重的基準(zhǔn)K2Cr2O7,稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g,置于碘量瓶中，加25ml蒸儲(chǔ)水溶解。加2g碘化鉀喝20ml硫酸溶液，搖勻,用蒸儲(chǔ)水封口后，于暗處放置10min,取出，用150ml蒸儲(chǔ)水沖洗瓶口，瓶壁并稀釋?zhuān)门浜玫牡牧虼蛩徕c標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。在近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示劑(5g/L)繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C(Na2SO3)=m(K2Cr2

8、O7)/49.03X1000/V式中：m(K2Cr2O7)基準(zhǔn)重銘酸鉀的質(zhì)量，gV一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml49.031/6(Na2s2Q)硫代硫酸鈉的摩爾質(zhì)量C(Ns2s2c3)一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的數(shù)據(jù)記錄：所需重銘酸鉀的質(zhì)量計(jì)算：m錯(cuò)誤！未找到引用源。=0.1X25X103X49.03=0.1226gm錯(cuò)誤！未找到引用源。=0.1X30X103X49.03=0.1471g所以所需重銘酸鉀質(zhì)量為：用差減法稱(chēng)量后，測(cè)得m=0.1450g滴定消耗Na282GB標(biāo)液v/ml第一次第二次第三次第四次V/ml49.1548.9649.2048.88C(N

9、a2S2C3)0.06020.06040.06010.0605所以：c(Na282c3)=C1+C2+C3+C4=0.0603mol/L經(jīng)數(shù)據(jù)處理硫代硫酸鈉溶液的濃度為0.0603mol/L可溶性淀粉溶液（10g/L）稱(chēng)取1.0g淀粉，加5mL*使之成糊狀，在攪才下將糊狀物加到90mL沸騰水中，冷卻，稀釋到100mL取上層澄清溶液使用，使用期為兩周。漂白粉四、儀器1 .研缽2 .250mL碘量瓶稱(chēng)量瓶量筒，20ml10ml5ml3 .150ml燒杯容量瓶250ml具塞的磨口錐形瓶4 .分析天平0.0001g臺(tái)秤0.1g5 .酸式滴定管，棕色試劑瓶，棕色6 .濾紙7 .移液管25ml洗耳球八、實(shí)

10、驗(yàn)步驟8.1試劑溶液的制備N(xiāo)S2S2。溶液的配制及標(biāo)定。漂白粉試液的配制每批樣品應(yīng)由不少于10%勺包裝鐵桶（木箱、紙板箱、編織袋）內(nèi)采取樣品小批量不得少于5桶（箱袋）采樣時(shí)，將袋套之。管狀取樣器，插入距桶（袋）底3/4深處，木箱采樣時(shí)，取樣器以對(duì)角線(xiàn)的方向插入，將所取樣品置于干燥，清潔有塞的棕色磨口瓶中，總樣量不得少于500g,混勻，從中取出約50g于研缽中，仔細(xì)研磨后，稱(chēng)取7g,稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g,置于清潔研缽中，加少量水，研磨成均勻的乳液，然后全部轉(zhuǎn)移入500ml容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻。8.2 有效氯的測(cè)定漂白粉中有效氯的測(cè)定，一般可用碘量法，在要求不甚精確的時(shí)候可采用藍(lán)墨水快速測(cè)

11、定法。碘量法用移液管吸取上述試液25.00ml,置于具塞的磨口錐形瓶中，加20ml碘化鉀溶液100g/L和10mL硫酸溶液，塞上瓶塞，在暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉指示液（10g/L）,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，平行測(cè)定三次，計(jì)算樣品中有效氯的含量。快速測(cè)定法（一）原理藍(lán)墨水能為有效氯所漂白，所以可根據(jù)消耗藍(lán)墨水的體積計(jì)算漂白粉中有效氯的含量。（二）試劑各種牌號(hào)的藍(lán)墨水均可（三）方法取0.5g漂白粉樣品于玻璃瓶中，加10mL清潔水，連續(xù)搖動(dòng)1min（約藥200次）放置5min,傾出上清液，搖勻，吸出38滴于白瓷皿中，洗凈吸

12、漂白粉的吸管。再吸取藍(lán)墨水滴加于白瓷皿中，攪拌，直至出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)綠色為止，消耗的藍(lán)墨水的滴數(shù)即為該漂白粉中有效氯的百分?jǐn)?shù)。8.3 碘量法中原始數(shù)據(jù)的記錄碘量法的計(jì)算公式漂白粉中有效氯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示W(wǎng)（CL尸CV<0.03545+（mX25.00/250.00）乂100%式中：W（CL）_漂白粉中有效氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLm試樣質(zhì)量,g0.03545一氯的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol廳P1234m樣+紙4.004.004.304.30m紙1.001.001.001.00m樣3.003.003.303.30V(Na2S2C3)2

13、8.7028.9031.5031.808.4結(jié)果計(jì)算漂白粉中有效氯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示W(wǎng)(CL)=C(NS2S2C3)ViX0.03545+(mix25.00/250.00)X100%=0.0603X28.70X0.03545+(3.00X0.1)X100%=20.45%W(CL)=C(NS2S2C3)V2X0.03545+(m2X25.00/250.00)X100%=0.0603X28.90X0.03545+(3.00X0.1)X100%=20.59%W(CL)=C(NS2S2C3)V3X0.03545+(m3X25.00/250.00)X100%=0.0603X31.50X0.03545+

14、(3.30X0.1)X100%=20.43%W(CL)=C(NS2S2C3)V4X0.03545+(m4X25.00/250.00)X100%=0.0603X31.80X0.03545+(3.30X0.1)X100%=20.60%W(CL)=(W+W+W+W)/4=20.52%結(jié)論：經(jīng)測(cè)定，漂白粉中有效氯為20.52%。8.5誤差分析1查的?；瘜W(xué)工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)（HG/T2496-199規(guī)定，漂白粉的技術(shù)指標(biāo)所示指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品后效我35.032.028.0水分4.05.07.0有效氯與總氯之差2.03.05.0熱穩(wěn)定系數(shù)0.75一一通過(guò)測(cè)定及對(duì)數(shù)據(jù)的討論，可得出此漂白粉中的有效氯不符合國(guó)

15、家標(biāo)準(zhǔn)，故此漂白粉在有效氯的指標(biāo)上是不合格的。廳P相對(duì)偏差dr1dr1=|W1-W|/W=0.34%2dr2=|W2-W|/W=0.34%3dr3=|W4-W|/W=0.43%4dr4=|W4-W|/W=0.39%結(jié)論：綜上所訴，對(duì)精確度的測(cè)定中，相對(duì)偏差越小測(cè)定的精確度就越高故可推論精確度1=2<4<3六、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的討論 間接碘量法也叫滴定碘量法它是利用I-還原性與氧化劑反應(yīng)定量析出用N注S2。滴定間接測(cè)定氧化性物質(zhì)及能力與過(guò)程I2在減刑介質(zhì)中作用的有機(jī)物質(zhì)都可用間接碘量法測(cè)定。 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為了防止I2的揮發(fā)，造成結(jié)果偏低通常采用的措施有三種，a、使用碘量瓶或帶磨口塞的錐形瓶

16、。b、加入過(guò)量的KI（一般過(guò)量2-3倍）：I2+I-I3-目的是增大I2的溶解度c、低于室溫且避光反應(yīng)5-10min 在滴定過(guò)程中要保證在中性或弱酸性溶液中及低溫（25C）下進(jìn)行滴定。氧化析出的I2必須立即進(jìn)行滴定，為了減少I(mǎi)-與空氣的接觸。滴定是不應(yīng)劇烈搖蕩，終點(diǎn)用淀粉指示劑來(lái)確定，在有少兩I-存在下I2與淀粉反應(yīng)形成藍(lán)色吸附配合物。根據(jù)藍(lán)色的出現(xiàn)或消失來(lái)指示終點(diǎn)，淀粉溶液應(yīng)用新鮮配制的。若放置過(guò)久，則與I2形成的配合物不呈藍(lán)色而呈紫紅色。這種等紅色吸附配合物在用N92S2Q3滴定慢終點(diǎn)不敏銳。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，因（Na2s2Q35度Q一般都含有少量雜質(zhì)，如：Na2SQ4、Na2SQ

17、3、Na2CQ3、NaCl等。同時(shí)還容易風(fēng)化潮解。因此不直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液，只能先配制成近似濃度的溶液，然后再標(biāo)定NaS2Q3,溶液濃度不穩(wěn)定，容易改變、其原因包括：溶解的CQ2的作用空氣中氧氣的作用細(xì)菌的作用在加入式樣后，加水研磨成均勻乳液的目的是，讓式樣中的次氯酸鈣充分溶解，使更多的有效氯分解出來(lái)，減小實(shí)驗(yàn)誤差。七、注意事項(xiàng) 在配制硫代硫酸鈉溶液時(shí)，為了趕去水中的二氧化碳和殺死細(xì)菌引用新煮沸并冷卻了的蒸儲(chǔ)水溶液，應(yīng)保存在棕色瓶中放置于暗處經(jīng)8-14d再標(biāo)定。 在放置I2溶液時(shí)應(yīng)先沖洗瓶蓋，將揮發(fā)出的I2沖洗到溶液中即水封防止I2揮發(fā)。 在以淀粉做指示劑時(shí)應(yīng)先以硫代硫酸鈉溶液滴定至呈淺黃色，然后加入淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失即為終點(diǎn)。淀粉指示劑若加入太早，則大量的I2與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì)，這以部分碘就不容易與硫代硫酸鈉反應(yīng)，因而使滴定發(fā)生誤差，滴定至終點(diǎn)后再經(jīng)過(guò)幾分鐘，溶液又會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色這是由于空氣氧化I-所引起的。 允許誤差：分析結(jié)果取兩次測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差不大于0.3%。 取養(yǎng)時(shí)要隨機(jī)，應(yīng)使樣品有代表性過(guò)程要迅速，并將樣品混勻。王光明范悅主編范躍主編張秋花主編中國(guó)計(jì)量出版社數(shù)據(jù)處理和誤