原子吸收光譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

1、原子吸收光譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書擬制:審核:批準(zhǔn):萬年萬拓環(huán)境檢測(cè)有限公司1、目的為保持原子吸收光譜儀使用過程中校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，使其滿足檢測(cè)工作的要求，制定本規(guī)程。2、適用范圍本規(guī)程適用于本公司的原子吸收光譜儀的期間核查。3、依據(jù)文件JJG694-2009中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程原子吸收分光光度計(jì)。4、職責(zé)4.1 核查人員記錄期間核查數(shù)據(jù)。4.2 質(zhì)量監(jiān)督員監(jiān)督執(zhí)行情況。4.3 實(shí)驗(yàn)室主任審核期間核查記錄。5、期間核查周期在兩次校準(zhǔn)/檢定之間進(jìn)行至少一次的期間核查。6、環(huán)境條件6.1環(huán)境溫度：1030C。6.2相對(duì)濕度：W80%RH。7、計(jì)量性能要求原子吸收分光光度計(jì)的計(jì)量性能要求見表

2、1：表1儀器計(jì)量性能要求檢杳項(xiàng)目?jī)x器計(jì)量性能火焰法測(cè)銅石墨爐法測(cè)鎘基線穩(wěn)定性零點(diǎn)漂移吸光度不超過土0.008/15min;瞬時(shí)噪聲吸光度W0.006檢出限W0.02膽/ml4pg測(cè)量重復(fù)性1.5%5%線性誤差10%0.9990.9958、通用技術(shù)要求8.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)識(shí)：儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造廠名、制造日期、額定工作電壓及頻率。8.2 所有緊固件均應(yīng)安裝牢固，連接件應(yīng)連接良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、和開關(guān)均能正常工作，無松動(dòng)現(xiàn)象，電纜的連接插件應(yīng)接觸良好。8.3 氣路連接正確，不得有漏氣現(xiàn)象，起源壓力應(yīng)符合出廠說明規(guī)定的指標(biāo)。8.4 外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的損傷。儀表的所有刻度線應(yīng)

3、清晰、粗細(xì)均勻。指針的寬度不應(yīng)大于刻度的寬度，并應(yīng)與刻線平行。9、期間核查步驟9.1 標(biāo)志、標(biāo)記、外觀結(jié)構(gòu)檢查按照第8章的要求，用目視及手動(dòng)方法逐一進(jìn)行檢查。9.2 基線穩(wěn)定性在0.2nm光譜帶寬條件下，按測(cè)銅的最佳火焰條件（波長為324.8nm）,點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時(shí)”測(cè)量方式，設(shè)置時(shí)間常不大于0.5s,通過觀察，記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移（以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算）和瞬時(shí)噪聲（峰-峰值）。9.3 火焰原子化法測(cè)銅的檢出限9.3.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0,0.5,1.0，3.0yg/ml或

4、系列2：0.0，1.0，3.0，5.0yg/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法由儀器換算出工作曲線（I=a+be）及其線性相關(guān)系數(shù)（r）。ii9.3.2 在與9.3.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按下列公式計(jì)算出檢出限CL：0i0S4an-1式中：s重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差（可以由軟件自動(dòng)計(jì)算）AI單次測(cè)量的吸光度值；I0重復(fù)測(cè)量的吸光度平均值；n測(cè)量次數(shù)。C=3s/b(2)LA9.4 火焰原子化法測(cè)銅的重復(fù)性在進(jìn)行9.3測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的中間點(diǎn)(系列1計(jì)算l.Oyg/ml；系列2計(jì)算3.0卩g/ml),進(jìn)行7次

5、測(cè)定，求出吸光度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)可以由軟件自動(dòng)計(jì)算,即為儀器測(cè)銅的重復(fù)性。重復(fù)性計(jì)算方法如下：V(I)1IiRSD=x100%(3)IIn-1式中：I單次測(cè)量吸光度值；i廠一一測(cè)量吸光度平均值；n測(cè)量次數(shù)。9.5 火焰原子化法測(cè)銅的線性誤差在9.3.1操作完成后按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量中間點(diǎn)(系列1計(jì)算1.0yg/ml；系列2計(jì)算3.0yg/ml)的線性誤差A(yù)x可以由軟件自動(dòng)計(jì)算:ic-cAx=i弘x100%(4)icsi式中：ci第i點(diǎn)按線性方程計(jì)算的測(cè)定濃度，yg/ml；csi第i點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，yg/mlo9.6 石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限9.6.1將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀

6、態(tài)，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后按線性回歸法由儀器換算出工作曲線(I=a+be)及其線性相關(guān)系數(shù)(r)。按公式(5)計(jì)算儀器測(cè)量的靈敏度(S)。iiS二b/V(5)式中：b工作曲線的斜率，(ng/ml)-1。V取樣體積，yL9.6.2 在與9.5.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)定，并按公式（6）計(jì)算檢出限：Q=3s/S（6）LA其中s計(jì)算方法參見公式（1）A9.7 石墨爐原子化法測(cè)定鎘的重復(fù)性在進(jìn)行9.6測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的中間點(diǎn)（系列1計(jì)算l.Ong/ml；系列2計(jì)算3.0ng/ml）,進(jìn)行7次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）計(jì)算方法見公式（3）,即為儀器測(cè)鎘的重復(fù)性。9.8 石墨爐原子化法測(cè)定鎘的線性誤差在9.6.1操作完成后按照公式（4）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量中間點(diǎn)（系列1計(jì)算l.Ong/ml；系列2計(jì)算3.0ng/ml）的線