高分子材料的表征講課稿

1、高分子材料(cilio)的表征第一頁，共11頁。 凝膠滲透色譜(s p) 紅外光譜 XRD第二頁，共11頁。凝膠滲透(shntu)色譜凝膠滲透色譜，是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜不但可以(ky)用于分離測定高聚物的相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布。同時根據(jù)所用凝膠填料不同，可分離油溶性和水溶性物質(zhì)，分離相對分子質(zhì)量的范圍從幾百萬到100以下。凝膠色譜主要用于高聚物的相對分子質(zhì)量分級分析以及相對分子質(zhì)量分布測試,凝膠色譜也廣泛用于分離小分子化合物?；瘜W結(jié)構(gòu)不同但相對分子質(zhì)量相近的物質(zhì)，不可能通過凝

2、膠色譜法達到完全的分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物，相對分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。第三頁，共11頁。凝膠滲透色譜(s p)的測試原理凝膠具有化學惰性，它不具有吸附、分配和離子交換作用，讓被測量的高聚物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內(nèi)的通孔（較?。?。當聚合物溶液流經(jīng)色譜柱時，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快；而較小的分子可以進入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多。經(jīng)過一定長度的色譜柱，分子根據(jù)相對分子質(zhì)量被分開，相對分子質(zhì)量大的在前面（即淋洗時間短），相對分子質(zhì)量小的在后面(h

3、u mian)（即淋洗時間長）。自試樣進柱到被淋洗出來，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當儀器和實驗條件確定后，溶質(zhì)的淋出體積與其分子量有關(guān)，分子量愈大，其淋出體積愈小。第四頁，共11頁。應用領(lǐng)域主要研究對象是通用樹脂材料的分子量及其分布，如聚丙烯、聚乙烯等。由于在常溫下很難找到適合的能溶解這些樣品的溶劑，制備可用于凝膠分析(fnx)的溶液系統(tǒng)?，F(xiàn)在GPC在很多高分子物質(zhì)，比如，PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PS(聚苯乙烯)、PP(聚丙烯）等的分子量測定和分析(fnx)中發(fā)揮了重要的作用第五頁，共11頁。紅外光譜(gungp) 在有機物分子中，組成化學鍵或官能團的原子處于不斷振動的

4、狀態(tài)，其振動頻率(pnl)與紅外光的振動頻率(pnl)相當。所以，用紅外光照射有機物分子時，分子中的化學鍵或官能團可發(fā)生振動吸收，不同的化學鍵或官能團吸收頻率(pnl)不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。第六頁，共11頁。原理(yunl)紅外吸收光譜是由分子動能級的躍遷而產(chǎn)生的，物質(zhì)吸收電磁輻射應滿足兩個條件輻射（1）應具有剛好能滿座物質(zhì)躍遷時所需的能量(nngling)（2）輻射與物質(zhì)之間的偶合作用。當一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個基團的振動頻率或轉(zhuǎn)動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量(nngling)由原來的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動

5、能級躍遷到能量(nngling)較高的振(轉(zhuǎn))動能級，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，該處波長的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外紅外光譜 光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到紅外光譜圖。第七頁，共11頁。應用領(lǐng)域紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應用，無機(wj)、有機、高分子化合物都可檢測紅外光譜在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學性質(zhì)的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學等領(lǐng)域也有廣泛的應用。紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點，可以用來鑒別未知物

6、的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關(guān)，可用于進行定量分析和純度鑒定。第八頁，共11頁。XRD XRD 即X-ray diffraction 的縮寫，X射線衍射，通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。 X射線是一種波長很短(約為200.06埃)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光(f un)、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標識）X射線。第九頁，共11頁。工作(gngzu)原理X射線是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子（原子、離子或分子(fnz)）所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而使得散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量粒子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsin=n應用已知波長的X射線來測量角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應用已知d的晶體來測量角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。第十頁，共11頁。應用領(lǐng)域X射線衍射(ynsh)(包括散射)已經(jīng)成為研究晶