實(shí)驗(yàn)四燃燒熱的測(cè)定

1、Determination of CombustionHeats College of Pharmacy, Fujian Medical University2011.03.15Experiment 2目的要求實(shí)驗(yàn)原理儀器和試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)裝置示意圖實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理問題討論注意事項(xiàng)一、目的要求一、目的要求（Purposes and Demands ）1 .掌握有關(guān)熱化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)和測(cè)量技術(shù)；了解氧彈式量熱計(jì)的原理、構(gòu)造及使用方法。2 .測(cè)定萘的燃燒熱；明確燃燒熱的定義；了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系。3 .學(xué)會(huì)用雷諾圖解法校正所測(cè)的溫差值。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 （Prin

2、ciple）（一）燃燒熱（一）燃燒熱 燃燒熱指1mol物質(zhì)完全燃燒時(shí)的熱效應(yīng)。根據(jù)測(cè)定條件，分為Qv和Qp。 萘的燃燒反應(yīng)： C10H8(s) + 12O2(g) = 10CO2 + 4H2O(l)根據(jù)熱力學(xué)第二定律： Qv = U， Qp = H 又 H = U + (pV) =U + nRT 得 Qp = Qv + nRT為參加反應(yīng)的產(chǎn)物與反應(yīng)為參加反應(yīng)的產(chǎn)物與反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差物中氣體的物質(zhì)的量之差（二）氧彈式量熱計(jì)（二）氧彈式量熱計(jì) 本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式量熱計(jì)，所得為恒容燃燒熱Qv。 測(cè)量的基本原理：能量守恒定律。 樣品完全燃燒所放出的熱量等于量熱計(jì)本身及其周圍介質(zhì)（水）所吸收的熱

3、量。測(cè)量介質(zhì)燃燒前后溫度的變化T，就可求算出該樣品的Qv 。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 （二）氧彈式量熱計(jì)（二）氧彈式量熱計(jì) 測(cè)量過程有鐵絲參加燃燒，且可能有未完全燃燒產(chǎn)生 的有機(jī)酸存在，所以求算關(guān)系式應(yīng)為： W樣品Qv + W鐵絲Q鐵絲 5.983 V = - （W水C水 + C量熱計(jì)）T W樣品Qv + W鐵絲Q鐵絲 5.983 V = KT 測(cè)量方法： a).先采用Qv已知的苯甲酸測(cè)定K值； b).再用同一套儀器和相同的水量測(cè)定待測(cè)物萘的Qv 。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 （二）雷諾校正法（二）雷諾校正法1.對(duì)氧彈的要求a).保證樣品完全燃燒：需充足高壓氧（1.5

4、Mpa）； 樣品壓成片狀。b).盡量做到絕熱：容器四周高度拋光； 恒溫套殼中間有空氣隔熱層。 但要做到完全絕熱是不可能的，所以燃燒前后溫度的變化值必須經(jīng)過雷諾作圖法校正，扣去攪拌器引進(jìn)的熱和加入散失的熱。2.雷諾校正法 （參見數(shù)據(jù)處理）三、儀器和試劑三、儀器和試劑氧彈卡計(jì)氧彈卡計(jì) 1臺(tái)臺(tái) 壓片機(jī)壓片機(jī) 1臺(tái)臺(tái) 萬用表萬用表 1只只 數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)數(shù)字型貝克曼溫度計(jì) 1支支 溫度計(jì)（溫度計(jì)（0100）1支支 點(diǎn)火絲點(diǎn)火絲 容量瓶（容量瓶（1000ml） 1個(gè)個(gè) 氧氣鋼瓶及減壓閥氧氣鋼瓶及減壓閥 1只只 萘（萘（A.R.） 苯甲酸（苯甲酸（A.R.） Apparatus and Materia

5、 Medica1.1.量熱計(jì)水當(dāng)量量熱計(jì)水當(dāng)量C Cm m的測(cè)定的測(cè)定樣品壓片和裝置氧彈氧彈充氧氣裝置熱量計(jì)點(diǎn)火燃燒和升溫的測(cè)量整理設(shè)備，準(zhǔn)備下一步實(shí)驗(yàn)2.2.測(cè)量萘的燃燒熱測(cè)量萘的燃燒熱 稱取稱取1.0g1.0g左右的萘，用上述方法測(cè)定萘左右的萘，用上述方法測(cè)定萘的燃燒熱。的燃燒熱。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟Procedure 1.樣品壓片和裝置氧彈（1 1）稱?。┓Q取1g1g左右的苯甲酸（不得超過左右的苯甲酸（不得超過1.1g1.1g），研磨至），研磨至細(xì)粉細(xì)粉；（2 2）量取約）量取約13cm13cm長(zhǎng)的鐵絲，中間繞一圈做成彈簧形狀，在長(zhǎng)的鐵絲，中間繞一圈做成彈簧形狀，在天平上準(zhǔn)確稱量；天

6、平上準(zhǔn)確稱量；（3 3）將鐵絲放在模子的底板上，然后將模子底板裝進(jìn)模子）將鐵絲放在模子的底板上，然后將模子底板裝進(jìn)模子中，并倒入稱好的苯甲酸樣品；中，并倒入稱好的苯甲酸樣品；（4 4）將模子裝在壓片機(jī)上，下面填以托板，用壓片機(jī)壓緊）將模子裝在壓片機(jī)上，下面填以托板，用壓片機(jī)壓緊樣品（壓得不能太緊也不能壓得太要松，樣品（壓得不能太緊也不能壓得太要松，為什么？為什么？）；）；（5 5）將模具倒過來，退出藥片，然后在天平上準(zhǔn)確稱量）將模具倒過來，退出藥片，然后在天平上準(zhǔn)確稱量（樣品（樣品+ +引火絲）；引火絲）；（6 6）將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈的兩個(gè)電極上（引）將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈

7、的兩個(gè)電極上（引火絲不能與坩堝相碰，火絲不能與坩堝相碰，為什么？為什么？）；）；（7 7）向氧彈內(nèi)加）向氧彈內(nèi)加1ml1ml蒸餾水，將氧彈蓋蓋好。（操作？）蒸餾水，將氧彈蓋蓋好。（操作？）2.氧彈充氧氣（1 1）用萬用電表測(cè)量氧彈上兩電極是否通路（兩極電阻約）用萬用電表測(cè)量氧彈上兩電極是否通路（兩極電阻約1010），如不通應(yīng)打開氧彈重裝，如通路即可充氧。），如不通應(yīng)打開氧彈重裝，如通路即可充氧。（2 2）氧彈與氧氣瓶連接：）氧彈與氧氣瓶連接：旋緊氧彈上出氣孔的螺絲；旋緊氧彈上出氣孔的螺絲；將氧氣表出氣孔與氧彈進(jìn)氣孔用進(jìn)氣導(dǎo)管連通，此時(shí)氧將氧氣表出氣孔與氧彈進(jìn)氣孔用進(jìn)氣導(dǎo)管連通，此時(shí)氧氣表減壓閥

8、處關(guān)閉狀態(tài)（逆時(shí)針旋松）；氣表減壓閥處關(guān)閉狀態(tài)（逆時(shí)針旋松）；打開氧氣瓶總閥（鋼瓶?jī)?nèi)壓不小于打開氧氣瓶總閥（鋼瓶?jī)?nèi)壓不小于3MPa），沿順時(shí)針旋），沿順時(shí)針旋緊減壓閥至減壓表壓為緊減壓閥至減壓表壓為1.5MPa，充氣，充氣1min，然后逆時(shí)針旋，然后逆時(shí)針旋松螺桿停止充氣；松螺桿停止充氣；旋開氧彈上進(jìn)旋開氧彈上進(jìn)氣導(dǎo)管，關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣導(dǎo)管，關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣，再旋松減壓閥復(fù)原。氣，再旋松減壓閥復(fù)原。3.裝置熱量計(jì)裝置熱量計(jì)（1）用萬用電表再次測(cè)量氧彈兩極是否通路，若電阻在）用萬用電表再次測(cè)量氧彈兩極是否通路，若電阻在10左右（如果沒有，須放氣重裝），將氧彈放入量熱計(jì)

9、左右（如果沒有，須放氣重裝），將氧彈放入量熱計(jì)內(nèi)桶；內(nèi)桶；（2）裝好攪拌器，將點(diǎn)火裝置的電極與氧彈的電極相連；）裝好攪拌器，將點(diǎn)火裝置的電極與氧彈的電極相連；將數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)探頭插入桶內(nèi)，將數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)探頭插入桶內(nèi)，（3）用容量瓶準(zhǔn)確量取蒸餾水）用容量瓶準(zhǔn)確量取蒸餾水3000ml，裝入量熱計(jì)內(nèi)桶；，裝入量熱計(jì)內(nèi)桶；用碎冰將水溫降低用碎冰將水溫降低0.5-1.0（開攪拌器）；（開攪拌器）；（4）蓋好蓋子，總電源開關(guān)打開，開始攪拌計(jì)時(shí)；）蓋好蓋子，總電源開關(guān)打開，開始攪拌計(jì)時(shí)；（5）振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，計(jì)時(shí)開始，每隔）振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，計(jì)時(shí)開始，每隔1min紀(jì)錄紀(jì)錄一次數(shù)字型貝克曼

10、溫度計(jì)讀數(shù)。一次數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)讀數(shù)。4.點(diǎn)火燃燒和升溫的測(cè)量（1）按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，計(jì)時(shí)開始，每隔）按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，計(jì)時(shí)開始，每隔1min讀取數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)溫度一次，共讀取十次；讀取數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)溫度一次，共讀取十次；（2）按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向點(diǎn)火，點(diǎn)火指示燈亮后）按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向點(diǎn)火，點(diǎn)火指示燈亮后1s左左右又熄滅，而且量熱計(jì)溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品右又熄滅，而且量熱計(jì)溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒?？蓪⒄駝?dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，并每隔已燃燒?？蓪⒄駝?dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，并每隔0.5min讀讀取數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)溫度一次；取數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)溫度一次；（3）至溫度

11、不再上升（緩慢）而開始下降時(shí)，再每隔）至溫度不再上升（緩慢）而開始下降時(shí)，再每隔1min讀取貝克曼溫度計(jì)溫度一次，共讀取十次。讀取貝克曼溫度計(jì)溫度一次，共讀取十次。5.整理設(shè)備，準(zhǔn)備下一步實(shí)驗(yàn)（1）停止攪拌，關(guān)掉總電源開關(guān)；）停止攪拌，關(guān)掉總電源開關(guān)；（2）取出氧彈，并打開放氣閥放氣；）取出氧彈，并打開放氣閥放氣；（3）觀察燃燒情況，取出剩余的引火絲，并準(zhǔn)確量取剩）觀察燃燒情況，取出剩余的引火絲，并準(zhǔn)確量取剩余長(zhǎng)度；余長(zhǎng)度；（4）倒掉氧彈和量熱計(jì)桶中的水，并擦干、吹干。）倒掉氧彈和量熱計(jì)桶中的水，并擦干、吹干。實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Sketch-maps of Equipments1-氧彈；2-溫度傳

12、感器；3-內(nèi)筒；4-空氣隔層；5-外筒；6-攪拌 原理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)日期： ；室溫：；室溫： ；氣壓：；氣壓： kPa 1. 1.量熱體系量熱體系C卡卡的測(cè)定的測(cè)定 2.2.蔗糖燃燒熱蔗糖燃燒熱QV的測(cè)定的測(cè)定Data Records1.量熱體系C卡的測(cè)定苯甲酸樣品重 g；引火絲質(zhì)量 g；引火絲剩余質(zhì)量 g；水的溫度 ；氧彈計(jì)外殼套筒溫度 。時(shí)間(min)12345678910貝克曼溫度計(jì)示值2.蔗糖燃燒熱的測(cè)定蔗糖樣品重 g；引火絲質(zhì)量 g；引火絲剩余質(zhì)量 g；水的溫度 ；氧彈計(jì)外殼套筒溫度 。時(shí)間(min)12345678910貝克曼溫度計(jì)示值數(shù)據(jù)處理1.確定T1、T22.求C

13、卡3.求出蔗糖的恒容燃燒熱QV4.求出蔗糖的恒壓燃燒熱Qp5.與文獻(xiàn)值比較Data Processing 1.用雷諾圖（溫度時(shí)間曲線）法分別校正苯甲酸和萘燃燒而使量熱體系溫度改變的T1、T2。說明：說明： b點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒點(diǎn)，點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒點(diǎn)，c為觀察到的最為觀察到的最高點(diǎn)的溫度讀數(shù)，過高點(diǎn)的溫度讀數(shù)，過T1 T2線段中點(diǎn)線段中點(diǎn)T作作水平線水平線TO，于，于T-t線相交于點(diǎn)線相交于點(diǎn)O，過點(diǎn)，過點(diǎn)G作垂直線作垂直線AB，此線與，此線與ab線和線和cd線的延線的延長(zhǎng)線交于長(zhǎng)線交于E、F兩點(diǎn)，則點(diǎn)兩點(diǎn)，則點(diǎn)E和點(diǎn)和點(diǎn)F所表所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值示的溫度差即為欲求溫度的升高值T。

14、即即T=TE-TF 3.根據(jù) 求C卡()VrmMQQQWTmmm點(diǎn)火絲點(diǎn)火絲棉線點(diǎn)火絲棉線卡4.根據(jù)求出蔗糖的恒容燃燒熱QV()VrmMQQQWTmmm點(diǎn)火絲點(diǎn)火絲棉線點(diǎn)火絲棉線卡5.根據(jù)求出蔗糖的恒壓燃燒熱Qp蔗糖的燃燒反應(yīng)式為：(T為氧彈計(jì)外殼套筒溫度，n=0) )122211222C H O (s)+12O (g)11H O(l)+12CO (g)( )pVBQQg RT文獻(xiàn)值： 蔗糖蔗糖C12H22O11（s）的的 （101.325KPa,298K)101.325KPa,298K) 文獻(xiàn)值為文獻(xiàn)值為-5640.9kJ/mol 因因Qp=H，如溫度差別不大，如溫度差別不大（即（即298K

15、），壓力影響不大，可認(rèn)為壓力影響不大，可認(rèn)為HcmHcmH實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論結(jié)果：實(shí)測(cè)值為Qp=計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差：分析產(chǎn)生偏差的原因：有何建議與想法？Questions注意事項(xiàng)1.樣品按要求稱取，不能過量。過量會(huì)產(chǎn)生過多熱量，溫度升高會(huì)超過貝克曼溫度計(jì)的刻度；2.樣品壓片時(shí)不能過重或過輕；3.引火絲與樣品接觸要良好，且不能與坩鍋等相碰；4.如實(shí)驗(yàn)失敗需要重新再做的話，應(yīng)把氧彈從水桶中提出，緩緩旋開氧彈的上蓋的放氣閥，使其內(nèi)部的氧氣徹底排清，才能重新再做，否則開不了蓋。 5.往水桶內(nèi)添水時(shí)，應(yīng)注意避免把水濺濕氧彈的電極，使其短路。 7.“點(diǎn)火”要果斷。Attentions 附：精密數(shù)字溫度溫差儀SWC-D使用方法點(diǎn)火成敗判斷：點(diǎn)火指示燈亮后熄滅