實驗四燃燒熱的測定

1、Determination of CombustionHeats College of Pharmacy, Fujian Medical University2011.03.15Experiment 2目的要求實驗原理儀器和試劑實驗步驟實驗裝置示意圖實驗數(shù)據(jù)記錄與處理問題討論注意事項一、目的要求一、目的要求（Purposes and Demands ）1 .掌握有關(guān)熱化學實驗的一般知識和測量技術(shù)；了解氧彈式量熱計的原理、構(gòu)造及使用方法。2 .測定萘的燃燒熱；明確燃燒熱的定義；了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系。3 .學會用雷諾圖解法校正所測的溫差值。二、實驗原理二、實驗原理 （Prin

2、ciple）（一）燃燒熱（一）燃燒熱 燃燒熱指1mol物質(zhì)完全燃燒時的熱效應。根據(jù)測定條件，分為Qv和Qp。 萘的燃燒反應： C10H8(s) + 12O2(g) = 10CO2 + 4H2O(l)根據(jù)熱力學第二定律： Qv = U， Qp = H 又 H = U + (pV) =U + nRT 得 Qp = Qv + nRT為參加反應的產(chǎn)物與反應為參加反應的產(chǎn)物與反應物中氣體的物質(zhì)的量之差物中氣體的物質(zhì)的量之差（二）氧彈式量熱計（二）氧彈式量熱計 本實驗采用氧彈式量熱計，所得為恒容燃燒熱Qv。 測量的基本原理：能量守恒定律。 樣品完全燃燒所放出的熱量等于量熱計本身及其周圍介質(zhì)（水）所吸收的熱

3、量。測量介質(zhì)燃燒前后溫度的變化T，就可求算出該樣品的Qv 。二、實驗原理二、實驗原理二、實驗原理二、實驗原理 （二）氧彈式量熱計（二）氧彈式量熱計 測量過程有鐵絲參加燃燒，且可能有未完全燃燒產(chǎn)生 的有機酸存在，所以求算關(guān)系式應為： W樣品Qv + W鐵絲Q鐵絲 5.983 V = - （W水C水 + C量熱計）T W樣品Qv + W鐵絲Q鐵絲 5.983 V = KT 測量方法： a).先采用Qv已知的苯甲酸測定K值； b).再用同一套儀器和相同的水量測定待測物萘的Qv 。 二、實驗原理二、實驗原理 （二）雷諾校正法（二）雷諾校正法1.對氧彈的要求a).保證樣品完全燃燒：需充足高壓氧（1.5

4、Mpa）； 樣品壓成片狀。b).盡量做到絕熱：容器四周高度拋光； 恒溫套殼中間有空氣隔熱層。 但要做到完全絕熱是不可能的，所以燃燒前后溫度的變化值必須經(jīng)過雷諾作圖法校正，扣去攪拌器引進的熱和加入散失的熱。2.雷諾校正法 （參見數(shù)據(jù)處理）三、儀器和試劑三、儀器和試劑氧彈卡計氧彈卡計 1臺臺 壓片機壓片機 1臺臺 萬用表萬用表 1只只 數(shù)字型貝克曼溫度計數(shù)字型貝克曼溫度計 1支支 溫度計（溫度計（0100）1支支 點火絲點火絲 容量瓶（容量瓶（1000ml） 1個個 氧氣鋼瓶及減壓閥氧氣鋼瓶及減壓閥 1只只 萘（萘（A.R.） 苯甲酸（苯甲酸（A.R.） Apparatus and Materia

5、 Medica1.1.量熱計水當量量熱計水當量C Cm m的測定的測定樣品壓片和裝置氧彈氧彈充氧氣裝置熱量計點火燃燒和升溫的測量整理設(shè)備，準備下一步實驗2.2.測量萘的燃燒熱測量萘的燃燒熱 稱取稱取1.0g1.0g左右的萘，用上述方法測定萘左右的萘，用上述方法測定萘的燃燒熱。的燃燒熱。四、實驗步驟四、實驗步驟Procedure 1.樣品壓片和裝置氧彈（1 1）稱?。┓Q取1g1g左右的苯甲酸（不得超過左右的苯甲酸（不得超過1.1g1.1g），研磨至），研磨至細粉細粉；（2 2）量取約）量取約13cm13cm長的鐵絲，中間繞一圈做成彈簧形狀，在長的鐵絲，中間繞一圈做成彈簧形狀，在天平上準確稱量；天

6、平上準確稱量；（3 3）將鐵絲放在模子的底板上，然后將模子底板裝進模子）將鐵絲放在模子的底板上，然后將模子底板裝進模子中，并倒入稱好的苯甲酸樣品；中，并倒入稱好的苯甲酸樣品；（4 4）將模子裝在壓片機上，下面填以托板，用壓片機壓緊）將模子裝在壓片機上，下面填以托板，用壓片機壓緊樣品（壓得不能太緊也不能壓得太要松，樣品（壓得不能太緊也不能壓得太要松，為什么？為什么？）；）；（5 5）將模具倒過來，退出藥片，然后在天平上準確稱量）將模具倒過來，退出藥片，然后在天平上準確稱量（樣品（樣品+ +引火絲）；引火絲）；（6 6）將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈的兩個電極上（引）將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈

7、的兩個電極上（引火絲不能與坩堝相碰，火絲不能與坩堝相碰，為什么？為什么？）；）；（7 7）向氧彈內(nèi)加）向氧彈內(nèi)加1ml1ml蒸餾水，將氧彈蓋蓋好。（操作？）蒸餾水，將氧彈蓋蓋好。（操作？）2.氧彈充氧氣（1 1）用萬用電表測量氧彈上兩電極是否通路（兩極電阻約）用萬用電表測量氧彈上兩電極是否通路（兩極電阻約1010），如不通應打開氧彈重裝，如通路即可充氧。），如不通應打開氧彈重裝，如通路即可充氧。（2 2）氧彈與氧氣瓶連接：）氧彈與氧氣瓶連接：旋緊氧彈上出氣孔的螺絲；旋緊氧彈上出氣孔的螺絲；將氧氣表出氣孔與氧彈進氣孔用進氣導管連通，此時氧將氧氣表出氣孔與氧彈進氣孔用進氣導管連通，此時氧氣表減壓閥

8、處關(guān)閉狀態(tài)（逆時針旋松）；氣表減壓閥處關(guān)閉狀態(tài)（逆時針旋松）；打開氧氣瓶總閥（鋼瓶內(nèi)壓不小于打開氧氣瓶總閥（鋼瓶內(nèi)壓不小于3MPa），沿順時針旋），沿順時針旋緊減壓閥至減壓表壓為緊減壓閥至減壓表壓為1.5MPa，充氣，充氣1min，然后逆時針旋，然后逆時針旋松螺桿停止充氣；松螺桿停止充氣；旋開氧彈上進旋開氧彈上進氣導管，關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣導管，關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣，再旋松減壓閥復原。氣，再旋松減壓閥復原。3.裝置熱量計裝置熱量計（1）用萬用電表再次測量氧彈兩極是否通路，若電阻在）用萬用電表再次測量氧彈兩極是否通路，若電阻在10左右（如果沒有，須放氣重裝），將氧彈放入量熱計

9、左右（如果沒有，須放氣重裝），將氧彈放入量熱計內(nèi)桶；內(nèi)桶；（2）裝好攪拌器，將點火裝置的電極與氧彈的電極相連；）裝好攪拌器，將點火裝置的電極與氧彈的電極相連；將數(shù)字型貝克曼溫度計探頭插入桶內(nèi)，將數(shù)字型貝克曼溫度計探頭插入桶內(nèi)，（3）用容量瓶準確量取蒸餾水）用容量瓶準確量取蒸餾水3000ml，裝入量熱計內(nèi)桶；，裝入量熱計內(nèi)桶；用碎冰將水溫降低用碎冰將水溫降低0.5-1.0（開攪拌器）；（開攪拌器）；（4）蓋好蓋子，總電源開關(guān)打開，開始攪拌計時；）蓋好蓋子，總電源開關(guān)打開，開始攪拌計時；（5）振動點火開關(guān)開向振動，計時開始，每隔）振動點火開關(guān)開向振動，計時開始，每隔1min紀錄紀錄一次數(shù)字型貝克曼

10、溫度計讀數(shù)。一次數(shù)字型貝克曼溫度計讀數(shù)。4.點火燃燒和升溫的測量（1）按振動點火開關(guān)開向振動，計時開始，每隔）按振動點火開關(guān)開向振動，計時開始，每隔1min讀取數(shù)字型貝克曼溫度計溫度一次，共讀取十次；讀取數(shù)字型貝克曼溫度計溫度一次，共讀取十次；（2）按振動點火開關(guān)開向點火，點火指示燈亮后）按振動點火開關(guān)開向點火，點火指示燈亮后1s左左右又熄滅，而且量熱計溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品右又熄滅，而且量熱計溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒。可將振動點火開關(guān)開向振動，并每隔已燃燒?？蓪⒄駝狱c火開關(guān)開向振動，并每隔0.5min讀讀取數(shù)字型貝克曼溫度計溫度一次；取數(shù)字型貝克曼溫度計溫度一次；（3）至溫度

11、不再上升（緩慢）而開始下降時，再每隔）至溫度不再上升（緩慢）而開始下降時，再每隔1min讀取貝克曼溫度計溫度一次，共讀取十次。讀取貝克曼溫度計溫度一次，共讀取十次。5.整理設(shè)備，準備下一步實驗（1）停止攪拌，關(guān)掉總電源開關(guān)；）停止攪拌，關(guān)掉總電源開關(guān)；（2）取出氧彈，并打開放氣閥放氣；）取出氧彈，并打開放氣閥放氣；（3）觀察燃燒情況，取出剩余的引火絲，并準確量取剩）觀察燃燒情況，取出剩余的引火絲，并準確量取剩余長度；余長度；（4）倒掉氧彈和量熱計桶中的水，并擦干、吹干。）倒掉氧彈和量熱計桶中的水，并擦干、吹干。實驗裝置示意圖Sketch-maps of Equipments1-氧彈；2-溫度傳

12、感器；3-內(nèi)筒；4-空氣隔層；5-外筒；6-攪拌 原理實驗數(shù)據(jù)記錄實驗日期：實驗日期： ；室溫：；室溫： ；氣壓：；氣壓： kPa 1. 1.量熱體系量熱體系C卡卡的測定的測定 2.2.蔗糖燃燒熱蔗糖燃燒熱QV的測定的測定Data Records1.量熱體系C卡的測定苯甲酸樣品重 g；引火絲質(zhì)量 g；引火絲剩余質(zhì)量 g；水的溫度 ；氧彈計外殼套筒溫度 。時間(min)12345678910貝克曼溫度計示值2.蔗糖燃燒熱的測定蔗糖樣品重 g；引火絲質(zhì)量 g；引火絲剩余質(zhì)量 g；水的溫度 ；氧彈計外殼套筒溫度 。時間(min)12345678910貝克曼溫度計示值數(shù)據(jù)處理1.確定T1、T22.求C

13、卡3.求出蔗糖的恒容燃燒熱QV4.求出蔗糖的恒壓燃燒熱Qp5.與文獻值比較Data Processing 1.用雷諾圖（溫度時間曲線）法分別校正苯甲酸和萘燃燒而使量熱體系溫度改變的T1、T2。說明：說明： b點相當于開始燃燒點，點相當于開始燃燒點，c為觀察到的最為觀察到的最高點的溫度讀數(shù)，過高點的溫度讀數(shù)，過T1 T2線段中點線段中點T作作水平線水平線TO，于，于T-t線相交于點線相交于點O，過點，過點G作垂直線作垂直線AB，此線與，此線與ab線和線和cd線的延線的延長線交于長線交于E、F兩點，則點兩點，則點E和點和點F所表所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值示的溫度差即為欲求溫度的升高值T。

14、即即T=TE-TF 3.根據(jù) 求C卡()VrmMQQQWTmmm點火絲點火絲棉線點火絲棉線卡4.根據(jù)求出蔗糖的恒容燃燒熱QV()VrmMQQQWTmmm點火絲點火絲棉線點火絲棉線卡5.根據(jù)求出蔗糖的恒壓燃燒熱Qp蔗糖的燃燒反應式為：(T為氧彈計外殼套筒溫度，n=0) )122211222C H O (s)+12O (g)11H O(l)+12CO (g)( )pVBQQg RT文獻值： 蔗糖蔗糖C12H22O11（s）的的 （101.325KPa,298K)101.325KPa,298K) 文獻值為文獻值為-5640.9kJ/mol 因因Qp=H，如溫度差別不大，如溫度差別不大（即（即298K

15、），壓力影響不大，可認為壓力影響不大，可認為HcmHcmH實驗結(jié)果與討論結(jié)果：實測值為Qp=計算實驗偏差：分析產(chǎn)生偏差的原因：有何建議與想法？Questions注意事項1.樣品按要求稱取，不能過量。過量會產(chǎn)生過多熱量，溫度升高會超過貝克曼溫度計的刻度；2.樣品壓片時不能過重或過輕；3.引火絲與樣品接觸要良好，且不能與坩鍋等相碰；4.如實驗失敗需要重新再做的話，應把氧彈從水桶中提出，緩緩旋開氧彈的上蓋的放氣閥，使其內(nèi)部的氧氣徹底排清，才能重新再做，否則開不了蓋。 5.往水桶內(nèi)添水時，應注意避免把水濺濕氧彈的電極，使其短路。 7.“點火”要果斷。Attentions 附：精密數(shù)字溫度溫差儀SWC-D使用方法點火成敗判斷：點火指示燈亮后熄滅