篩板塔精餾試驗(yàn)

1、篩板塔精儲實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五篩板塔精儲實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .了解篩板精儲塔的結(jié)構(gòu)及精微流程；2 .熟悉篩板精儲塔的操作方法；3 .掌握精儲塔效率的測定方法。二、實(shí)驗(yàn)基本原理1 .全塔效率板式塔是使用量大、運(yùn)用范圍廣的重要?dú)猓ㄆ┮簜髻|(zhì)設(shè)備，評價(jià)塔板好壞一般根據(jù)處理量、板效率、阻力降、操作彈性和結(jié)構(gòu)等因素。目前出現(xiàn)的多種塔板中鼓泡式塔板（篩板、浮閥板）和噴射式塔板（舌形、斜孔、網(wǎng)孔）在工業(yè)上使用較多，板式塔作為氣、液傳質(zhì)設(shè)備，既可用于吸收，也可用于精儲，用得多的是精儲操作。在精微裝置中，塔板是汽、液兩相的接觸場所。在板式精儲塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，汽液兩相在塔板上層接觸，實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)、傳

2、熱過程，從而達(dá)到分離目的。如果在某層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處于平衡狀態(tài)，則該塔板稱為理論板。然而在實(shí)際操作中，由于塔板上的汽、液兩相接觸時(shí)間有限及板間返混等因素影響，使汽、液兩相尚未達(dá)到平衡即離開塔板，一塊實(shí)際塔板的分離效果達(dá)不到一塊理論板的作用，因此精儲塔所需的實(shí)際板數(shù)比理論板數(shù)多，若實(shí)際板數(shù)為NP理論板數(shù)為NT,則全塔效率ET:ET=(NT/NPX100%2 .操作因素對塔效率的影響(1)回流比的影響從塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比稱為回流比。回流比是精儲操作的一個(gè)重要控制參數(shù)，回流比數(shù)值的大小影響著精微操作的分離效果與能耗?；亓鞅瓤煞譃槿亓鳌⒆钚』亓鞅群蛯?shí)際操作回流比。全

3、回流是一種極限情況，此時(shí)精微塔不加料也不出產(chǎn)品，塔頂冷凝量全部從塔頂回到塔內(nèi)，這在生產(chǎn)上沒有意義，但是這種操作容易達(dá)到穩(wěn)定，故在裝置開工和科學(xué)研究中常常采用。全回流時(shí)由于回流比為無窮大，當(dāng)分離要求相同時(shí)比其它回流比所需理論板要少，故稱全回流時(shí)所需的理論板為最少理論板數(shù)。通常計(jì)算最少理論板數(shù)用芬斯克方程。對于一定的分離要求，減少回流比，所需的理論塔板數(shù)增加，當(dāng)減到某一回流比時(shí)，需要無窮多個(gè)理論板才能達(dá)到分離要求，這一回流比稱為最小回流比Rm。最小回流比是操作的另一極限，因?yàn)閷?shí)際上不可能安裝無限多塊的塔板，因此亦不能選擇Rm來操作，實(shí)際選擇回流比R應(yīng)為Rm的一個(gè)倍數(shù)，這個(gè)倍數(shù)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)取為1.22。

4、當(dāng)體系分離要求、進(jìn)料組成和狀態(tài)確定后，可以根據(jù)平衡線形狀由作圖求出最小回流比。在精儲塔正常操作時(shí)，如果回流裝置出現(xiàn)毛病，中斷了回流，此時(shí)情況會發(fā)生明顯變化，塔頂易揮發(fā)物組成下降，塔釜易揮發(fā)物組成隨之上升，分離情況變壞。(2)塔內(nèi)蒸汽速度的影響塔板上的氣、液流量是板效率的主要影響因素，在精儲塔內(nèi)，液體與氣體應(yīng)有錯(cuò)流接觸，但當(dāng)氣速較小時(shí)，上升氣量不夠，部分液體會從塔板開孔處直接漏下，塔板上建立不了液層，使塔板上氣液兩相不能充分接觸；若上升氣速太大，又會產(chǎn)生嚴(yán)重液沫夾帶甚至于液泛，這樣減少了氣、液兩相接觸時(shí)間而使塔板效率下降，嚴(yán)重時(shí)不能正常運(yùn)行。1(3)進(jìn)料熱狀態(tài)的影響不同的進(jìn)料熱狀態(tài)對精儲塔操作及

5、分離效果有所影響，進(jìn)料狀態(tài)的不同直接影響塔內(nèi)蒸汽速度，在精儲操作中應(yīng)選擇合適的進(jìn)料狀態(tài)。3.精儲塔操作問題的解決方法(1)精儲過程物料不平衡引起不正常當(dāng)塔釜溫度合格而塔頂溫度逐漸升高塔頂產(chǎn)品不合格時(shí)，說明塔頂產(chǎn)量太大，造成這種現(xiàn)象的原因可能是產(chǎn)量調(diào)節(jié)比例不當(dāng)或進(jìn)料組成發(fā)生了變化，輕組分含量下降，若是產(chǎn)品采出比例不當(dāng)時(shí)，可減小塔頂出料量，加大塔釜出料量和進(jìn)料量，待塔頂溫度下降到規(guī)定值時(shí)，再調(diào)節(jié)操作參數(shù)，使過程物料達(dá)到平衡；如是進(jìn)料組成變化了，若變化不大，可用以上方法，若變化較大，應(yīng)調(diào)整進(jìn)料口當(dāng)塔頂部溫度合格而塔釜溫度下降，塔釜產(chǎn)品不合格，原因是塔底產(chǎn)量太大，或進(jìn)料輕組分含量升高。若是產(chǎn)品采出量的

6、問題，可不變回流量，加大塔頂采出，同時(shí)相應(yīng)調(diào)節(jié)加熱蒸汽壓，也可減少進(jìn)料量，待釜溫正常后再調(diào)整操作條件；若是因進(jìn)料組成發(fā)生變化而因起的，亦可按上述方法或?qū)M(jìn)料位置進(jìn)行調(diào)整。(2)分離能力不夠引起產(chǎn)品不合格若塔頂溫度升高，塔釜溫度降低，塔頂塔底產(chǎn)品不符合要求時(shí)，一般可通過加大回流比來解決，加大回流比時(shí)應(yīng)注意不要發(fā)生液沫夾帶等不正?，F(xiàn)象。(3)進(jìn)料溫度發(fā)生變化進(jìn)料溫度發(fā)生變化主要影響蒸汽量，應(yīng)及時(shí)調(diào)節(jié)釜底加熱或塔頂冷凝器及回流比。4.全塔效率的測定方法全塔效率一般可在全回流操作時(shí)來測定，即在全回流操作下，測定塔頂和釜底產(chǎn)品的組成，再在xy圖上用圖解法求出完成此分離任務(wù)所需的理論板數(shù)，將所得理論數(shù)與塔

7、中實(shí)際板數(shù)相比，即得全回流狀態(tài)下的全塔效率。三、實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置為一小型篩板塔，如圖3.8-1所示，由精儲塔（包括塔釜、塔身和塔頂冷凝器）、加料系統(tǒng)、產(chǎn)品貯梢、回流系統(tǒng)及測量儀表組成。泵將料液從供料梢中抽出，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后送入塔中，在塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)連續(xù)精儲。塔底為一蒸儲釜，用電加熱棒加熱，提供上升蒸汽，塔頂為蛇管式冷凝器，蒸汽在管外冷凝，冷凝液流至回流分配器，一部分回流至塔內(nèi)，一部分作為產(chǎn)品流入產(chǎn)品貯梢。各部分溫度測量及調(diào)節(jié)由溫度控制儀表來完成。所用設(shè)備及儀器規(guī)格如下:1 .篩板塔塔內(nèi)徑：D=50mm塔板數(shù)：N=15塊塔板開孔數(shù)：21個(gè)板間距：HT=100mm蛇管式冷凝器：蛇管14X2,長250

8、0mm,以水作冷卻劑蒸儲釜：立式D=250mm,l_=460mm。2 .塔頂和靈敏板溫度計(jì)：WZG-001微型銅電阻溫度計(jì)，配XCZ-102溫度指示儀。3 .加熱器：2兩支加熱棒，1kW,SRR21型，一支恒加熱，一支用自耦變壓器調(diào)節(jié)控制。4 .阿貝折射儀：WZS-1型。5 .超級恒溫水浴梢：LB801型6 .液體比重天平：PEA5。四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .熟悉精儲塔的結(jié)構(gòu)及精微流程，并了解設(shè)備各部分的作用，檢查加熱釜中的料液量是否適當(dāng)。一般釜中液面必須浸沒電加熱器，液面保持在液面計(jì)的2/3左右。釜內(nèi)料液為乙醇水溶液，乙醇含量約20%30%（質(zhì)量），掌握液體比重天平或阿貝折射儀的使用方法；2 .關(guān)閉

9、加料口和全部取樣口，打開冷凝器頂部排氣閥。全面檢查裝置無誤后，開電熱器加熱升溫；3 .待塔釜溶液沸騰，注意觀察塔釜、塔頂?shù)臏囟茸兓?，?dāng)塔頂?shù)谝粔K塔板有上升蒸汽時(shí)關(guān)閉排氣口，調(diào)好冷卻水量在60100l/h某一定值，用水量保持塔頂上升蒸汽全部冷凝即可；4 .在塔頂出現(xiàn)回流液（塔頂溫度約在7880c或靈敏板溫度在80C左右）后應(yīng)小心控制電熱器的電壓、電流、維持塔頂、塔釜溫度，塔釜壓力穩(wěn)定；5 .在全回流下，操作達(dá)到完全穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜取樣，取樣時(shí)應(yīng)用少量樣品沖洗樣品瓶一、二次，取樣后將瓶蓋蓋緊，以避免樣品揮發(fā)，將樣品冷卻到20C,用液體比重天平測定比重或用阿貝折射儀進(jìn)行分析，從圖表中查出相應(yīng)濃度

10、；6 .如進(jìn)行部分回流操作，可預(yù)先選擇好回流比和加料口，穩(wěn)定操作后，塔頂、塔底同時(shí)取樣分析；7 .實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉加熱器，切斷電源，待釜溫明顯下降后，關(guān)閉冷凝器冷卻水進(jìn)口閥，恢復(fù)原狀。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1 .根據(jù)塔頂及塔釜組成xD、xW在x-y圖上用圖解法求取全回流時(shí)的理論板數(shù)NT;2 .計(jì)算全回流下的全塔效率E工六、討論1 .全回流在精微塔操作中有何實(shí)際意義？影響全塔效率的主要因素有哪些？2 .本塔能否得到無水乙醇？增加塔板數(shù)能嗎？3 .精儲塔內(nèi)從塔釜到塔頂溫度和壓力怎樣變化？4 .塔頂冷凝器冷卻水量大小對操作有何影響？5 .在正常操作中出現(xiàn)塔頂產(chǎn)品、釜底產(chǎn)品達(dá)不到質(zhì)量要求怎么辦？3附錄一、液

11、體比重天平使用說明實(shí)驗(yàn)過程中塔頂、塔底液體樣品的比重是利用液體比重天平測量的，這里簡單介紹它的原理和使用方法。一.原理比重天平有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)體積與質(zhì)量的測錘，浸沒于被測液體之中獲得浮力而使橫梁失去平衡，然后在橫梁上的V型梢里放置各種定量騎祛碼，使橫梁恢復(fù)平衡，從而能迅速準(zhǔn)確測得該液體比重。二.構(gòu)造主要由托架、橫梁、測錘和騎祛碼等組成。如圖3.8-2所示。三.使用方法1 .安裝調(diào)整 旋松支柱螺釘2,將托架3升到適當(dāng)高度后再旋緊螺釘。 將橫梁6置于托架的瑪瑙刀座4上，用等重祛碼13掛于橫梁右端的小鉤上。調(diào)整水平調(diào)節(jié)螺釘5,使橫梁上指針與托架指針成水平線，即達(dá)到平衡狀態(tài)。將等重祛碼13取下，換上整套測錘

12、11,此時(shí)必須保持平衡方可使用，但允許有土0.0005的誤差存在。如果天平靈敏度高則將重心調(diào)節(jié)器8旋低，反之旋高。2 .測量先將測錘11和玻璃量筒用純水或酒精洗凈并晾干或擦干，將被測液體加入玻璃量筒，測錘11浸入欲測液體中，這時(shí)橫梁失去平衡，在橫梁V形梢與小鉤上加放各種騎祛碼使之恢復(fù)平衡，即得液體之比重。讀數(shù)橫梁上V形梢與各種騎祛碼關(guān)系為十進(jìn)位。表1:比重讀取方法放在小鉤上與V型梢祛碼重5g500mg50mg5mgV型梢第10位代表數(shù)10.10.010.001V型梢第9位代表數(shù)0.90.090.0090.0009V型梢第8位代表數(shù)0.80.080.0080.0008168321TT141312

13、796P410115圖3.8-1篩板精儲塔實(shí)驗(yàn)裝置圖1供料梢；2輸液泵;3轉(zhuǎn)子流量計(jì)；4塔釜壓力計(jì);5蒸儲釜；6塔釜取樣口；7貯梢;8塔頂取樣口;9比重測量器；10靈敏板溫度計(jì)；11篩板塔；12塔頂溫度計(jì)；13冷凝器；14回流分配器；15塔釜溫度計(jì)；16排氣閥附錄二、常壓下乙醇水溶液的汽、液平衡數(shù)據(jù)表31atm下乙醇水平衡數(shù)據(jù)液相乙醇摩爾百分?jǐn)?shù)汽相乙醇摩爾百分?jǐn)?shù)液相乙醇摩爾百分?jǐn)?shù)汽相乙醇摩爾百分?jǐn)?shù)0.00.045.063.51.011.050.065.72.017.555.067.84.027.360.069.86.034.065.072.58.039.270.075.510.043.075.

14、078.514.048.280.082.018.051.385.085.520.052.589.489.425.055.190.089.830.057.595.094.235.059.5100.0100.040.061.4附錄三、阿貝折射儀實(shí)驗(yàn)室中常用阿貝折射儀來測定二元混合物的組成。儀器上接有恒溫器，可測定溫度在1050c內(nèi)的折射率。折射儀的結(jié)構(gòu)及原理在物化實(shí)驗(yàn)中有介紹，在這里就不再重復(fù)，現(xiàn)僅就使用方法加以說明。使用方法如下：將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的水進(jìn)出口與超級恒溫水浴之間的橡皮管連接好，然后將恒溫水浴的濕度自控裝置調(diào)節(jié)到所需測量的溫度（如25C0.1C）O待水浴溫度穩(wěn)定10分鐘后

15、即可開始測量。加樣：松開棱鏡組上的鎖鈕，將輔助棱鏡打開，用少量乙醍或酒精清洗鏡面，用揩鏡紙將鏡面揩干，待鏡面干燥后，閉合輔助棱鏡，將試樣用，滴管從加液小梢中加入，然后旋緊鎖鈕。對光和調(diào)整：轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，使刻度盤標(biāo)尺的示值為最小，并調(diào)反射鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡組，使測量望遠(yuǎn)鏡中的視場最亮。再調(diào)目鏡，使現(xiàn)場準(zhǔn)緣達(dá)最清晰。轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，直至觀察到視場中的明暗界線。此時(shí)若出現(xiàn)彩色光帶，則應(yīng)調(diào)節(jié)消色散手柄，直到視場內(nèi)呈現(xiàn)清晰明暗界線為止。將明暗界線對準(zhǔn)準(zhǔn)絲交點(diǎn)上，此時(shí)從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出的讀數(shù)即為折光率ND值。測量結(jié)束時(shí)，先將恒溫水浴的電源關(guān)掉，同時(shí)關(guān)掉白熾燈，然后將表面揩干凈。131211109867123451

16、31211109862345附錄2圖PZA5液體比重天平1水平調(diào)節(jié)螺釘；2支柱緊固螺釘；3托架；4瑪瑙刀座；5-平衡調(diào)節(jié)器；6橫梁；7騎碼；8重心調(diào)節(jié)器；9溫度計(jì)；10溫度計(jì)夾；11測錘；12玻璃筒；13等重祛碼附錄四、乙醇水溶液的比重、折光率表2乙醇水溶液的比重、折光率乙醇%比重d折光率n乙醇%比重d折光率n10.9631.3336800.84361.365920.99451.3342810.84121.365830.99271.3348820.83871.365740.99101.3354830.83611.365750.98931.3360840.83351.365660.98781.3367850.83101.365670.98621.3374860.82841.365580.98471.3381870.82581.365490.98331.3388880.82321.36537100.98191.3395890.82061.3652110.98051.3403900.81811.3650120.97921.3410910.81531.3648130.97781.3417920.8