納米ZrO改性低溫陶瓷結(jié)合劑研究

1、 納米ZrO2改性低溫陶瓷結(jié)合劑研究目錄 1 研究背景及內(nèi)容 2 實驗內(nèi)容 3 結(jié)果及討論 4 結(jié)論1 研究背景及內(nèi)容1.1 研究背景 在超硬材料磨削工具的制備中，最為關(guān)鍵的是陶瓷結(jié)合劑的組成比例和制備技術(shù)。由于超硬材料的自身特性，研究制備出燒結(jié)溫度低、熱膨脹系數(shù)低、機械強度高，且能與超硬材料良好結(jié)合的陶瓷結(jié)合劑是重中之重。陶瓷結(jié)合劑自身的性質(zhì)對超硬磨具的性能和結(jié)構(gòu)有著非常重要的影響。在適當(dāng)?shù)那闆r下，少量的添加物可以明顯改善結(jié)合劑的微觀結(jié)構(gòu)，并提高其力學(xué)性能，這對增加磨具強度，延長磨具的使用壽命非常有利。1 研究背景及內(nèi)容1.2 研究內(nèi)容 本課題在確定陶瓷結(jié)合劑所用玻璃料基礎(chǔ)配方之后，在預(yù)熔基

2、礎(chǔ)玻璃料中加入不同含量ZrO2，經(jīng)熔融后得到改性后的陶瓷結(jié)合劑。經(jīng)過實驗確定陶瓷結(jié)合劑的最佳燒結(jié)溫度，運用差熱-熱重分析儀、電子多功能試驗機、洛氏硬度計、X射線衍射儀(XRD)等設(shè)備檢測陶瓷結(jié)合劑各項性能，進(jìn)而分析ZrO2的含量對陶瓷結(jié)合劑性能和結(jié)構(gòu)的影響，并確定最佳的ZrO2添加量以及最佳的燒結(jié)溫度。 2 實驗內(nèi)容2.1 實驗原料 原料名稱原料名稱指標(biāo)指標(biāo)產(chǎn)地產(chǎn)地石英砂石英砂分析純分析純鄭州龍祥陶瓷材料有限公司鄭州龍祥陶瓷材料有限公司粘土粘土分析純分析純鄭州龍祥陶瓷材料有限公司鄭州龍祥陶瓷材料有限公司硫酸鋰硫酸鋰分析純分析純天津市化學(xué)試劑三廠天津市化學(xué)試劑三廠無水碳酸鈉無水碳酸鈉分析純分析純

3、西隴化工股份有限公司西隴化工股份有限公司氧化鋅氧化鋅分析純分析純天津市天大化工實驗廠天津市天大化工實驗廠碳酸鋇碳酸鋇分析純分析純西隴化工股份有限公司西隴化工股份有限公司滑石滑石分析純分析純鄭州龍祥陶瓷材料有限公司鄭州龍祥陶瓷材料有限公司硼酸硼酸分析純分析純天津市天大化工實驗廠天津市天大化工實驗廠二氧化鋯二氧化鋯分析純分析純西隴化工股份有限公司西隴化工股份有限公司 2 實驗內(nèi)容2.2 實驗設(shè)備 設(shè)備名稱及型號設(shè)備名稱及型號廠家（所屬單位）廠家（所屬單位）功能和用途功能和用途馬頭牌電子天平馬頭牌電子天平600g600g上海光正醫(yī)療儀上海光正醫(yī)療儀器有限公司器有限公司稱重稱重101-2A101-2A

4、型電熱鼓風(fēng)干燥箱型電熱鼓風(fēng)干燥箱北京中興偉業(yè)儀北京中興偉業(yè)儀器有限公司器有限公司干燥樣品干燥樣品Y41-10BY41-10B單柱校正壓裝液壓機單柱校正壓裝液壓機天津市第二鍛壓天津市第二鍛壓機床廠機床廠坯體成型坯體成型SG2SG2高溫熔塊電爐高溫熔塊電爐湘潭湘儀儀器有湘潭湘儀儀器有限公司限公司熔制玻璃熔制玻璃SXTSXT型梯度爐型梯度爐湘潭湘儀儀器有湘潭湘儀儀器有限公司限公司燒制樣品燒制樣品WCP-2WCP-2型微機差熱膨脹儀型微機差熱膨脹儀北京光學(xué)儀器廠北京光學(xué)儀器廠差熱分析、熱膨脹系數(shù)測定差熱分析、熱膨脹系數(shù)測定X XPertPROPertPRO型型X X射線衍射儀射線衍射儀荷蘭荷蘭PANa

5、lytical PANalytical B.V.B.V.公司公司物相表征物相表征 2 實驗內(nèi)容2.2 實驗設(shè)備 洛氏硬度計洛氏硬度計WCP-2WCP-2型微機差熱膨脹儀型微機差熱膨脹儀 2 實驗內(nèi)容2.3 實驗流程 3 結(jié)果及討論3.1 不同ZrO2含量陶瓷結(jié)合劑的流動性 圖3-1 結(jié)合劑流動性圖 由圖可知，與不加納米ZrO2相比，加入納米ZrO2，結(jié)合劑流動性降低，并且可知加入量增多，結(jié)合劑的流動性越差 。還可知結(jié)合劑的燒結(jié)范圍大約 80。 3 結(jié)果及討論3.2 不同納米ZrO2含量陶瓷結(jié)合劑熱膨脹系數(shù) 圖3-2 不同納米ZrO2含量結(jié)合劑熱膨脹系數(shù)圖3 結(jié)果及討論 由圖可知，隨著溫度的升高

6、，結(jié)合劑樣品的熱膨脹系數(shù)逐漸變大；與不加納米ZrO2相比，含有納米ZrO2的陶瓷結(jié)合劑的熱膨脹系數(shù)隨著加入量的增加逐漸減；同時可知當(dāng)納米ZrO2含量為8%時，結(jié)合劑樣品的熱膨脹系數(shù)最小。當(dāng)溫度為600時，含納米ZrO2為8%結(jié)合劑樣品的熱膨脹系數(shù)為7.1210-6-1。 3.3 陶瓷結(jié)合劑TG和DSC分析 3 結(jié)果與討論圖3-3 不含納米ZrO2結(jié)合劑TG與DSC圖結(jié)果及討論 ab結(jié)果及討論cd結(jié)果及討論 e圖3-4 不同含量納米ZrO2陶瓷結(jié)合劑TG與DSC圖a 含有2%納米ZrO2 b含有4%納米ZrO2 c 含有6%納米ZrO2 d 含有8%納米ZrO2 e 含有10%納米ZrO2結(jié)果及

7、討論 由圖3-3可知，不加納米ZrO2陶瓷結(jié)合劑進(jìn)僅在600至750之間出現(xiàn)吸熱峰。由3-4（a）可知當(dāng)含有2%納米ZrO2陶瓷結(jié)合劑質(zhì)量變化很小，在550發(fā)出現(xiàn)吸熱峰。圖3-4（a）（b）中，TG圖中500之前質(zhì)量增加0.14%左右，在550至750發(fā)生吸熱反應(yīng)；圖9與10中，500之前質(zhì)量損失0.14%，這個過程中沒有發(fā)熱也沒吸熱反應(yīng)，這個過程質(zhì)量損失主要粘土中礦物中結(jié)晶水的失去，在500-650之間出現(xiàn)吸熱峰，此時發(fā)生石英的晶型轉(zhuǎn)變，-石英轉(zhuǎn)變成-石英；在650至750之間出現(xiàn)吸熱峰，發(fā)生了固相發(fā)生以及相變，有ZrSiO4物相生成；熱重分析曲線表明，與預(yù)燒結(jié)玻璃料相比，含有8%、10%納

8、米ZrO2結(jié)合劑質(zhì)量損失，而在其他含量時增加；由此可知隨著納米ZrO2增加，玻璃相的析晶在預(yù)燒結(jié)玻璃料中越明顯。3 結(jié)果及討論3. 4 燒成溫度對陶瓷結(jié)合劑抗折強度影響69070071072073074075046485052545658抗折 強 度溫度 /690700710720730740750464850525456抗折 強 度/MPa溫度 /690700710720730740750424446485052抗折 強 度/MPa溫度 /690700710720730740750404244464850525456抗折 強 度/MPa溫度 /690700710720730740750525

9、45658606264抗折 強 度/MPa溫度 /690700710720730740750505254565860抗折 強 度/MPa溫度 /不含納米ZrO2含2%納米ZrO2含4%納米ZrO2含8%納米ZrO2含10%納米ZrO2含6%納米ZrO2圖3-5 不同含量納米ZrO2抗折強度3 結(jié)果及討論3.5 燒成溫度對陶瓷結(jié)合劑洛氏硬度影響690700710720730740750120121122123124125126洛 氏硬度/HRA溫度 /690700710720730740750123124125126127128洛 氏硬度/HRA 溫度 /69070071072073074075

10、0125.5126.0126.5127.0127.5128.0128.5洛 氏硬度/HRA溫度 /690700710720730740750127.0127.2127.4127.6127.8128.0128.2128.4洛 氏硬度/HRA溫度 /690700710720730740750128.0128.2128.4128.6128.8129.0129.2129.4129.6129.8130.0洛氏硬度/HRA溫度 /690700710720730740750126.0126.5127.0127.5128.0128.5129.0洛 氏硬度/HRA溫度 /不含納米ZrO2含8%納米ZrO2含4%

11、納米ZrO2含6%納米ZrO2含2%納米ZrO2含10%納米ZrO2圖3-6 不同含量納米ZrO2陶瓷結(jié)合劑洛氏硬度結(jié)果及討論綜上所述，從實驗中可知，本實驗體系的最佳燒結(jié)溫度是750，該溫度燒結(jié)的陶瓷結(jié)合劑有最佳的力學(xué)性能。在燒結(jié)范圍內(nèi)，燒成溫度越高，液相量越多，從而陶瓷結(jié)合劑越致密，因此750時燒成時，陶瓷結(jié)合劑的抗折強度及硬度較大。3 結(jié)果及討論 3.6 不同含量納米ZrO2陶瓷結(jié)合劑力學(xué)性能分析 由圖可知，690隨著納米ZrO2加入量的增加，抗折強度隨之增大；710時，隨著加入量是先增大后減小，在含量為8%時抗折強度達(dá)到最大60.82MPa。在730和750時，抗折強度變化比較大，基本是

12、呈先減小后增加，當(dāng)含量納米ZrO2為8%時的抗折強度分別為52.89MPa和54.38MPa；綜合上述可知當(dāng)納米含量為8%時，結(jié)合劑抗折強度明顯提高，當(dāng)溫度為750達(dá)到最大為63.41MPa。 圖3-7 不同含量納米ZrO2抗折強度3 結(jié)果及討論3.7不同含量納米ZrO2陶瓷結(jié)合劑力學(xué)性能分析0246810120122124126128130洛氏硬度/HRA納 米 ZrO2含量 /% 由圖可知，陶瓷結(jié)合劑的洛氏硬度隨著納米ZrO2含量增加先增加后減小，當(dāng)含量為8%時達(dá)到最大值；較不加入納米ZrO2結(jié)合劑的硬度有明顯提高，可知納米ZrO2加入，可以提高陶瓷結(jié)合劑的硬度，同時也可知當(dāng)加入8%時達(dá)到最大，最大洛氏硬度為129.8HRA。 圖3-8 不同納米ZrO2含量結(jié)合劑洛氏硬度3 結(jié)果及討論3.7 結(jié)合劑XRD分析1020304050607080SiO2ZrSiO410% ZrO28% ZrO26% ZrO20% ZrO24% ZrO2 22% ZrO2 與不加納米ZrO2相比，當(dāng)加入納米ZrO2抑制析晶，隨著加入量的增加，又開始促進(jìn)析晶。同時從圖中可知，隨著納米ZrO2加入，有ZrSiO4物相生成，并且隨添加量增加其衍射強度變強。圖3-8 結(jié)合劑樣品XRD圖 結(jié)論 1 本實驗體系的最佳燒成溫度是750，該溫度下，陶瓷結(jié)合的綜合力學(xué)性能最佳。2 當(dāng)納米ZrO2加入量增