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文檔簡介

1、 2目 錄溶劑型涂料、膠粘劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測定 3水性膠粘劑中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測定 7土壤中氡濃度檢測 .123涂料、膠粘劑VOC測定A A 取樣方法依據(jù)取樣方法依據(jù):GB/T 3186-2006 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣 GB 18583-2008 室內(nèi)裝飾裝修材料 膠粘劑中有害物質(zhì)限量 GB/T 20777-2006 色漆和清漆 試樣的檢查和制備B B 樣樣品品容器容器和取樣和取樣器械器械:盛樣容器可選適當(dāng)大小、潔凈的內(nèi)部不涂漆的金屬罐、棕色或透明的可密封玻璃瓶。取樣器械應(yīng)使用不和樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材料制成,應(yīng)便于使用和清洗,能使樣品盡可能混合均勻并

2、具有代表性。C C 取樣:取樣:隨機(jī)抽取3份樣品,每份樣品量為完成試驗(yàn)所需樣品量的34倍,分別裝入樣品容器中,樣品容器應(yīng)立即密封并作好標(biāo)識,盡快檢測。D D 涂料、膠粘劑涂料、膠粘劑 VOC VOC 限量:限量:溶劑型涂料VOC (g/L)溶劑型膠粘劑VOC (g/L)水性膠粘劑VOC (g/L)醇酸類涂料500氯丁橡膠膠粘劑700聚乙酸乙烯酯膠粘劑110硝基類涂料720SBS膠粘劑650橡膠類膠粘劑250聚氨酯類涂料670聚氨酯類膠粘劑700聚氨酯類膠粘劑100酚醛防銹漆270其他膠粘劑700其他膠粘劑350其他溶劑型涂料600 木器用溶劑型膩?zhàn)?50 4 溶劑型涂料、膠粘劑VOC測定5 溶

3、劑型涂料、膠粘劑VOC測定1 揮發(fā)物含量測定1.1 檢測設(shè)備、儀器1.1.1 金屬或玻璃的平底皿,直徑(755)mm,邊緣高度至少為5mm。1.1.2 鼓風(fēng)恒溫烘箱:最高溫度150,2;150200,3.5。1.1.3 玻璃干燥器,內(nèi)放干燥劑。1.1.4 電子天平,感量為1mg。1.2 測定1.2.1 除油和清洗皿后,在烘箱內(nèi)按規(guī)定或商定的溫度,干燥平底皿一定時間后放入干燥器。1.2.2 稱量潔凈干燥的平底皿的質(zhì)量(m0),將待測樣品至皿中鋪勻,稱量質(zhì)量(m1)。對高黏度樣品,可用已稱重的金屬絲(回形針)將試樣鋪平。試樣量依據(jù)GB/T1725-2007第第7章。章。如有必要,加2mL易揮發(fā)的適

4、宜的溶劑。1.2.3 稱量完畢并加入稀釋劑后,將皿轉(zhuǎn)移至事先調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱中,保持規(guī)定的加熱時間。溫度及加熱時間依據(jù)GB/T1725-2007第第7章。章。1.2.4 加熱時間結(jié)束后,將皿移入干燥器內(nèi)冷卻到室溫,稱量(m2)。1.2.5 對于易揮發(fā)的樣品,可采用減量法稱量的方式直接得到試樣質(zhì)量。1.2.6 每次稱量精確至1mg。1.3 結(jié)果1.3.1 揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%): 式中:m0空皿的質(zhì)量,g; m1皿和試樣的質(zhì)量,g; m2皿和剩余物的質(zhì)量,g。1.3.2 測定兩次,以兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為該樣品的揮發(fā)物含量,準(zhǔn)確至0.1%。6 溶劑型涂料、膠粘劑VOC測定2 2 密度測定

5、密度測定2.1 檢測設(shè)備、儀器2.1.1 玻璃比重瓶:容積為10或100mL。2.1.2 溫度計:精確到0.2,分度為0.1,。2.1.3 恒溫水?。簶?biāo)準(zhǔn)推薦的溫度為230.5。2.1.4 分析天平:精確到0.1mg。2.1.5 防塵罩2.2 測定2.2.1 比重瓶容積計算(校準(zhǔn))2.2.1.1 將清潔、干燥、恒重的比重瓶放入防塵罩內(nèi)30min,達(dá)到室溫后稱重(m3)。在比重瓶內(nèi)注滿預(yù)先煮沸過的蒸餾水或2級去離子水,水溫不超過試驗(yàn)溫度1,塞住或蓋上比重瓶,使留有溢流孔開口,嚴(yán)格注意防止在比重瓶產(chǎn)生氣泡。將比重瓶放置在恒溫水浴中30min,使其達(dá)到試驗(yàn)溫度。用有吸收性的材料(布或棉紙)擦去溢流物

6、質(zhì)。將比重瓶從水浴或恒溫室中取出,擦干其外部。立即稱量該注滿蒸餾水的比重瓶(m4)。2.2.1.2 在測試過程中檢查水浴的溫度是否保持在規(guī)定的范圍內(nèi),容量為50-100mL的比重瓶稱量精確到10mg,小于50mL的精確到1mg。2.2.1.3 比重瓶容積V的計算,mL: 式中:m3 空比重瓶的質(zhì)量,g; m4 試驗(yàn)溫度下,注滿蒸餾水的比重瓶的質(zhì)量,g; w 試驗(yàn)溫度下純水的密度,g/L。2.2.1.4 比重瓶測試100次或發(fā)現(xiàn)比重瓶有變化時,應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。2.2.2 樣品密度的測定:用被測樣品代替蒸餾水重復(fù)2.2.1的操作步驟,用脫脂棉輕輕擦拭外部,稱量注滿被測樣品的比重瓶的質(zhì)量(m5)。2.3

7、 結(jié)果2.3.1 試樣的密度的計算,g/mL: 式中 : m3 空比重瓶的質(zhì)量,g; m5 試驗(yàn)溫度下,比重瓶和樣品的質(zhì)量,g; V 試驗(yàn)溫度下測得的比重瓶的容積,mL。2.3.2 測定兩次,以兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為該樣品密度值,精確到0.001g/mL。 7 溶劑型涂料、膠粘劑VOC測定3 VOC含量計算 CVOC= s1000 式中 : CVOC 樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量,g/L; 揮發(fā)物的含量,用質(zhì)量百分率表示,%; s 樣品在23的密度,g/mL。揮發(fā)物含量兩次平行測定結(jié)果之差,不得大于平均值的2,否則應(yīng)重做。為防止爆炸或起火,對含有易燃揮發(fā)性物質(zhì)的樣品要小心處理。待測樣品是否鋪

8、平對檢測結(jié)果有較大的影響。密度兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值為0.001g/mL時,其預(yù)料結(jié)果的置信水平為95。水浴溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在規(guī)定范圍內(nèi)。由于手直接操作,會影響檢測結(jié)果,建議用鉗子或纖維襯料保護(hù)手來操作比重瓶。 水性膠粘劑VOC測定89 水性膠粘劑VOC測定1 總揮發(fā)分含量測定總揮發(fā)分含量測定1.1 檢測設(shè)備、儀器1.1.1 稱量容器:直徑50mm,邊高30mm的稱量瓶或鋁箔皿。1.1.2 鼓風(fēng)恒溫烘箱:溫度波動不大于2。1.1.3 玻璃干燥器,內(nèi)放干燥劑。1.1.4 電子天平,感量為1mg。1.2 測定:按要求稱取膠粘劑試樣(m),精確到0.001g,置于已在試驗(yàn)溫度恒重并稱量過的容器中

9、,放入已按試驗(yàn)溫度調(diào)好的鼓風(fēng)恒溫烘箱內(nèi)加熱,加熱時間結(jié)束后取出試樣,放入干燥器中冷卻至室溫,稱其質(zhì)量(m1)。稱樣量、試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)時間見GB/T 2793-1995GB/T 2793-1995第第4 4章章。1.3 結(jié)果1.3.1 總揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)總(%): 式中:m1 加熱后試樣的質(zhì)量,g; m 加熱前試樣的質(zhì)量,g。1.3.2 測定兩次,以兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為該樣品的總揮發(fā)分含量,試驗(yàn)結(jié)果保留三位有效數(shù)字。10 水性膠粘劑VOC測定2 水分含量的測定(卡爾水分含量的測定(卡爾費(fèi)休法)費(fèi)休法)2.1 檢測設(shè)備、試劑2.1.1 卡爾費(fèi)休水分測定儀。2.1.2 卡爾費(fèi)休試劑:選用合適的

10、試劑。2.2 測定2.2.1 卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定:按照儀器說明書或操作規(guī)程對試劑進(jìn)行標(biāo)定,記錄標(biāo)定結(jié)果。每次樣品檢測前進(jìn)行標(biāo)定。 2.2.2 樣品處理:對于在卡爾費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品,可直接測試樣品中的水分含量。若待測樣品黏度較大,在卡爾費(fèi)休溶劑中不能很好分散,則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。2.2.3 樣品測定:向滴定杯中加入樣品,采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量(精確至0.1mg),按照儀器說明書或操作規(guī)程進(jìn)行滴定,得到測定結(jié)果 。2.3 結(jié)果2.3.1 平行測定兩次,取兩次測定結(jié)果的平均值,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。2.3.2 樣品經(jīng)稀釋處理后測得的水分含量按下列公式計算: 式中:水 樣品中實(shí)際

11、水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; 水 稀釋樣品測得的含水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,%; m樣 稀釋時所稱樣品的質(zhì)量,g; m水 稀釋時所加水的質(zhì)量,g。11 水性膠粘劑VOC測定3 密度的測定密度的測定3.1 檢測設(shè)備、儀器3.1.1 QBB比重杯:20下容量為37.00mL;3.1.2 恒溫?。耗鼙3?31;3.1.3 天平:感量為0.001g;3.1.4 溫度計:050,分度1。3.2 測定3.2.1 用揮發(fā)性溶劑清洗重量杯并干燥,質(zhì)量(m2)。3.2.2 在25下把攪拌均勻的膠粘劑裝滿重量杯,蓋緊蓋子,并使溢流口保持開啟。隨即用揮發(fā)性溶劑擦去溢出物。3.2.3 將盛有膠粘劑的重量杯置于恒溫浴中,使試樣恒

12、溫至23 1。3.2.4 用揮發(fā)性溶劑擦去溢出物,稱量,質(zhì)量(m3)。3.2.5 每次稱量精確至0.001g。3.3 結(jié)果3.3.1 膠粘劑密度(g/mL): 式中:m2 空比重杯的質(zhì)量,g; m3 裝滿膠粘劑試樣的比重杯質(zhì)量,g; 37 比重杯容積,mL。3.3.2 每個樣品平行測試三次,取三次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果,精確到0.001g/mL。 12 水性膠粘劑VOC測定4 VOC含量計算 = (總 水)/(1水)1000 式中 : 樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量,g/L; 總 總揮發(fā)分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; 水 水分分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; 樣品的密度,g/mL。13 土壤中氡濃度檢測4.2.8

13、 民用建筑工程場地土壤中氡濃度測定方法及土壤表面氡析出率測定方法應(yīng)符合本規(guī)范附錄E的規(guī)定。 14 土壤中氡濃度檢測1 方法:土壤中氡氣的濃度可采用電離室法、靜電收集法、閃爍瓶法、金硅面壘型探測器等方法進(jìn)行測量。2 檢測設(shè)備性能指標(biāo):工作溫度為-1040之間;相對濕度90%;不確定度20%;探測下限400Bq/m3。3 布點(diǎn):在工程地質(zhì)勘察范圍內(nèi)布點(diǎn)時,應(yīng)以間距10m作網(wǎng)格,各網(wǎng)格點(diǎn)即為測試點(diǎn),當(dāng)遇較大石塊時,可偏離2m,但布點(diǎn)數(shù)不應(yīng)少于16個。布點(diǎn)位置應(yīng)覆蓋基礎(chǔ)工程范圍。4 步驟4.1 在每個測試點(diǎn),采用專用鋼釬打孔??椎闹睆揭藶?0mm40mm,孔的深度宜為500mm800mm。4.2 成孔

14、后,使用頭部有氣孔的特制的取樣器,插入打好的孔中,取樣器在靠近地表處應(yīng)進(jìn)行密閉,避免大氣滲入孔中,然后進(jìn)行抽氣或測定。4.3 所采集土壤間隙中的空氣樣品,宜采用靜電擴(kuò)散法、電離室法或閃爍瓶法、高壓收集金硅面壘型探測器測量法等方法測定現(xiàn)場土壤氡濃度,具體根據(jù)所使用儀器的說明書操作。4.4 取樣測試時間宜在8:0018:00之間,現(xiàn)場取樣測試工作不應(yīng)在雨天進(jìn)行,如遇雨天,應(yīng)在雨后24h 后進(jìn)行。4.5 現(xiàn)場測試應(yīng)有記錄,記錄內(nèi)容應(yīng)包括:測試點(diǎn)布設(shè)圖,成孔點(diǎn)土壤類別,現(xiàn)場地表狀況描述,測試前24h 以內(nèi)工程地點(diǎn)的氣象狀況等。5 結(jié)果5.1 每個點(diǎn)測23次,以有效儀器測定值的平均值為測試點(diǎn)的測定結(jié)果。

15、5.2 地表土壤氡濃度測試報告的內(nèi)容應(yīng)包括取樣測試過程描述、測試方法、土壤氡濃度測試結(jié)果等。I.定期對土壤測氡儀進(jìn)行檢定,以及開展期間核查。II.檢測工作開始前要檢查土壤測氡儀的干燥劑狀態(tài)、電量是否能滿足檢測的需要,以確?,F(xiàn)場檢測時可以正常使用。III.檢測孔成孔時間和檢測時間不能間隔太久或封閉檢測口,以免氡氣散發(fā)至空氣中,造成實(shí)測數(shù)值比正常值偏低。IV.檢測時一定要采取措施確保抽氣裝置的氣密性,防止因大氣混入而對檢測結(jié)果造成影響。V. 土壤的濕度對測定也有影響,一般雨后要等場地比較干燥后再測,不能機(jī)械按規(guī)范規(guī)定雨后24h 進(jìn)行,避免因土壤積水而導(dǎo)致結(jié)果偏低。VI.每一檢測點(diǎn)可進(jìn)行2-3次測量

16、,以提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度,但不宜太多。15 土壤中氡濃度檢測16 土壤中氡濃度檢測17 土壤中氡濃度檢測土壤中氡濃度現(xiàn)場檢測原始記錄工程名稱前24h氣象狀況檢測點(diǎn)號軸線位置土壤類別地表狀況響應(yīng)值1Bq/m3響應(yīng)值2Bq/m3平均值Bq/m3測定值Bq/m3備 注測定值(Bq/m3)=平均響應(yīng)值/體積活度響應(yīng);體積活度響應(yīng)=18 引用、摘錄、參考VOC美國聯(lián)邦環(huán)保署美國聯(lián)邦環(huán)保署(EPA)對VOC的定義:揮發(fā)性有機(jī)化合物是除CO、CO2、H2CO3、金屬碳化物、金屬碳酸鹽和碳酸銨外,任何參加大氣光化學(xué)反應(yīng)的碳化合物。世界衛(wèi)生組織世界衛(wèi)生組織(WHO,1989)TVOC的定義:熔點(diǎn)低于室溫而沸點(diǎn)在50

17、260之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物的總稱。歐盟歐盟(EU)對VOC的定義:在 20條件下,蒸氣壓大于0.01KPa的所有有機(jī)物。我國室內(nèi)裝飾裝修材料國家標(biāo)準(zhǔn)VOC的定義:在101.3kPa標(biāo)準(zhǔn)壓力下,任何初沸點(diǎn)低于或等于250的有機(jī)化合物。 有關(guān)色漆和清漆的標(biāo)準(zhǔn)對VOC的定義:在所處環(huán)境的正常溫度和壓力下,能自然蒸發(fā)的任何有機(jī)液體或固體。揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC含量)的定義是相近的:按規(guī)定的測試方法測試產(chǎn)品所得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量 。所需考慮的化合物的性質(zhì)和數(shù)量取決于應(yīng)用的領(lǐng)域。對于每個應(yīng)用領(lǐng)域,測定或計算的方法以及限量值通過法規(guī)規(guī)定或雙方約定。 引用、摘錄、參考 引用、摘錄、參考 引用、

18、摘錄、參考t90()00.10.20.30.40.50.60.70.80.921998.0 998.0 997.9 997.9 997.9 997.9 997.9 997.8 997.8 997.8 22997.8 997.7 997.7 997.7 997.7 997.7 997.6 997.6 997.6 997.6 23997.5 997.5 997.5 997.5 997.4 997.4 997.4 997.4 997.3 997.3 24997.3 997.3 997.2 997.2 997.2 997.2 997.1 997.1 997.1 997.1 25997.0 997.0

19、997.0 997.0 996.9 996.9 996.9 996.9 996.8 996.8 19901990年國際溫標(biāo)純水密表年國際溫標(biāo)純水密表(kg/m(kg/m3 3) ) 引用、摘錄、參考 引用、摘錄、參考卡爾費(fèi)休法:采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的滴定度,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織和我國均把這個方法定為測微量水分的標(biāo)準(zhǔn)??栙M(fèi)休水分儀分為庫侖法和滴定法。庫侖法適用于痕量水的測定。滴定法的原理,首先標(biāo)定出卡爾費(fèi)休試劑的飽和度/濃度,然后向含有水的樣品中加入試劑,根據(jù)消耗了

20、多少試劑來計算樣品中含水量。此方法準(zhǔn)確判斷終點(diǎn),可以精確檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量,適用于水性膠粘劑的水分測定。 引用、摘錄、參考卡爾費(fèi)休法測定水分注意事項(xiàng)1、溫度、濕度:測定時,確保室內(nèi)溫、濕度在儀器使用范圍內(nèi),濕度50%。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可通過使用空調(diào)或除濕機(jī)來降低濕度。2、卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定:測定時最好每次都要標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑。每次標(biāo)定前,應(yīng)先將滴定管路中塑料管內(nèi)的卡爾費(fèi)休試劑排出23 mL,因?yàn)樗芰瞎懿荒車?yán)格防水,管路中的卡爾費(fèi)休試劑會吸收環(huán)境中的水分。采用純水標(biāo)定時,由于標(biāo)定時所取的純水量極小(510L) ,需要嫻熟、細(xì)心的操作,才能獲得重復(fù)性較好的結(jié)果。3、樣品制備:由

21、于水性膠粘劑一般為黏稠態(tài),樣品的加入使用減量法,減少誤差。4、攪拌:由于涂料的表面張力大于溶劑的表面張力,水性涂料樣品在加入到滴定杯后易聚結(jié)成團(tuán)狀,往往會導(dǎo)致滴定漂移,因此樣品剛加入后的萃取及攪拌十分關(guān)鍵。5、設(shè)備維護(hù):儀器放置及操作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)干燥,臺面不得有水跡。每次使用前檢查所有管路的密封性,防止滴定液直接接觸皮膚。用干燥劑(如硅膠、分子篩)來保護(hù)滴定杯、卡爾費(fèi)休試劑等,避免水分干擾,干燥劑應(yīng)及時更換。儀器通常不建議保留卡氏試劑及廢液,使用完后清洗。長期不使用(3個月)情況下建議每個月進(jìn)行一次開機(jī),使用甲醇作為滴定液檢查其密封性,同樣用無水甲醇進(jìn)行空白滴定,檢查其電氣與機(jī)械部分是否正常。

22、引用、摘錄、參考圖一圖二 引用、摘錄、參考4.1.1 新建、擴(kuò)建的民用建筑工程設(shè)計前,應(yīng)進(jìn)行建筑工程所在城市區(qū)域土壤中氡濃度或土壤表面氡析出率調(diào)查,并提交相應(yīng)的調(diào)查報告。未進(jìn)行過區(qū)域土壤中氡濃度或土壤表面氡析出率測定的,應(yīng)進(jìn)行建筑場地土壤中氡濃度或土壤氡析出率測定,并提供相應(yīng)的檢測報告。4.2.2 已進(jìn)行過土壤中氡濃度或土壤表面氡析出率區(qū)域性測定的民用建筑工程,當(dāng)土壤氡濃度測定結(jié)果平均值不大于10000Bq/m3或土壤表面氡析出率測定結(jié)果平均值不大于0.02 Bq/(s),且工程場地所在地點(diǎn)不存在地質(zhì)斷裂構(gòu)造時,可不再進(jìn)行土壤氡濃度測定;其他情況均應(yīng)進(jìn)行工程場地土壤氡濃度或土壤表面氡析出率測定。 引用

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