第七章透射電子顯微鏡

1、第七章第七章 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 透射電子顯微鏡是以波長透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。的電子光學(xué)儀器。 透射電鏡的外觀照片如右透射電鏡的外觀照片如右圖。圖。 通常透射電鏡由通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分的主要組成部分。電源和控制系統(tǒng)電源和控制系統(tǒng)第一節(jié) 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像原理照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子照明系統(tǒng)主要由電

2、子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子波的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子波進(jìn)一波的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子波進(jìn)一步會聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮步會聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)1.電子槍電子槍電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射、加速電子，并會聚成電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射、加速電子，并會聚成電子束直徑約為幾十微米的交叉點。電子束直徑約為幾十微米的交叉點。 目前電子顯微鏡使用的電子源有兩類：目前電子顯微鏡使用的電子源有

3、兩類：1. 熱電子源熱電子源加熱時產(chǎn)生電子，加熱時產(chǎn)生電子，W絲絲2. 場發(fā)射源場發(fā)射源在強電場作用下產(chǎn)生電子，場發(fā)射電鏡在強電場作用下產(chǎn)生電子，場發(fā)射電鏡.從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大、相干性差、平行度差，從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大、相干性差、平行度差，為此需進(jìn)一步會聚成近似平行的照明束，這個任務(wù)由聚光鏡實為此需進(jìn)一步會聚成近似平行的照明束，這個任務(wù)由聚光鏡實現(xiàn)，通常有兩級聚光鏡來聚焦。現(xiàn)，通常有兩級聚光鏡來聚焦。 場發(fā)射槍性能優(yōu)異，場發(fā)射槍性能優(yōu)異，具有束斑尺寸小、亮度具有束斑尺寸小、亮度高、能量分散度小等特點高、能量分散度小等特點. 聚光鏡用來會聚電子槍射出聚光鏡用來會聚電

4、子槍射出的電子束。一般都采用雙聚的電子束。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如右圖所示。第光鏡系統(tǒng)，如右圖所示。第一聚光鏡是強激磁透鏡，束一聚光鏡是強激磁透鏡，束斑縮小率斑縮小率10105050倍左右，將倍左右，將電子槍第一交叉點束斑縮小電子槍第一交叉點束斑縮小為為1 15m5m；而第二聚光鏡；而第二聚光鏡是弱激磁透鏡，適焦時放大是弱激磁透鏡，適焦時放大倍數(shù)為倍數(shù)為2 2倍左右。結(jié)果在樣倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得品平面上可獲得2 210m10m的的照明電子束斑。照明電子束斑。 2.聚光鏡聚光鏡圖圖9-3 雙聚光鏡原理圖雙聚光鏡原理圖聚光鏡聚光鏡的作用是的作用是以最小的損失，以最小的損失， 減小和調(diào)節(jié)

5、束斑尺寸、調(diào)節(jié)照明減小和調(diào)節(jié)束斑尺寸、調(diào)節(jié)照明 強度和照明孔徑半角強度和照明孔徑半角由物鏡、由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡（中間鏡（1、2）和投影鏡組成）和投影鏡組成 1.物鏡物鏡電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣的電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣的彈性散射彈性散射束束會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的衍射花會聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的衍射花樣；將來自樣；將來自透過透過試樣的電子束會聚于其像平面上，構(gòu)成試樣的電子束會聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對應(yīng)的顯微圖像。與試樣組織相對應(yīng)的顯微圖像。成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微

6、圖像或電子衍物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡，透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取射花樣的透鏡，透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差（低像差（主要取決于極靴的形狀和加工精度）主要取決于極靴的形狀和加工精度）。物鏡是一個強激磁短焦距物鏡是一個強激磁短焦距 ( f =13mm)( f =13mm)的透鏡，它的放的透鏡，它的放 大倍數(shù)較高，一般為大倍數(shù)較高，一般為100-30010

7、0-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其 分辨率可達(dá)分辨率可達(dá)0.1nm0.1nm左右。左右。 2.中間鏡中間鏡 中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在透鏡，可在0-200-20倍范圍調(diào)節(jié)。在電倍范圍調(diào)節(jié)。在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。 用以用以實現(xiàn)透射電鏡成像操作和衍實現(xiàn)透射電鏡成像操作和衍 射操作的轉(zhuǎn)換射操作的轉(zhuǎn)換 若把中間鏡的物平面和物鏡的若把中間鏡的物平面和物鏡的 像平面重合，則在熒光屏上得到像平面重合，則在熒光屏上得到 一幅放大像，這就是

8、電子顯微鏡一幅放大像，這就是電子顯微鏡 中中的成像操作，如右圖的成像操作，如右圖(a)(a)所示。所示。 如果如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖右圖（射操作，如圖右圖（b b）成像操成像操作作衍射操衍射操作作中間鏡中間鏡樣品樣品熒光屏熒光屏物鏡物鏡物鏡像平面物鏡像平面物鏡背焦面物鏡背焦面3.投影鏡投影鏡 投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大的像（電子衍射花樣）進(jìn)投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大的像（電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒

9、光屏上，它和物鏡一樣，是一個短一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強磁透鏡。因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔鏡角很焦距的強磁透鏡。因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔鏡角很?。s?。s1010-3-3radrad）, ,因此它的景深和焦長都非常大。即使改因此它的景深和焦長都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度?；?，也不會影響圖像的清晰度。小孔徑角有兩個特點：小孔徑角有兩個特點：景深大景深大焦長長焦長長002tan2rrDf2002tan2MrMrDLfLfM1高性能的透射電鏡大都采用

10、高性能的透射電鏡大都采用5 5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。4.相對位置相對位置 試樣、物鏡、中間鏡、投影鏡四者之間的相對位置是：試樣、物鏡、中間鏡、投影鏡四者之間的相對位置是：試樣放在物鏡的物平面上，物鏡的像平面是中間鏡的物平面試樣放在物鏡的物平面上，物鏡的像平面是中間鏡的物平面，中間鏡的像平面是投影鏡的物平面。物鏡、中間鏡、投影，中間鏡的像平面是投影鏡的物平面。物鏡、中間鏡、投影鏡三者結(jié)合起來，給出電鏡的總放大倍率。鏡三者結(jié)合起來，給出電鏡的總放大倍

11、率。觀察與記錄系統(tǒng)觀察與記錄系統(tǒng) 觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機，在熒光屏下面放置觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機，在熒光屏下面放置一個可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起，一個可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有一些的間距，仍能得到清很大，雖然熒光屏和底片之間有一些的間距，仍能得到清晰的圖像晰的圖像 . .現(xiàn)代電鏡已開始裝有電子數(shù)碼照相裝置，即現(xiàn)代電鏡已開始裝有電子數(shù)碼照相裝置，即CCDCCD相機。相機。 第二節(jié) 主要部件結(jié)構(gòu)與工作原理樣品臺

12、樣品臺 電鏡樣品小而薄，通常用外徑電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm3mm的的樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或園，約樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或園，約0.075mm0.075mm，見圖。，見圖。 樣品臺的作用是承載樣品，并使樣樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑小，通常是直徑3mm3mm的薄片。的薄片。電

13、子束傾斜與平移裝置電子束傾斜與平移裝置 利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行中心暗場成像操作利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行中心暗場成像操作 消像散器消像散器 消像散器可以是機械式的，可消像散器可以是機械式的，可以是電磁式的。機械式的是在以是電磁式的。機械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的橢圓形磁場的 用來消除或減小

14、透鏡磁場的非軸對稱性，把固用來消除或減小透鏡磁場的非軸對稱性，把固有的橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱磁場的裝置。有的橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱磁場的裝置。在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可變光闌，它們的作用主要是擋掉和可變光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可變光闌照射區(qū)域。其中三種主要的可變光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性的金屬（鉑、光闌。光闌都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。鉬等）制造。 光闌光闌1.1.第二聚光鏡光闌第二聚光鏡光闌

15、四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上, ,使用時使用時通過光闌桿的分檔機構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位通過光闌桿的分檔機構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上。于電子束的軸線上。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為。光闌孔的直徑為2020400m,400m,作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用200200300m300m，若作微束分析時，則應(yīng)采用小孔徑光

16、闌。，若作微束分析時，則應(yīng)采用小孔徑光闌。 2.2.物鏡光闌物鏡光闌 物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上被放在物鏡的后焦面上。 常用物鏡光闌孔的直徑是常用物鏡光闌孔的直徑是2020120m120m范圍。范圍。 電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射。散射角較大的電子被光電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射。散射角較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會在像平面上形闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯

17、度光闌的原圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量因。加入物鏡光闌使孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。較高的顯微圖像。 物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點（即副焦點）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯點（即副焦點）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析微照片的對照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。擋掉了大角度的非彈性電子，減少色差，提高襯度。 為了分析樣品上的微區(qū)，應(yīng)在樣品上放置光闌來限定微為了分析

18、樣品上的微區(qū)，應(yīng)在樣品上放置光闌來限定微區(qū)，對該微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做區(qū)，對該微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射選區(qū)衍射。該光闌是選區(qū)光。該光闌是選區(qū)光闌，也稱限場光闌或視場光闌。因為要分析的微區(qū)很小，一闌，也稱限場光闌或視場光闌。因為要分析的微區(qū)很小，一般數(shù)微米量級，要做這樣小的光闌孔在技術(shù)上有難度，也很般數(shù)微米量級，要做這樣小的光闌孔在技術(shù)上有難度，也很容易污染，因此選區(qū)光闌都放置在物鏡的像平面位置，可以容易污染，因此選區(qū)光闌都放置在物鏡的像平面位置，可以達(dá)到放置在樣品平面上的效果，而且光闌可以做的更大些。達(dá)到放置在樣品平面上的效果，而且光闌可以做的更大些。 如果物鏡的放大倍數(shù)是如果物鏡的放大倍數(shù)

19、是50，則一個直徑為，則一個直徑為50um的光闌的光闌可以選擇樣品上可以選擇樣品上1um的微區(qū)。的微區(qū)。選區(qū)衍射示意圖選區(qū)衍射示意圖3.3.選區(qū)光闌選區(qū)光闌選區(qū)光選區(qū)光闌闌又稱視場光又稱視場光闌。闌。衍射分析時衍射分析時，用以，用以限制和選限制和選擇樣品分析區(qū)域擇樣品分析區(qū)域， 實現(xiàn)選區(qū)電子衍射。選區(qū)光實現(xiàn)選區(qū)電子衍射。選區(qū)光闌闌安放安放在物鏡的像平面上在物鏡的像平面上，光，光闌闌孔徑在孔徑在100400100400 m m， 若物鏡若物鏡放大放大100100倍，對應(yīng)的樣品區(qū)域為倍，對應(yīng)的樣品區(qū)域為1414 m m第三節(jié)第三節(jié) 透射電子顯微鏡的分辨率和放大倍數(shù)透射電子顯微鏡的分辨率和放大倍數(shù)電

20、鏡三要素電鏡三要素200kV高分辨透射電子顯微鏡高分辨透射電子顯微鏡 儀器型號儀器型號: JEM 2100生產(chǎn)廠家生產(chǎn)廠家: 日本光學(xué)電子日本光學(xué)電子儀器介紹儀器介紹: JEM 2100是一臺具有多功能是一臺具有多功能200kV高分辨透射高分辨透射電子顯微鏡。它可以將各種透射電鏡技術(shù)、能譜和電子衍電子顯微鏡。它可以將各種透射電鏡技術(shù)、能譜和電子衍射技術(shù)等方便靈活地有機組合，具有強大的分析功能。射技術(shù)等方便靈活地有機組合，具有強大的分析功能。分辨率的測定分辨率的測定測定點分辨率時，應(yīng)事先知道電鏡的放大倍數(shù)。在攝得金測定點分辨率時，應(yīng)事先知道電鏡的放大倍數(shù)。在攝得金屬顆粒照片后，經(jīng)光學(xué)放大屬顆粒照

21、片后，經(jīng)光學(xué)放大5-10倍后，在倍后，在照片上找出距離照片上找出距離最小的粒子間距最小的粒子間距，然后除以總放大倍數(shù)（包括電子顯微鏡，然后除以總放大倍數(shù)（包括電子顯微鏡的放大倍數(shù)乘光學(xué)鏡的放大倍數(shù)）即為電鏡的點分辨率。的放大倍數(shù)乘光學(xué)鏡的放大倍數(shù)）即為電鏡的點分辨率。1.點分辨率的測定點分辨率的測定用鉑或其它重金屬在真空中加熱使他們蒸發(fā)到一層極薄的用鉑或其它重金屬在真空中加熱使他們蒸發(fā)到一層極薄的碳支撐膜上。如果蒸發(fā)過程控制得當(dāng)，可以使直徑為碳支撐膜上。如果蒸發(fā)過程控制得當(dāng)，可以使直徑為0.5-1.0nm 的顆粒沉積在碳膜上，其間隙可控制在的顆粒沉積在碳膜上，其間隙可控制在0.2-1nm 。點

22、分辨率點分辨率 測定點分辨率的早期方法，用真空蒸鍍在碳支持測定點分辨率的早期方法，用真空蒸鍍在碳支持膜上的鉑、金等顆粒，在高倍照片中找出粒子最小間距，膜上的鉑、金等顆粒，在高倍照片中找出粒子最小間距，除以放大倍數(shù)即為點分辨率，如圖除以放大倍數(shù)即為點分辨率，如圖9-129-12所示所示3mm/(10000*10)=30nm2.晶格分辨率的測定晶格分辨率的測定當(dāng)電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位當(dāng)電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束的位相不同，它們間通過動力學(xué)干相差。由于透射和衍射束的位相不同，它們間通過動力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向條紋像，涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向條紋像，即晶格條紋像，如右下圖所示。晶格分辨率與點分辨率是不即晶格條紋像，如右下圖所示。晶格分辨率與點分辨率是不同的，點分辨率就是實際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像同的，點分辨率就是實際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，是晶面間距的比例圖像。是因位相差引起的干涉條紋，是晶面間距的比例圖像。測定方法：利用外延生長方測定方法：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)樣，拍攝晶格像。測定晶格樣，拍攝晶格像。測定晶