No.5-金相分析技術(shù)

1、金金 相相 分分 析析 技技 術(shù)術(shù)2主要內(nèi)容金相技術(shù)概述金相樣品制備金相顯微鏡金相組織識別定量金相彩色金相技術(shù)3金相技術(shù)概述 金相技術(shù)作為材料研究的手段可以追溯到1863年英國的索比（Sorby）用顯微鏡觀察到鋼鐵的金相組織，并于1864年展出了第一張鋼的顯微組織照片。此后，光學(xué)顯微鏡成為鋼鐵材料研究和檢驗的有效手段。4n金相學(xué)被認為是金屬學(xué)的先導(dǎo)，是金屬學(xué)賴以生存與發(fā)展的基礎(chǔ)。金相技術(shù)概述5金相技術(shù)概述目前，金相技術(shù)仍是材料科學(xué)與工程領(lǐng)域最廣泛應(yīng)用、易行有效的研究檢驗方法，金相檢驗則是各國和ISO國際材料檢驗標準中的重要物理檢驗項目類別 6金相技術(shù) 主要指借助光學(xué)（金相）顯微鏡、放大鏡和體視

2、顯微鏡等對材料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進行分析研究和表征的材料學(xué)科分支，既包含材料三維顯微組織的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的樣品制備、準備和取樣方法。 其觀測研究的材料組織結(jié)構(gòu)的代表性尺度范圍為10-9-10-2m 數(shù)量級，主要反映和表征構(gòu)成材料的相和組織組成物、晶粒、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷（例如位錯）的數(shù)量、形貌、大小、分布、取向、空間排布狀態(tài)等。 7金相樣品制備制備金相樣品的目的是顯示樣品的真實組織，制樣結(jié)果要求具有重現(xiàn)性。機械制樣希望得到無變形、無磨痕、無脫落、無外來物質(zhì)、無折皺、無邊緣磨圓、無熱損傷的理想表面。然而幾乎不可能得到如此完美的理想表面。制樣結(jié)果只要滿足特

3、定分析需要即可。 8金相樣品制備取樣取樣原則所選取樣品必須能代表母體的性質(zhì) 根據(jù)所檢驗金屬材料或零件工藝過程或處理情況、檢驗?zāi)康?、雙方技術(shù)協(xié)議不同，金相試樣截取部位也要相應(yīng)變化。9金相樣品制備取樣常規(guī)檢驗依據(jù)相關(guān)國家標準進行表面檢驗有無脫碳、折疊等失效分析在失效部位如裂紋附近取樣金相組織不均勻如鑄件須從表面到中心同時 取樣觀察，了解合金的偏析度10金相樣品制備取樣 取樣部位確定后還要確定金相磨面橫截面試樣由表層到中心金相組織變化表面缺陷的檢驗，如脫碳、氧化、折疊等表面處理結(jié)果的檢驗，如表面淬火、滲碳、涂鍍等網(wǎng)狀碳化物晶粒度評級11金相樣品制備取樣 取樣部位確定后還要確定金相磨面非金屬夾雜的數(shù)量

4、、大小和形狀測定晶粒拉長程度，了解材料冷變形程度觀察鋼材中帶狀組織的情況縱截面12金相樣品制備取樣 13錄像：金相切割機14金相樣品制備鑲嵌 鑲嵌的目的某些絲帶片管等尺寸較小或形狀不規(guī)則的樣品，不易握持時。需檢驗邊緣時標準化半自動制樣 鑲嵌的方法 熱鑲、冷鑲和機械夾持 15金相樣品制備鑲嵌熱鑲熱鑲 熱塑性成型溫度在150左右，一般不影響試樣的金相組織，但對淬火鋼不適用。 對于有些較軟的材料，在加壓時易產(chǎn)生塑性變形，不宜熱鑲。有些較大不規(guī)則樣品，無法熱鑲。 常用熱鑲料有電木粉、聚苯乙烯、聚氯乙烯等。 熱鑲機質(zhì)量高、尺寸形狀統(tǒng)一、省時、經(jīng)濟16金相試樣鑲樣機17錄像：鑲嵌機的操作18金相樣品制備鑲

5、嵌冷鑲冷鑲 將樣品放在模型中，利用化學(xué)催化作用鑲嵌成型。 常用的冷鑲料有：牙托粉和牙脫水、環(huán)氧樹脂、丙烯酸等。一般在空氣中即可固化，為提高質(zhì)量，也可在冷鑲機中真空進行。 方便靈活、適于各種形狀樣品19金相樣品制備鑲嵌機械夾持機械夾持將試樣鑲?cè)脘撊蜾搳A。試樣應(yīng)與鋼圈或鋼夾緊密接觸，而且夾具的硬度應(yīng)接近于試樣的硬度。20目的： 去掉損傷或變形層，獲得僅有極小損傷的平的表面。一般分為粗磨、精磨兩步。粗磨： 打砂輪：去除切割熱影響或變形，使表面平整。精磨： 消除較深的磨痕，為試樣拋光作準備。 一般選用不同型號的SiC砂紙、金剛石磨盤等。 金相樣品制備磨光21金相樣品制備磨光 砂紙編號標準粒度（m）1

6、20106150901807522068240522804232034400226001480081000522金相樣品制備拋光拋光是試樣制備的最后一道，去處表面的細微磨痕，成為光滑無瑕的鏡面。分為：機械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光 半自動拋磨機23金相樣品制備拋光粗拋光尼綸、帆布、呢絨 金剛砂、氧化鋁、氧化鉻等精拋光尼龍綢、天鵝絨 細拋光粉、細金剛砂軟膏機械拋光24拋光材料拋光材料 拋光粉 拋光液 拋光布25錄像1：半自動磨拋機、自動磨拋機1+2、標樂磨拋機錄像2：金剛石研磨盤及磁性快速換盤系統(tǒng)26金相樣品制備拋光基于陽極溶解原理，樣品為陽極，不銹鋼板或鋅板為陰極。由電壓、電流、溫度、拋光時間綜

7、合確定。電解拋光27金相樣品制備常用電解拋光制度電解液 材料電流密度 A/cm2時間溫度磷酸38，甘油53，水9不銹鋼 0.51.537min50100純銅 0.10.25310min1530高氯酸20，甘油10，酒精70不銹鋼 1.5 15s50碳鋼 1.252.5 15s鋁 0.5 515s磷酸100ml，甘油6ml銅及銅合金 0.10.115510min1530磷酸88ml，硫酸12ml，鉻酐6g鋁 1211.5min7090磷酸，鉻酐不銹鋼 0.526080合金鋼 0.3607028金相樣品制備依靠化學(xué)試劑對試樣表面不均勻溶解，逐漸得到光亮表面的結(jié)果?；瘜W(xué)拋光常用化學(xué)拋光制度草酸2.5

8、g，硫酸1.5ml，過氧化氫10ml，水100ml、 氧化鋁或氧化鉻粉1015g碳鋼鉻酐10g、水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉1020g非金屬夾雜、不銹鋼等 草酸5g、過氧化氫（30）46ml、 硫酸銅0.5g、水100ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼鹽酸5ml、過氧化氫（30）3ml、 氫氟酸（42）5ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼29 試樣磨面上磨痕變化情況試樣磨面上磨痕變化情況 30金相樣品制備浸蝕 目的目的：顯示真實，清晰的組織結(jié)構(gòu) 方法方法： 化學(xué)浸蝕 電解浸蝕 特殊方法：著色、陰極真空浸蝕等31金相樣品制備浸蝕32金相樣品制備浸蝕33金相樣品制備浸蝕34金相樣品制備電解浸蝕35金相顯微鏡分類正置

9、式便于選取視場倒置式方便，樣品底部要求不高體式顯微鏡斷口宏觀檢驗工具顯微鏡測量（力學(xué)）功能明場、暗場、偏光、微分干涉DIC36金相顯微鏡種類金相顯微鏡種類37單目與雙目光學(xué)金相顯微鏡單目與雙目光學(xué)金相顯微鏡38錄像：顯微鏡的構(gòu)成391載物臺載物臺2物鏡物鏡3目鏡目鏡4視場光欄視場光欄5孔徑光欄孔徑光欄6底座底座7物鏡轉(zhuǎn)換器物鏡轉(zhuǎn)換器8縱動手輪縱動手輪9橫動手輪橫動手輪10粗調(diào)焦手輪粗調(diào)焦手輪11細調(diào)焦手輪細調(diào)焦手輪12燈泡燈泡13變壓器變壓器40金相顯微鏡明場Bright field 利用照明光線直接照射到被測樣品表面反射回來觀察。 最常用的觀察方法，試樣表面略有不平無陰影，能較真實的顯示各種

10、不同的組織形貌。41金相顯微鏡 暗場Dark field 暗場照明原理圖 利用丁道爾現(xiàn)象所產(chǎn)生的光衍射/繞射,用斜射照明的方式觀察被測試樣,可看到明場看不到的物質(zhì).42金相顯微鏡偏光Polarizing 偏振光照明原理圖 利用偏光鏡片的單向振動性，在垂直正交時可對具有雙折射性的物質(zhì)進行定性檢查。適用于地質(zhì)巖相和晶體性夾雜物判別。43金相顯微鏡偏光的應(yīng)用 各向同性晶體與各向異性的相的區(qū)分； 區(qū)別各向同性但腐蝕程度不同的相； 根據(jù)不同取向的晶粒的振動面旋轉(zhuǎn)角不同，明暗程度不同，區(qū)別精細組織結(jié)構(gòu)如孿晶、晶界等； 夾雜物檢驗。44金相顯微鏡 1952年，Nomarski在相差顯微鏡原理的基礎(chǔ)上發(fā)明了微

11、分干涉差顯微鏡（differential interference contrast microscope），利用直線偏振光經(jīng)過諾馬斯基棱鏡后的干涉現(xiàn)象，觀察樣品表面凹凸，其優(yōu)點是影像的立體感更強，使某些組織的觀察大為改善。DIC技術(shù) DIC照明原理圖 45金相顯微鏡17CrNiMo6金相明場像 17CrNiMo6金相DIC照片 46金相顯微鏡明場暗場DIC偏光47基本原理如圖21所示。光學(xué)系統(tǒng)主要包括物鏡、目鏡及一些輔助光學(xué)零件。圖圖2 1 金相顯微鏡的光學(xué)放大原理示意圖金相顯微鏡的光學(xué)放大原理示意圖 光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)可達到16002000倍。金相顯微鏡光學(xué)放大原理48?muMMwuM1

12、 放大倍數(shù) 顯微鏡的放大倍數(shù)為物鏡放大倍數(shù)M物和目鏡放大倍數(shù)子M目的乘積，即： 顯微鏡的主要放大倍數(shù)一般是通過物鏡來保證，物鏡的最高放大倍數(shù)可達100倍，目鏡的放大倍數(shù)可達25倍。在物鏡和目鏡的鏡筒上，均標注有放大倍數(shù)，放大倍數(shù)常用符號“”表示，如100，200等。 金相顯微鏡性能指標49 2 鑒別率 取決于使用光線的波長（）和物鏡的數(shù)值孔徑（A），而與目鏡無 關(guān)，其d值可由下式計算：Ad2在一般顯微鏡中，光源的波長可通過加濾色片來改變；當光源的波長一定時，可通過改變物鏡的數(shù)值孔徑A來調(diào)節(jié)顯微鏡的鑒別率。44. 055. 0金相顯微鏡性能指標50 對干系物鏡，A一定小于1 。若在物鏡與對油浸系物鏡（簡稱油鏡頭），試樣之間充滿松柏油介質(zhì)（n=1.52），則A值最高可達1.4。sin nA圖圖2 2 物鏡孔徑角物鏡孔徑角3 物鏡的數(shù)值孔徑 表示物鏡的聚光能力。數(shù)值孔徑大的物鏡聚光能力強，能吸收更多的光線，使物象更清晰，數(shù)值孔徑A可由下式計算：金相顯微鏡性能指標51 所以，顯微鏡的放大倍數(shù)M與物鏡的數(shù)值孔徑之間存在一定關(guān)系，其范圍稱有效放大倍數(shù)范圍。在選用物鏡時，必須使顯微鏡的放大倍數(shù)在該物鏡數(shù)值孔徑的50