離子束分析核反應(yīng)分析

1、核核 反反 應(yīng)應(yīng) 分分 析析Nuclear Reaction Analysis(NRA)核科學(xué)技術(shù)學(xué)院核科學(xué)技術(shù)學(xué)院引言引言1. RBS分析輕基體中的重元素含量，簡便易行。分析輕基體中的重元素含量，簡便易行。2. PIXE分析中重元素，靈敏且精度較高，方便易行，分析中重元素，靈敏且精度較高，方便易行， 用途廣泛。用途廣泛。 注注 它們共同的缺點(diǎn)是：對輕元素分析失效，深度分辨差它們共同的缺點(diǎn)是：對輕元素分析失效，深度分辨差。3. NRA分析輕元素特別有效，且深度分辨好，干擾小，分析輕元素特別有效，且深度分辨好，干擾小，但對重元素分析效果較差。但對重元素分析效果較差。若把以上的分析手段相結(jié)合，則可

2、以做到全元素若把以上的分析手段相結(jié)合，則可以做到全元素分析。在具體的應(yīng)用時(shí)大家可根據(jù)實(shí)際情況采用相關(guān)分析。在具體的應(yīng)用時(shí)大家可根據(jù)實(shí)際情況采用相關(guān)的分析手段。的分析手段。綜述綜述定義定義 利用核反應(yīng)測定樣品表層的含量及深度分布的一種分析方法。用帶電粒子、中子和射線都可以引起核反應(yīng)，在核反應(yīng)分析中通常利用加速器產(chǎn)生的具有一定能量的離子束轟擊樣品，離子同樣品中待分析的核發(fā)生核反應(yīng)，測量反應(yīng)過程中瞬發(fā)放出的反應(yīng)產(chǎn)物(出射粒子)，就可以實(shí)現(xiàn)元素定量分析。分類分類 核反應(yīng)作為一種分析手段，可分為三類：(i) 帶電粒子活化分析(CPAA-Charged Particle Activation Analys

3、is)，即粒子束用作產(chǎn)生特定的反射性原子核，通過探測放射性核的衰變，來給出材料組分的分析。(ii) 瞬發(fā)輻射分析(PRA)，用固定能量轟擊靶時(shí)測量特征反應(yīng)產(chǎn)物，來給出材料組分的分析。(iii) 共振反應(yīng)分析(RRA-Resonance Reaction Analysis)，復(fù)合核共振截面能量位移和展寬可提供元素在物質(zhì)中的深度分布信息。綜述綜述原理原理在原子核反應(yīng)中，當(dāng)入射粒子的種類和能量確定后，核反應(yīng)產(chǎn)生的出射粒子的能量同樣品中引起反應(yīng)的核（靶核）性質(zhì)有關(guān)。用高分辨率探測器，結(jié)合粒子鑒別技術(shù)，分析出射粒子能譜，根據(jù)出射粒子峰的能量和強(qiáng)度，可識別靶核的種類并確定其含量。核反應(yīng)能譜又同入射粒子和出

4、射粒子在樣品中的電離能量損失有關(guān)。在樣品不同深度處發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生的出射粒子有不同的能量；而出射粒子的強(qiáng)度同該深度處靶核的含量有關(guān)。對于核共振反應(yīng)，改變?nèi)肷淞Ｗ幽芰?，反?yīng)將發(fā)生在樣品的不同深度，共振反應(yīng)產(chǎn)額同該處的靶核含量成正比。因此，分析核反應(yīng)能譜或共振核反應(yīng)產(chǎn)額曲線可以得到元素的深度分布。綜述綜述實(shí)驗(yàn)方法核反應(yīng)分析實(shí)驗(yàn)中常采用能量在 0.55MeV的p+、d+、4He+等帶電粒子。一般用金硅面壘型探測器探測核反應(yīng)產(chǎn)生的帶電粒子,用Nal(Tl)晶體或Ge(Li) 探測器探測射線。分析系統(tǒng)同電子計(jì)算機(jī)連接，可以實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)自動處理。分析方法分絕對法和相對法。絕對法是根據(jù)核反應(yīng)產(chǎn)額同截面、靶元素含量

5、、入射離子數(shù)目、探測立體角等的關(guān)系，利用已知的核反應(yīng)截面計(jì)算。相對法是比較在相同實(shí)驗(yàn)條件下待測樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的產(chǎn)額或能譜實(shí)現(xiàn)的。綜述綜述特點(diǎn)特點(diǎn)核反應(yīng)分析不僅可作元素的定量分析，而且可測量樣品表面或近表面處元素的深度分布。入射帶電粒子束可以聚焦，用聚焦后的微束掃描能夠進(jìn)行微區(qū)分析。利用重離子核反應(yīng)對同位素靈敏,可有極高選擇性,也是目前分析氫元素在樣品中分布的有效方法。選擇好的實(shí)驗(yàn)條件可以實(shí)現(xiàn)兩種以上元素的同時(shí)分析。分析的絕對靈敏度一般為 10-710-8g，高的可達(dá)10-10g；相對靈敏度一般在百萬分之幾,高的可達(dá)百萬分之幾。分析深度一般在幾微米到幾十微米，深度分辨率在10100nm，可達(dá)2n

6、m。綜述綜述應(yīng)用應(yīng)用主要用于表面或近表面分析，了解樣品的元素成分和雜質(zhì)分布隨深度的變化。自1962年利用氧-18示蹤研究陽極上氧化鋁中氧的轉(zhuǎn)移情況以后，核反應(yīng)分析技術(shù)越來越廣泛地應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。目前，主要在固體物理中研究擴(kuò)散現(xiàn)象、薄膜生長機(jī)理、表面微量沾污、離子摻雜等，在冶金學(xué)中研究金屬改性、腐殖現(xiàn)象、表面雜質(zhì)含量等；在材料科學(xué)和半導(dǎo)體工業(yè)中對氧化現(xiàn)象、腐殖現(xiàn)象的研究，離子注入器件的分析等；此外，在地質(zhì)、考古、天體物理及生物醫(yī)學(xué)等方面也越來越多地得到應(yīng)用。綜述綜述綜述綜述核反應(yīng)分析原理核反應(yīng)分析原理 用帶電粒子引起的核反應(yīng)來進(jìn)行材料的分析用帶電粒子引起的核反應(yīng)來進(jìn)行材料的分析工作，起始于上世紀(jì)

7、五十年代后期，目前已發(fā)展工作，起始于上世紀(jì)五十年代后期，目前已發(fā)展成為一種較為成熟的材料分析手段。特別對于輕成為一種較為成熟的材料分析手段。特別對于輕元素，不僅能給出元素含量，而且能給出元素的元素，不僅能給出元素含量，而且能給出元素的深度分布。深度分布。 入射粒子和靶和發(fā)生核反應(yīng)的條件是兩者的入射粒子和靶和發(fā)生核反應(yīng)的條件是兩者的相對動能必須滿足：相對動能必須滿足：）費(fèi)米（相互作用半徑，單位為fm)(44. 121rMeVrZZE 帶電粒子引起的核反應(yīng)的反應(yīng)式可寫為：帶電粒子引起的核反應(yīng)的反應(yīng)式可寫為： 反應(yīng)前后總電荷值和能量守恒，反應(yīng)規(guī)律遵反應(yīng)前后總電荷值和能量守恒，反應(yīng)規(guī)律遵從微觀量子力學(xué)

8、的運(yùn)動規(guī)律，一般情況下發(fā)射粒從微觀量子力學(xué)的運(yùn)動規(guī)律，一般情況下發(fā)射粒子為子為光子、中子、質(zhì)子和光子、中子、質(zhì)子和粒子。粒子。剩余核靶原子核、發(fā)射粒子和分別代表入射粒子、其中：XxXxQXxXx核反應(yīng)分析原理核反應(yīng)分析原理1. 核反應(yīng)中的能量關(guān)系：核反應(yīng)中的能量關(guān)系： Q方程方程22/1222/1coscosQAAAEAAAAAAAAAAExAAExXXxxXxxxXxXxXxxx核反應(yīng)分析原理核反應(yīng)分析原理 閾能閾能該方程可由能量守恒和動量守恒得出，詳細(xì)推導(dǎo)請參見該方程可由能量守恒和動量守恒得出，詳細(xì)推導(dǎo)請參見原子核物理教材原子核物理教材P197和和P200。00QEQQmmmExXXxx任

9、意值2. 核反應(yīng)的產(chǎn)額核反應(yīng)的產(chǎn)額： 入射粒子在靶中引起的核反應(yīng)數(shù)與入射粒子數(shù)之入射粒子在靶中引起的核反應(yīng)數(shù)與入射粒子數(shù)之比。即一個(gè)入射粒子在靶中引起核反應(yīng)的幾率稱為核反應(yīng)比。即一個(gè)入射粒子在靶中引起核反應(yīng)的幾率稱為核反應(yīng)的產(chǎn)額的產(chǎn)額 截面大產(chǎn)額高。他們的不同之處在截面大產(chǎn)額高。他們的不同之處在于，截面僅僅與反應(yīng)本身有關(guān)，而與靶的狀態(tài)無關(guān)，即于，截面僅僅與反應(yīng)本身有關(guān)，而與靶的狀態(tài)無關(guān)，即靶核的多少，截面都相同。產(chǎn)額除了與截面有關(guān)外，還靶核的多少，截面都相同。產(chǎn)額除了與截面有關(guān)外，還與靶核的多少及物理狀態(tài)有關(guān)。在核反應(yīng)分析方法中，與靶核的多少及物理狀態(tài)有關(guān)。在核反應(yīng)分析方法中，為了能定量的測量

10、，產(chǎn)額是一個(gè)很重要的量。為了能定量的測量，產(chǎn)額是一個(gè)很重要的量。核反應(yīng)分析原理核反應(yīng)分析原理2. 核反應(yīng)的產(chǎn)額核反應(yīng)的產(chǎn)額：a) 加速器束流的品質(zhì)有一定的能量分布加速器束流的品質(zhì)有一定的能量分布g(E0, Ei)，代表具有能量在代表具有能量在Ei到到Ei+dEi之間的粒子數(shù)占總之間的粒子數(shù)占總數(shù)的份額，也就是粒子具有能量為數(shù)的份額，也就是粒子具有能量為Ei的幾率。的幾率。 產(chǎn)額與能量的關(guān)系：受到兩種條件的制約。產(chǎn)額與能量的關(guān)系：受到兩種條件的制約。b) 粒子穿透一定的深度后會產(chǎn)生一定的能量歧離粒子穿透一定的深度后會產(chǎn)生一定的能量歧離f(Ei, E, x)，表示表示能量為能量為Ei的粒子在進(jìn)入深

11、度為的粒子在進(jìn)入深度為x處時(shí)，由于能損，使其能量變?yōu)樘帟r(shí)，由于能損，使其能量變?yōu)镋到到E+dE之間的幾率。之間的幾率。E0dEg所以，深度所以，深度x處，待測元素含量為處，待測元素含量為C(x)的反應(yīng)產(chǎn)額為：的反應(yīng)產(chǎn)額為： 00000)(),(),()()(dxdEdEExEEfEEgxCKEYiiiK是與待測核素有關(guān)的常數(shù)，上式稱為反應(yīng)產(chǎn)額公式。是與待測核素有關(guān)的常數(shù)，上式稱為反應(yīng)產(chǎn)額公式。核反應(yīng)分析原理核反應(yīng)分析原理3. 核反應(yīng)截面核反應(yīng)截面： 反應(yīng)截面與能量的關(guān)系反應(yīng)截面與能量的關(guān)系(B-W公式）：公式）：ERR 應(yīng)幾率粒子分寬度，決定于反為性散射幾率粒子分寬度，決定于彈為x:x:412

12、/22xxxxRRREEE詳細(xì)推導(dǎo)請參見原子核物理教材詳細(xì)推導(dǎo)請參見原子核物理教材P229-P232。核反應(yīng)分析原理核反應(yīng)分析原理4. 深度分布深度分布： 對于共振反應(yīng)，在共振能量對于共振反應(yīng)，在共振能量ER附近，改變?nèi)肷淠芰扛浇?，改變?nèi)肷淠芰縀0。測量測量反應(yīng)產(chǎn)額隨反應(yīng)產(chǎn)額隨E0的關(guān)系，可以給出深度分布的信息的關(guān)系，可以給出深度分布的信息：如果如果 E0=ER 則只在表面處發(fā)生共振反應(yīng)則只在表面處發(fā)生共振反應(yīng)如果如果 E0ER 則離子能量在靶物質(zhì)中慢化到共振能量則離子能量在靶物質(zhì)中慢化到共振能量ER時(shí)，時(shí)， 發(fā)生共振反應(yīng)，因此，產(chǎn)額曲線的形狀就反映發(fā)生共振反應(yīng)，因此，產(chǎn)額曲線的形狀就反映 出

13、深度分布的信息出深度分布的信息核反應(yīng)分析原理核反應(yīng)分析原理 入射粒子入射粒子 a E0到到探測器探測器（a）道數(shù)道數(shù)（b） xE2(x)E1(x)bE3(x)Y(E3)dE3122核反應(yīng)能譜分析法確定深度分布示意圖核反應(yīng)能譜分析法確定深度分布示意圖 樣品樣品A(a,b)B4. 深度分布深度分布：5. 含量的測定含量的測定： 絕對測量：絕對測量： 利用產(chǎn)額公式，并求出或測量出入射粒子的利用產(chǎn)額公式，并求出或測量出入射粒子的 總數(shù)、探測器的立體角、反應(yīng)截面和探測效率等量。因此，總數(shù)、探測器的立體角、反應(yīng)截面和探測效率等量。因此， 絕對測量結(jié)果精度不高，而且計(jì)算繁瑣（三重積分）。絕對測量結(jié)果精度不高

14、，而且計(jì)算繁瑣（三重積分）。 含量測定方法可分為絕對測定和相對測定兩種含量測定方法可分為絕對測定和相對測定兩種 相對測量：相對測量： 利用已知元素含量和均勻分布的標(biāo)樣，如果待利用已知元素含量和均勻分布的標(biāo)樣，如果待測樣品的含量也是均勻分布的，則產(chǎn)額積分中的兩項(xiàng)積分測樣品的含量也是均勻分布的，則產(chǎn)額積分中的兩項(xiàng)積分就可以省略，即：就可以省略，即：00000)()()()()(ERdEESEKCdxExCKEY核反應(yīng)分析原理核反應(yīng)分析原理5. 含量的測定含量的測定： 對于共振反應(yīng)：對于共振反應(yīng)：S(E)=S(ER)=Const，即只在一小薄層內(nèi)即只在一小薄層內(nèi)00002/)(2)()()(0EEE

15、RRREEEREEarctgESKCdEEESKCEY 式中已對截面項(xiàng)進(jìn)行了積分，截面公式采用前面的式中已對截面項(xiàng)進(jìn)行了積分，截面公式采用前面的Breit-Wigner公式。公式。 相對測量方法，誤差主要來源于樣品的制備，其他的系統(tǒng)誤相對測量方法，誤差主要來源于樣品的制備，其他的系統(tǒng)誤差和測量誤差都可以減小到最小。因此建議精確測量時(shí)采用差和測量誤差都可以減小到最小。因此建議精確測量時(shí)采用相對法。相對法。核反應(yīng)分析原理核反應(yīng)分析原理實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備1.加速器是該試驗(yàn)的一個(gè)重要組成部分，對于他提供的束流有加速器是該試驗(yàn)的一個(gè)重要組成部分，對于他提供的束流有如下要求：如下要求：束流強(qiáng)度：

16、幾個(gè)微安束流強(qiáng)度：幾個(gè)微安 能量步長：能量步長：100eV，特別對于窄共振峰特別對于窄共振峰能量離散：能量離散：1keV 束斑大?。菏叽笮。?mm22. 樣品和靶室的安置樣品和靶室的安置該安置如測量帶電粒子與背散射該安置如測量帶電粒子與背散射測量的情形相同（如上面左圖）；測量的情形相同（如上面左圖）；如測量如測量射線則應(yīng)與射線則應(yīng)與PIXE分析相分析相同（如上面右圖）。同（如上面右圖）。實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備3. 譜線的獲取裝置譜線的獲取裝置（1）探測）探測射線裝置（參見射線裝置（參見PIXE講稿的敘述）講稿的敘述） （2）探測帶電粒子的裝置（參見）探測帶電粒子的裝置（參見RBS講稿的

17、敘述）講稿的敘述）4.獲取的譜線實(shí)例（如圖）獲取的譜線實(shí)例（如圖）X軸對應(yīng)于靶的深度，軸對應(yīng)于靶的深度，Y軸對應(yīng)軸對應(yīng)于反應(yīng)產(chǎn)額的強(qiáng)度，即出射的反于反應(yīng)產(chǎn)額的強(qiáng)度，即出射的反應(yīng)物質(zhì)如應(yīng)物質(zhì)如射線和帶電粒子的強(qiáng)射線和帶電粒子的強(qiáng)度。度。實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備5. 試驗(yàn)用儀器試驗(yàn)用儀器（1）NIM插件插件（2）電子計(jì)算機(jī)）電子計(jì)算機(jī)（3）加速器）加速器實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備6. 減小干擾的方法：減小干擾的方法：（1）靶室與探測器間的物）靶室與探測器間的物質(zhì)盡可能的減少質(zhì)盡可能的減少（2）對應(yīng)于強(qiáng)束流的入射）對應(yīng)于強(qiáng)束流的入射要求有較好的靶冷卻系統(tǒng)要求有較好的靶冷卻系統(tǒng)（3）采用無油真空

18、系統(tǒng)減小）采用無油真空系統(tǒng)減小C污染污染（4）改進(jìn)法拉第筒，提高束改進(jìn)法拉第筒，提高束流測量的精度流測量的精度（5）采用高）采用高Z的靶襯底以減小的靶襯底以減小干擾反應(yīng)干擾反應(yīng)（6）克服絕緣靶襯底上的電克服絕緣靶襯底上的電荷積累荷積累7. 常見的干擾反應(yīng)常見的干擾反應(yīng)19F(P,)16O15N(P,)12C13C(, n)16O17O(, n)20Ne18O(, n)21Ne10B(, P)13C19F(, P)22Ne實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備8. 實(shí)驗(yàn)中的技術(shù)問題：實(shí)驗(yàn)中的技術(shù)問題：（1）帶電粒子的探測：采用金硅面壘探測器（）帶電粒子的探測：采用金硅面壘探測器（Surface Barri

19、er Detector Au-Si）,能量分辨對輕粒子較好，可達(dá)能量分辨對輕粒子較好，可達(dá)15-20keV，但該探測器怕光，應(yīng)避光保存，避免光線直但該探測器怕光，應(yīng)避光保存，避免光線直接照射。對于輕粒子，一般接受劑量為接照射。對于輕粒子，一般接受劑量為108個(gè)粒子，而對個(gè)粒子，而對于中粒子則要更少，重離子的輻照損傷很厲害，使用時(shí)于中粒子則要更少，重離子的輻照損傷很厲害，使用時(shí)應(yīng)特別注意。應(yīng)特別注意。（2）粒子甄別：）粒子甄別：a. 采用吸收膜，膜厚要根據(jù)試驗(yàn)情況具采用吸收膜，膜厚要根據(jù)試驗(yàn)情況具體選擇。體選擇。b. 控制探測器的耗盡層，去除輕粒子。控制探測器的耗盡層，去除輕粒子。 實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)

20、備實(shí)驗(yàn)技術(shù)和設(shè)備NRA分析的應(yīng)用實(shí)例分析的應(yīng)用實(shí)例1. 利用利用16O(d, p)17O反應(yīng)，測量反應(yīng)，測量Si表面的表面的O污染。污染。集成電路中，處理硅片是很重要的，用不同的處理方法，制成的集成電路中，處理硅片是很重要的，用不同的處理方法，制成的集成電路質(zhì)量會有很大的差別，下面是對集中處理方法的分析：集成電路質(zhì)量會有很大的差別，下面是對集中處理方法的分析：（1）HCl:H2O2:H2O=1:1:6，煮沸煮沸15分鐘，去離子水清洗分鐘，去離子水清洗15分鐘，分鐘，2.5%的的HF洗洗1.5分鐘，去離子水洗分鐘，去離子水洗20分鐘。分鐘。（2）NH4OH: H2O2:H2O=1:1:5，煮沸煮

21、沸15分鐘，去離子水清洗分鐘，去離子水清洗15分鐘，分鐘，2.5%的的HF洗洗1.5分鐘，去離子水洗分鐘，去離子水洗20分鐘。分鐘。（3）H2SO4（濃），腐蝕濃），腐蝕15分鐘，去離子水清洗分鐘，去離子水清洗20分鐘。分鐘。研究三種情況下，研究三種情況下，Si片上的氧含量：片上的氧含量：標(biāo)樣：標(biāo)樣：Ta2O5實(shí)驗(yàn)條件：實(shí)驗(yàn)條件：2MeV的的d束，束斑為束，束斑為2mm流強(qiáng)為：流強(qiáng)為：200-1000A結(jié)果：結(jié)果： 第一種清洗方式氧的含量最低，同樣生產(chǎn)出的集成電路質(zhì)量最好。第一種清洗方式氧的含量最低，同樣生產(chǎn)出的集成電路質(zhì)量最好。2. 利用利用27Al(p, )28Si反應(yīng)，測量反應(yīng)，測量Si-Al層的厚度層的厚度集成電路中采用集成電路中采用Al作布線金屬，先蒸發(fā)一層作布線金屬，先蒸發(fā)一層Al后再退火處理，聲后再退火處理，聲稱硅鋁合金，合金層的厚度即合金的含量對集成電路的性能影響很大，稱硅鋁合金，合金層的厚度即合金的含量對集成電路的性能影響很大，因而在實(shí)際應(yīng)用中這一量的控制也很重要。因而在實(shí)際應(yīng)用中這一量的控制也很重要。測量時(shí)采用相對比較法：標(biāo)樣是測量時(shí)采用相對比較法：標(biāo)樣是99.999%的純鋁，制成薄膜。的純鋁，制成薄膜。待測樣品：硅上鍍鋁，退火后用化學(xué)方法腐蝕掉表面