掃描電鏡(培訓(xùn)資料)

1、 掃描電子顯微鏡第三章 掃描電子顯微鏡1. 掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)2. 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)3. 掃描電鏡的工作原理4. 掃描電鏡的構(gòu)造5. 掃描電鏡襯度像 二次電子像 背散射電子像6. 掃描電鏡的主要性能7. 樣品制備8. 應(yīng)用舉例1. 掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)l高的分辨率。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展，場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用得到普及，現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到1納米左右。l有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；l有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)l試樣制備簡單。l配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。 Optic

2、al Microscope VS SEM2. 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)l2.1 彈性散射和非彈性散射彈性散射和非彈性散射l2.2 電子顯微鏡常用的信號(hào)電子顯微鏡常用的信號(hào)l2.3 各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小2.1 2.1 彈性散射和非彈性散射彈性散射和非彈性散射當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時(shí)，由于受到固體物質(zhì)中晶格位場(chǎng)和原子庫侖場(chǎng)的作用，其入射方向會(huì)發(fā)生改變，這種現(xiàn)象稱為散射。l（1）彈性散射。如果在散射過程中入射電子只改變方向，但其總動(dòng)能基本上無變化，則這種散射稱為彈性散射。彈性散射的電子符合布拉格定律，攜帶有晶體結(jié)構(gòu)、對(duì)稱性、取向和樣品厚度等信息，在

3、電子顯微鏡中用于分析材料的結(jié)構(gòu)。l（2）非彈性散射。如果在散射過程中入射電子的方向和動(dòng)能都發(fā)生改變，則這種散射稱為非彈性散射。在非彈性散射情況下，入射電子會(huì)損失一部分能量，并伴有各種信息的產(chǎn)生。非彈性散射電子：損失了部分能量，方向也有微小變化。用于電子能量損失譜，提供成分和化學(xué)信息。也能用于特殊成像或衍射模式。 SEM中的三種主要信號(hào)l背散射電子：背散射電子：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從上表面射出來的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。l二次電子：二次電子：由樣品中原子外殼層釋放出來，在掃描電子顯微術(shù)中反映樣品上表面的形貌特征。lX射線射線：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外

4、層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。SEM中的三種主要信號(hào)其他信號(hào)l俄歇電子俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)，多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子，使外層電子掙脫原子核的束縛，成為俄歇電子。詳細(xì)的介紹見本書第三篇第十三章俄歇電子能譜部分。l透射電子透射電子 :電子穿透樣品的部分。這些電子攜帶著被樣品吸收、衍射的信息，用于透射電鏡的明場(chǎng)像和透射掃描電鏡的掃描圖像, 以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌特征。詳細(xì)的介紹見本書第二篇第九章電子衍射和顯微技術(shù)部分。2.3 2.3 各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小 可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域稱為有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。

5、 但在有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號(hào)。這是因?yàn)楦鞣N信號(hào)的能量不同，樣品對(duì)不同信號(hào)的吸收和散射也不同。 隨著信號(hào)的有效作用深度增加，作用區(qū)的范圍增加，信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加，這對(duì)于信號(hào)的空間分辨率是不利的。 3. 3. 掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理 l掃描電鏡的工作原理可以簡單地歸納為“光柵掃描，逐點(diǎn)成像”。l掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為 M=L/l L顯象管的熒光屏尺寸；l電子束在試樣上掃描距離。4. 掃描電子顯微鏡的構(gòu)造l電子光學(xué)系統(tǒng)l信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)l真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)l由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成

6、。l其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑電子槍信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)l檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)l真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。l 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。 5. 5. 掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像l二次電

7、子像l背散射電子像lx射線元素分布圖。二次電子產(chǎn)額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，1/cos。因?yàn)殡S著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會(huì)增多；其次隨角的增加，總軌跡增長，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多。5.1 二次電子像（a）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像（b）多孔硅的剖面圖二次電子像5.2 背散射電子像l背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。 1. 形貌襯度形貌襯度 l用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率元比二次電子低。l因?yàn)楸撤瓷潆娮訒r(shí)來自一個(gè)較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表

8、面，因檢測(cè)器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。2. 成分襯度成分襯度 l背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為l樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性分析。l背反射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。416lnz兩種圖像的對(duì)比錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像對(duì)有些既要進(jìn)行形貌觀察又要進(jìn)行成分分析的樣品，將左右兩個(gè)檢測(cè)器各自得到的電信號(hào)進(jìn)行電路上的加減處理，便能得到單一信息。對(duì)于原子序數(shù)信息來說，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)，其大小和極性相同，而對(duì)于形貌信息，兩個(gè)檢測(cè)

9、器得到的信號(hào)絕對(duì)值相同，其極性恰恰相反。將檢測(cè)器得到的信號(hào)相加，能得到反映樣品原子序數(shù)的信息；相減能得到形貌信息。 背散射電子像的獲得背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像（b）6. 掃描電子顯微鏡的主要性能分辨率分辨率 景深景深 6.16.1分辨率分辨率l對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。l入射電子束束斑直徑l入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)l成像方式及所用的調(diào)制信號(hào) l二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射

10、電子像。 6.2 6.2 景深景深 l景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 l掃描電鏡的景深為比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10 倍。ccMtgmmtgdF02. 00d0臨界分辨本領(lǐng)， 電子束的入射角 c7. 樣品制備l掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡單，對(duì)金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。l對(duì)于非導(dǎo)電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍導(dǎo)電層進(jìn)行處理，通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金銀或碳膜做導(dǎo)電層，膜厚控制在20nm左右。 8. 掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例掃描電鏡應(yīng)用實(shí)例l斷口形貌分析斷口形貌分析l納米材料形貌分析納米材料形貌分析l在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用 1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌8.1 斷口形貌分析斷口形貌分析ZnO納米線