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1、AFS系列雙道原子熒光光度計(jì)維護(hù)手冊(cè)(內(nèi)部資料)北京科創(chuàng)海光儀器有限公司本文件歸北京科創(chuàng)海光儀器有限公司所有未經(jīng)允許不得翻制北京科創(chuàng)海光儀器有限公司是國內(nèi)著名的分析儀器制造商,擁有原子吸收和原子熒光兩大系列的光譜儀器,公司開發(fā)研制的原子熒光光譜儀是國內(nèi)惟一擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器,深受廣大用戶信賴,廣泛應(yīng)用在環(huán)保、地質(zhì)、冶金、食品衛(wèi)生、水質(zhì)監(jiān)測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)以及制藥等行業(yè)。本公司自上世紀(jì)80年代開發(fā)并生產(chǎn)出第一臺(tái)商品化原子熒光光譜儀以來,一直致力于產(chǎn)品的更新,迄今已生產(chǎn)有十多種型號(hào)的原子熒光儀器,國內(nèi)外有近萬家用戶在使用本公司生產(chǎn)的儀器,為了更好的為用戶提供服務(wù),特意編寫了本維修手冊(cè),希望能給
2、用戶帶來方便。本手冊(cè)中不包含原理描述,有關(guān)這方面的內(nèi)容請(qǐng)參見產(chǎn)品說明書或直接和科創(chuàng)海光公司聯(lián)系,另外本手冊(cè)中的部分內(nèi)容(常用部件更換或保養(yǎng)部分)也需要用戶參考說明中的圖例或描述。本手冊(cè)適用于AFS-2202E、AFS-230E、AFS-3000AFS-3100、AFS-9800以及AFS-8800,部分適用于AFS-2202和AFS-230、AFS-2201以及AFS-9800,由于經(jīng)驗(yàn)和能力有限,本手冊(cè)中不可能含蓋所有的故障現(xiàn)象,也難免存在有一些錯(cuò)誤,因此也希望用戶能夠諒解,另外科創(chuàng)海光公司也希望廣大用戶對(duì)本手冊(cè)中提出寶貴意見,以便于我們更好地為用戶服務(wù)。特別說明更換元素?zé)魰r(shí)一定要關(guān)閉主機(jī)電
3、源,要確保燈頭上的各管腳正確順利的插在燈座上。一旦錯(cuò)位,有可能造成燒壞主機(jī)內(nèi)的主板,導(dǎo)致通訊失敗。調(diào)光時(shí)最好先關(guān)閉氮?dú)猓駝t調(diào)光器會(huì)堵塞載氣通路導(dǎo)致水封中的水排出或進(jìn)入上端的膠管而影響測(cè)量,在調(diào)試完畢后再打開鋼瓶開關(guān)。更換燈時(shí)一定要在關(guān)機(jī)后稍微停留一段時(shí)間,防止燈絲過熱時(shí)燈受到振動(dòng)而造成陰極材料濺射,影響燈的發(fā)光強(qiáng)度和壽命。每次做完樣品時(shí)一定要清洗幾次,先把泵壓塊松開,一定要在最后再關(guān)閉氮?dú)?,防止液體回流到載氣管路中而導(dǎo)致氣路控制箱腐蝕,嚴(yán)重時(shí)載氣通道會(huì)完全堵塞。嚴(yán)禁非專業(yè)人員擅自對(duì)儀器進(jìn)行維修操作。出現(xiàn)故障時(shí),應(yīng)及時(shí)與科創(chuàng)海光公司指定的維修服務(wù)站聯(lián)系,或在科創(chuàng)海光公司售后服務(wù)部人員的指導(dǎo)下進(jìn)
4、行各類操作。目錄1儀器的正常使用和維護(hù)11正常工作狀態(tài)12最佳條件選擇13易損易耗件的更換14使用注意事項(xiàng)2常見故障及其排除方法3易損易耗件明細(xì)和規(guī)格1儀器的正常使用和維護(hù)11正常工作狀態(tài)111開機(jī)狀態(tài)當(dāng)打開電源時(shí),儀器面板前的電源指示燈亮,空芯陰極燈能夠自動(dòng)點(diǎn)亮,此時(shí)的燈電流是本底預(yù)熱電流,不是實(shí)際工作電流。Hg燈不容易啟輝,可用激發(fā)器在燈的外壁激發(fā)來點(diǎn)亮。112聯(lián)機(jī)和自檢當(dāng)儀器電源打開時(shí),計(jì)算機(jī)應(yīng)能夠順利進(jìn)入操作軟件。進(jìn)軟件后進(jìn)行“氣路自檢”,屏幕顯示氣路上六個(gè)電磁閥吸合正常并能聽見吸合聲音。在軟件上選擇“空芯陰極燈和檢測(cè)電路自檢”來進(jìn)行檢測(cè)燈能量時(shí),用手在光電倍增管接收窗口處晃動(dòng),能量帶
5、(蘭色光帶)應(yīng)明顯變長(zhǎng)。軟件設(shè)置點(diǎn)火,原子化器爐絲應(yīng)點(diǎn)亮。113進(jìn)樣系統(tǒng)先手動(dòng)將進(jìn)樣器按下,然后依次打開儀器主機(jī)電源、進(jìn)樣系統(tǒng)的電源,這時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣臂應(yīng)自動(dòng)抬起并回零位。雙泵泵頭應(yīng)該處于鎖死狀態(tài),用手很難將其轉(zhuǎn)動(dòng)。當(dāng)儀器工作時(shí),能夠看見載流和還原劑流進(jìn)反應(yīng)塊,在反應(yīng)塊出口處劇烈反應(yīng),產(chǎn)生氣泡。114氣路系統(tǒng)打開氬氣鋼瓶總開關(guān),并調(diào)整壓力表出口壓力在0.20.3MPa之間(建議0.25MPa),儀器內(nèi)部氣路系統(tǒng)的穩(wěn)壓表設(shè)定壓力為0.2MPa。只有壓力大于0.2MPa,才能夠進(jìn)行測(cè)量,壓力不夠時(shí)會(huì)提示無載氣,壓力太大會(huì)導(dǎo)致氣流速度太大,導(dǎo)致火焰抖動(dòng)。12儀器最佳條件的選擇121燈電流的選擇燈
6、的輻射強(qiáng)度直接影響熒光強(qiáng)度,原子熒光用的元素?zé)艄に囂厥?與AAS(原子吸收)元素?zé)舨煌?它允許瞬時(shí)大電流而不會(huì)產(chǎn)生自吸,一般用推薦值即可,對(duì)雙陰極燈可以通過調(diào)整主陰極和輔陰極的電流比例來調(diào)節(jié)燈能量,燈電流的調(diào)節(jié)與高壓沒有任何關(guān)系,它與原子吸收不同,燈電流越大產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度信號(hào)越大,也就是靈敏度越高,一般主陰極電流對(duì)信號(hào)靈敏度起主要作用。對(duì)于Hg燈,由于其工藝特殊而且是陽極燈,使用時(shí)最好不要超過推薦值。元素?zé)艋虬b盒上標(biāo)明的是最大平均工作電流,而儀器上設(shè)定的電流是脈沖峰值電流,例如設(shè)定100mA工作電流,其實(shí)際的平均電流在3mA左右。122負(fù)高壓選擇負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系,不存在AAS(原
7、子吸收)的自動(dòng)平衡概念,高壓越高,則熒光信號(hào)越大,同樣噪聲也增大,穩(wěn)定性就相對(duì)差一點(diǎn),光電倍增管有一定的耐壓范圍,高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。根據(jù)具體信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行選擇,一般推薦在300左右,總調(diào)整范圍是200500V。實(shí)際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以改變負(fù)高壓,例如硒元素?zé)綮`敏度比較低,一般需要加大高壓。123載氣流量的選擇載氣的作用就是攜帶被測(cè)元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化,載氣流量太大就會(huì)造成氣流速度快,沖淡原子濃度,導(dǎo)致原子化效率降低,從而影響靈敏度,但氣流小則會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般采用推薦值。124屏蔽氣的選擇屏蔽氣的主要作用是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽,防止氫化物被氧化
8、,同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會(huì)造成屏蔽效果不好,影響信號(hào)的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會(huì)造成影響原子化效率,靈敏度降低。125原子化器高度的選擇爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離,也就是光軸與原子化頂部的距離,其高度與氣流量的選擇有關(guān),一般在8mm左右,主要目的是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率最好最穩(wěn)定的區(qū)域,如果氣流量選擇較大,則原子化器應(yīng)適當(dāng)降低,一般采用推薦值即可,做Hg時(shí),一般調(diào)整在10mm左右。126泵轉(zhuǎn)速和進(jìn)樣量的選擇對(duì)于斷續(xù)流動(dòng),在固定時(shí)間內(nèi)泵速越快進(jìn)樣量越大,主要取決于采樣環(huán)的長(zhǎng)短,推薦條件下每次的進(jìn)樣量為1.2ml左右,它還和泵管粗細(xì)以及壓塊頂絲的松緊有關(guān),一般情況下要
9、保證樣品充滿采樣環(huán),過量采樣會(huì)造成浪費(fèi)和管道污染。127讀數(shù)時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間的選擇讀數(shù)時(shí)間是具體的信號(hào)有效測(cè)量時(shí)間,在該時(shí)間內(nèi)進(jìn)行信號(hào)采集,讀數(shù)時(shí)間一般大于進(jìn)樣時(shí)間,便于把有效信號(hào)都采集在內(nèi),讀數(shù)時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)造成過多采集空白信號(hào),采完信號(hào)后的那段時(shí)間繼續(xù)轉(zhuǎn)泵主要是為了清洗管路和原子化器,用戶可根據(jù)信號(hào)峰型和樣品含量選擇合適的清洗和讀數(shù)延遲時(shí)間。1.3易損易耗件的更換1.3.1泵管更換由于泵管使用時(shí)間過長(zhǎng)就會(huì)造成泵管的變形或磨損,所以要進(jìn)行泵管的更換。以反應(yīng)泵為例,其上壓塊為兩個(gè)較寬槽口,安置排廢泵管,下面為三個(gè)較窄槽口,安置樣品或還原劑管。根據(jù)下圖安裝泵管:34圖壓塊以及泵管1插口2.泵管槽3泵管
10、4.泵管卡頭在安裝時(shí),應(yīng)當(dāng)注意泵頭均為逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng),根據(jù)上圖方向所示,安裝壓塊,將壓塊上的插口插到泵頭上的插柱上,將泵管如上圖所示安裝在槽口中,將壓塊推近泵頭,可以旋轉(zhuǎn)固定塊上的螺絲以調(diào)整壓塊的松緊(以溶液流動(dòng)正常為準(zhǔn))。注意安裝完泵管后應(yīng)該馬上滴加硅油潤(rùn)滑,延長(zhǎng)使用壽命。安裝過程中應(yīng)注意泵管的粗細(xì)規(guī)格,排廢液的兩根泵管最粗,水封排廢液管、載流補(bǔ)充管、采樣管均為中粗,還原劑管為最細(xì),安裝連接可參見下圖5-2。1.水圭寸排廢液管2.載流更新管3.還原劑管4、5.排廢液管6.采樣管上面的圖示僅僅為參考,操作者可根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)要求更改。132點(diǎn)火爐絲的更換把原子化器的上蓋取下,用一字螺絲刀擰松連接
11、爐絲的螺絲,并取出燒斷的爐絲。更換時(shí)將新的爐絲的雙腳插入陶瓷片的兩個(gè)小孔中,把出來的引腳纏在點(diǎn)火爐絲連接柱的固定螺絲上,并將其擰緊。將爐絲套在石英爐芯管口處,裝回上蓋即可。133進(jìn)樣針的更換將毛細(xì)管從壞的進(jìn)樣針上拔下,從自動(dòng)進(jìn)樣臂上取下進(jìn)樣針,并將新的進(jìn)樣針放到進(jìn)樣臂上,調(diào)整高低,使進(jìn)樣針能夠吸到樣品管的最底部,連回毛細(xì)管。134原子化器的更換當(dāng)遇到原子化器損壞或污染時(shí),需要更換原子化器。它主要是靠原子化器下面的螺絲固定的,更換時(shí),將螺絲松開,把點(diǎn)火爐絲電源線的藍(lán)色插頭拔下,再將石英爐芯下的兩根硅橡膠管拔下,注意不要損壞石英爐芯。將原子化器從煙囪口處取出。從卸下的原子化器上擰下點(diǎn)火爐絲電源線,
12、并裝在新的原子化器上,再將兩根硅膠管套回石英爐芯的兩條管腿上。注意,不要將載氣和屏蔽氣接反。135石英爐芯的更換將原子化器卸下,擰開上蓋的固定螺絲取下上蓋,將夾持套、陶瓷片和爐絲取下。再將爐體的固定螺絲擰開取下爐體,取下石英爐芯固定塊,取下石英爐芯。將新的石英爐芯按原位放回,把石英爐芯固定塊套在爐芯上,裝回爐體,放回夾持套、陶瓷片和爐絲,裝好上蓋。136空芯陰極燈的更換更換陰極燈之前一定要將關(guān)閉主機(jī)電源,將原燈直接拔下,將要更換的陰極燈燈頭上的凸起對(duì)準(zhǔn)燈插槽的缺口部分插進(jìn)去。注意不要將燈頭的針插彎。注意:最好在燈冷卻幾分鐘后再拔下,防止陰極材料濺射而影響元素?zé)舻膲勖?37空芯陰極燈的調(diào)節(jié)換燈
13、后要重新調(diào)整燈位。將調(diào)光器插在原子化器上,調(diào)節(jié)原子化器的高度,使調(diào)光器最下面的刻線與光電倍增管的中心平齊(一般是8mm),再把調(diào)光器的平面對(duì)準(zhǔn)要調(diào)的元素?zé)?,打開儀器電源,將燈的光斑調(diào)到最下面的線與垂直線的交點(diǎn)處(8mm)0另外的一支燈的調(diào)節(jié)方法同上。作汞元素時(shí)要將高度調(diào)為10mm。注意:調(diào)完后一定要取下調(diào)光器0138氣液分離器、水封、反應(yīng)塊的更換氣液分離器、水封和反應(yīng)塊使用時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)產(chǎn)生堵塞、泄漏或破裂的現(xiàn)象,更換時(shí)比較簡(jiǎn)單,只要卸下與其連接的毛細(xì)管和硅膠管,連在新的氣液分離器、水封、反應(yīng)塊上即可。139泵頭的更換泵頭由于使用時(shí)間較長(zhǎng),容易被酸腐蝕。在更換泵頭時(shí),用六角板子將側(cè)面的內(nèi)六角螺絲擰
14、下,取下泵頭,將新的泵頭插上,注意要與儀器前面板留有一定的間距,防止泵頭摩擦前面板。然后擰緊內(nèi)六角螺絲,用手轉(zhuǎn)動(dòng)泵頭上的膠滾,應(yīng)該能夠轉(zhuǎn)動(dòng),另外應(yīng)定期加硅油。14儀器使用注意事項(xiàng)在測(cè)量前,一定要打開氬氣,并調(diào)整好壓力。檢查原子化器下部去水裝置中是否有水??捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水,液面超過排廢口即可。一定注意各泵管無泄漏,定期向泵管和壓塊間滴加硅油,防止磨漏。實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。進(jìn)操作軟件前要將加密鎖插在計(jì)算機(jī)的USB端口上,再進(jìn)軟件。當(dāng)做完此元素要做另一種元素時(shí),應(yīng)重新進(jìn)軟件選擇元素(針對(duì)有加密鎖的儀器而言,新儀器已取消加密鎖,老儀器可免費(fèi)更新軟件)。在
15、測(cè)試結(jié)束后,一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運(yùn)行測(cè)量程序以清洗管道。最后再關(guān)閉載氣,并打開壓塊,放松泵管,再次測(cè)量前最好重新調(diào)整壓塊的松緊。從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。載流液和還原劑應(yīng)注意及時(shí)更換,不要使用放置時(shí)間較長(zhǎng)的載流液和還原劑,測(cè)量時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。更換元素?zé)魰r(shí),一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下。不得帶電插拔燈。安裝空芯陰極燈時(shí),燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合。元素?zé)舻念A(yù)熱必須是在進(jìn)行測(cè)量時(shí)點(diǎn)燈的情況下,才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。只打開主機(jī),元素?zé)綦m然也亮,但起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。Hg、Sb燈,特別是雙陰極燈和新燈,要預(yù)熱時(shí)間長(zhǎng)些。原子化器應(yīng)該在點(diǎn)
16、火狀態(tài)下預(yù)熱一段時(shí)間在進(jìn)行測(cè)量,提高穩(wěn)定性。2常見故障及排除方法故障1:串口通訊失敗1串口電纜接觸不良,檢查接口電纜是否連接好。2計(jì)算機(jī)串口(COM1)錯(cuò)誤,可更換一臺(tái)計(jì)算機(jī),安裝好軟件后進(jìn)行測(cè)試。3軟件受到破壞,比如安裝性能不好的殺毒軟件會(huì)破壞熒光儀器軟件的運(yùn)行,另外也可能是受到病毒影響而導(dǎo)致不正常工作,建議計(jì)算機(jī)要專用。4進(jìn)入主程序和打開主機(jī)電源的間隔時(shí)間太長(zhǎng),最好在雙擊原子熒光主程序圖標(biāo)后馬上打開主機(jī)電源,或打開電源后馬上進(jìn)入主程序。5主機(jī)內(nèi)電路故障,主要是單片機(jī)最小系統(tǒng)和RS232接口芯片。6更換元素?zé)魰r(shí)未關(guān)機(jī)而造成主機(jī)內(nèi)電路板燒壞。故障2:開機(jī)后元素?zé)舨涣?燈設(shè)有一個(gè)本底電流,便于工
17、作時(shí)容易點(diǎn)亮,同時(shí)也有易于燈的壽命。兩道燈都不亮,問題出在燈電源PCB3板,主要查燈電源供電部分,包括燈電源變壓器,保險(xiǎn)絲及起輝電壓整流部分2一道燈不亮,可交換燈位,以排除元素?zé)舻墓收?,再查相?yīng)的起輝電壓整流部分,兩個(gè)燈共用一個(gè)變壓器,但有各自的整流電路。目前還從未發(fā)現(xiàn)燈電源板出現(xiàn)故障。故障3:開機(jī)后元素?zé)袅粒珳y(cè)量點(diǎn)燈時(shí)不亮主要是PCB2和PCB3之間的燈控制線纜虛接,導(dǎo)致燈電流或點(diǎn)燈脈沖沒有施加到元素?zé)趄?qū)動(dòng)電路上,應(yīng)重點(diǎn)檢查這些線纜。另外可能是燈電源板PCB3上的ADG201開關(guān)或主控制板上的燈電流控制D/A故障,但目前從未發(fā)現(xiàn)過燈電源部分出現(xiàn)故障。這種故障會(huì)造成某個(gè)陰極或兩個(gè)陰極沒有燈電
18、流,從而導(dǎo)致某一道沒有熒光信號(hào)或靈敏度很低。故障4:開機(jī)時(shí)燈特別亮主要是燈電源板上的大功率管擊穿,這時(shí)應(yīng)馬上關(guān)機(jī),防止把燈燒壞或過流造成燈變壓器燒壞,目前還從未發(fā)現(xiàn)過此類故障。故障5:無信號(hào)或信號(hào)很低1電路故障首先檢查儀器的電路有無問題,可通過軟件上的燈能量檢測(cè)功能來檢測(cè),在文件菜單中調(diào)出燈能量檢測(cè)畫面,用手或其它物體在原子化器上方晃動(dòng)(在不點(diǎn)火情況下,目的是把燈發(fā)出的光反射進(jìn)檢測(cè)器),如果看見檢測(cè)畫面的能量帶增長(zhǎng),說明負(fù)高壓和信號(hào)放大部分以及電路板沒有故障,這肯定是在測(cè)量時(shí)沒有產(chǎn)生熒光信號(hào),應(yīng)重點(diǎn)檢查進(jìn)樣管路和氫化物通道。另外還可以進(jìn)一步對(duì)電路進(jìn)行測(cè)試,就是將原子化器升高,在不進(jìn)樣的情況下進(jìn)
19、行測(cè)試,讓原子化器將燈的光線反射到檢測(cè)器,這時(shí)應(yīng)出現(xiàn)熒光強(qiáng)度,強(qiáng)度大小隨反射光強(qiáng)變化,如果現(xiàn)象正確,進(jìn)一步說明電路不存在問題。如果上面的測(cè)試不正常,說明電路部分出現(xiàn)故障,這時(shí)要檢查信號(hào)輸出電纜是否接觸不良,有條件的單位可以請(qǐng)維修人員對(duì)負(fù)高壓進(jìn)行測(cè)量。最可能的原因是有關(guān)的接線插頭松動(dòng),造成信號(hào)通道開路,個(gè)別情況是負(fù)高壓模塊壞。2進(jìn)樣系統(tǒng)故障如果檢測(cè)電路上沒有問題,則有可能是出在進(jìn)樣系統(tǒng)上。首先應(yīng)該檢查進(jìn)樣管和還原劑管有無堵塞。再檢查雙泵上的泵管是否老化變形,導(dǎo)致樣品不能順利流到反應(yīng)塊內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),不能生成氫化物氣體。泵上的壓塊太緊或太松,樣品也不能順利流過,應(yīng)調(diào)整固定塊的松緊,使樣品流動(dòng)順利,一個(gè)
20、簡(jiǎn)單的辦法就是分別吸取帶顏色的液體以觀察樣品和還原劑通道是否通暢。樣品或還原劑毛細(xì)管變形造成不吸樣,或者是把樣品毛細(xì)管和還原劑泵管弄反,因?yàn)檫€原劑泵管較細(xì),如果弄反或造成靈敏度降低50%左右。3汽液隔離部分故障儀器的載氣管路上裝有一個(gè)汽液隔離裝置,目的是防止在反應(yīng)塊出口堵塞的情況下造成酸液回流進(jìn)氣路系統(tǒng),從而腐蝕氣路控制系統(tǒng),但有時(shí)汽液隔離裝置會(huì)發(fā)生破裂或內(nèi)部的隔離膜受污染而導(dǎo)致載氣泄露或不能進(jìn)入到反應(yīng)塊,因此導(dǎo)致信號(hào)強(qiáng)度很弱或無信號(hào),這時(shí)用戶可暫時(shí)不用汽液隔離裝置,把載氣直接接在反應(yīng)塊上,然后從科創(chuàng)海光公司購買此部件。出現(xiàn)這種情況時(shí)的外表現(xiàn)象是反應(yīng)塊內(nèi)的氣泡不明顯,或者汽液混合物的流速比較緩
21、慢。4漏氣和爐心破裂這里的漏氣是指反應(yīng)后的氫化物氣體泄漏。氣液分離器上連接的硅橡膠管因使用時(shí)間過長(zhǎng)老化會(huì)出現(xiàn)裂痕,導(dǎo)致反應(yīng)后的氫化物氣體沒有進(jìn)入原子化器,而是從裂痕處漏出。解決辦法是更換破損的硅橡膠管。還有各種接頭擰不緊以及石英爐心破裂也會(huì)造成漏氣,應(yīng)仔細(xì)進(jìn)行檢查,擰緊各個(gè)毛細(xì)管連接頭。5載氣和屏蔽氣接錯(cuò)這種現(xiàn)象主要發(fā)生在安裝石英爐芯或更換爐絲后,這時(shí)有可能把載氣和屏蔽氣氣管拆下,在重新安裝時(shí)接錯(cuò)位置,載氣要接在石英爐芯的內(nèi)管上,屏蔽氣接在外管上。簡(jiǎn)單的判別辦法就是堵住石英爐芯的內(nèi)管,若水封冒氣泡,則說明沒有接錯(cuò)。6水封沒加水(參見故障17)由氣液分離器出來的氫化物氣體會(huì)帶一些水滴過來,水封裝
22、置起到二次過濾作用,防止水進(jìn)入原子化器,影響測(cè)量結(jié)果。如果水封中沒有水,氫化物氣體就會(huì)從加水口漏掉,從而造成沒有信號(hào),所以要向水封加水。長(zhǎng)期停用后再使用時(shí),一定要先往水封中加水。7氫化物氣體沒被爐絲點(diǎn)燃?xì)浠餁怏w進(jìn)入原子化器,如果沒被爐絲點(diǎn)燃,就不會(huì)有熒光信號(hào)。可能是爐絲燒斷造成的,爐絲電阻為9歐姆左右。如果爐絲不亮,發(fā)現(xiàn)斷路,可直接更換爐絲。如果爐絲沒斷但不亮,則是爐絲的供電有問題,如果爐絲亮,而石英爐芯高出爐絲,氫化物氣體也不會(huì)被點(diǎn)燃,就不會(huì)產(chǎn)生原子化,因此也沒有熒光信號(hào)。這時(shí)要把石英爐芯按到底部,使之與爐絲平齊。8爐溫不夠或爐絲供電問題當(dāng)爐絲溫度不夠時(shí)會(huì)導(dǎo)致整個(gè)原子化器的溫度降低,也會(huì)造
23、成靈敏度低或無信號(hào)。雖然點(diǎn)燃火焰后原子化溫度在8000C左右,但爐體溫度對(duì)靈敏度也有很大影響,解決辦法是用萬用表的直流電壓檔測(cè)量點(diǎn)火爐絲兩端的電壓,應(yīng)該在直流20V左右,調(diào)節(jié)主板(PCB2)上的電位器P7可以調(diào)整該電壓,另外由于接觸不良也可能引起爐絲不亮(接線柱氧化而導(dǎo)致)。9石英爐芯嚴(yán)重污染長(zhǎng)時(shí)間使用后爐芯里面會(huì)有很多結(jié)晶或雜質(zhì),嚴(yán)重時(shí)會(huì)堵塞氫化物蒸汽的通路,造成靈敏度降低,因此要定期清洗石英爐芯,有時(shí)爐芯里有其它異物(比如調(diào)光器脫落的涂層),每臺(tái)儀器都備有一套原子化器,用戶可以進(jìn)行更換。10光路系統(tǒng)問題有時(shí)用戶在不注意時(shí)會(huì)把檢測(cè)器窗口(中間的錐型筒)的位置弄偏,導(dǎo)致不能很好地接收到熒光信號(hào)
24、,另外也可能由于聚焦透鏡污染造成靈敏度降低,因此在靈敏度降低時(shí)也要對(duì)光路進(jìn)行檢查,透鏡臟時(shí)可以用鏡頭紙輕輕擦拭。安裝原子化器時(shí)一定要保證兩個(gè)燈的出射窗口和光檢測(cè)器的入射窗口應(yīng)該在以爐芯為中心的同心圓上。注意:透鏡污染引起的靈敏度降低是緩慢變化,若靈敏度突然降低很多,則不會(huì)是透鏡污染造成的。11元素?zé)艉驮噭﹩栴}測(cè)量時(shí)元素?zé)魶]有被點(diǎn)亮(不同于開機(jī)時(shí)的本底亮度)或元素?zé)襞c被測(cè)元素不一致,有時(shí)也存在試劑問題,即買來的標(biāo)準(zhǔn)試劑有誤。12氬氣純度不夠或壓力過低,需更換一瓶氬氣。13載氣軟管彎折導(dǎo)致無載氣進(jìn)入反應(yīng)塊。14更換爐芯或爐絲后,焦距發(fā)生變化(見13)故障6:?jiǎn)蔚罒o信號(hào)和靈敏度低首先把兩道的元素?zé)暨M(jìn)
25、行更換,如果還是那一道沒信號(hào),則說明該道的燈電源部分故障,解決辦法見故障2和故障3。若更換后該元素在另一道也沒信號(hào),也就是說某個(gè)元素在任何道都沒信號(hào),說明是元素?zé)魡栴}或試劑問題。如果只是單道靈敏度低,那么很有可能元素?zé)舻囊粋€(gè)陰極不亮造成的,參見故障3。故障7:做汞在哪道都有信號(hào),別的元素沒信號(hào)故障原因是爐絲沒點(diǎn)亮或石英爐芯高出爐絲,一般爐芯頂部和爐絲平齊,因?yàn)楣梢岳湓訙y(cè)量,而其它元素則不可以,爐絲不亮或爐芯高出爐絲會(huì)造成不能點(diǎn)燃?xì)鍤浠鹧?,不能原子化,因此也就沒信號(hào)。解決辦法就是更換爐絲(爐絲不亮請(qǐng)參見故障12)或把爐芯輕輕下壓使?fàn)t芯頂端與爐絲平齊。故障8:?jiǎn)伪没螂p泵不轉(zhuǎn)問題主要出在泵電機(jī)驅(qū)
26、動(dòng)塊連接頭處接觸不良,打開雙泵(或單泵)的外殼,用手拉扯驅(qū)動(dòng)塊連接頭和有關(guān)插頭上面的每一根電纜,如果輕松拉出,說明接觸不好,擰緊即可如果一個(gè)泵不轉(zhuǎn),這時(shí)可以將兩個(gè)泵的驅(qū)動(dòng)塊和電纜進(jìn)行互換,以判斷是驅(qū)動(dòng)故障還是電機(jī)本身故障,另外就是PCB2和PCB5以及有關(guān)電路,電機(jī)一般不存在問題,相電阻在3歐姆左右,應(yīng)仔細(xì)檢查有關(guān)的插頭和主機(jī)與雙泵的連接電纜,此類問題多數(shù)是由于接觸不好造成。在沒有打開電源時(shí),泵頭應(yīng)能輕松轉(zhuǎn)動(dòng),電源打開后用手不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng),如果還能轉(zhuǎn)動(dòng),說明電機(jī)的驅(qū)動(dòng)電源(24VDC)故障。個(gè)別情況是泵電機(jī)驅(qū)動(dòng)塊損壞造成的。故障9:自動(dòng)進(jìn)樣器不復(fù)位檢查方法如下:關(guān)掉電源,人為使樣品臂抬起,水平移
27、動(dòng)進(jìn)樣器到中間任一位置,再將樣品臂壓下,此時(shí)打開雙泵電源(不用打開主機(jī)電源),這時(shí)應(yīng)首先抬臂,然后水平回到“0”號(hào)位置,同時(shí)Y軸(前后方向)也回到第一排位置,這是一個(gè)完整的復(fù)位動(dòng)作。如果電源接通后,進(jìn)樣器不復(fù)位,沒有任何動(dòng)靜,則說明進(jìn)樣器內(nèi)的PCB5供電故障,主要是24VDC/5VDC電源變換塊壞,還有就是雙泵和自動(dòng)進(jìn)樣器之間的電纜接觸不好如果不抬臂或進(jìn)樣針不回第一排位置,請(qǐng)見下文。故障10:進(jìn)樣臂只在零位上下運(yùn)動(dòng),不橫向運(yùn)動(dòng)在自動(dòng)進(jìn)樣器中設(shè)有位置保護(hù)開關(guān),這是為了防止程序失控或出現(xiàn)故障時(shí)造成機(jī)械損壞,出現(xiàn)此問題可能是進(jìn)樣臂水平運(yùn)動(dòng)過沖造成保護(hù)開關(guān)生效,這時(shí)只需關(guān)閉雙泵電源,將進(jìn)樣臂移到中間任
28、何一個(gè)位置再重新打開電源即可,注意一定要先把進(jìn)樣臂抬起再挪動(dòng)到中間位置,否則會(huì)損壞進(jìn)樣針。進(jìn)樣臂在最右端時(shí)不動(dòng)作是因?yàn)橛叶吮Wo(hù)開關(guān)生效,處理辦法和在左端時(shí)一樣。另外就是橫向電機(jī)的驅(qū)動(dòng)部分故障或接觸不良。故障11:泵轉(zhuǎn)動(dòng)正常,但進(jìn)樣器不正常這時(shí)可以采用手動(dòng)測(cè)量繼續(xù)進(jìn)行工作,出現(xiàn)這些故障時(shí)要首先檢查自動(dòng)進(jìn)樣器是否能正確復(fù)位,見前面的故障7,如果進(jìn)樣器有動(dòng)作,比如抬臂或水平方向有移動(dòng),但不能正常復(fù)位,則故障主要有以下幾個(gè)方面:1不回零位或水平位置錯(cuò)進(jìn)樣器X方向(水平)的零位光敏對(duì)故障,還有可能光敏對(duì)性能不好,處于臨界狀態(tài),造成故障偶爾出現(xiàn),另外水平方向的移動(dòng)導(dǎo)軌磨損,造成運(yùn)動(dòng)阻力過大。2不抬臂就水平
29、移動(dòng),造成進(jìn)樣針折斷主要原因是Z軸(上下方向)上位光敏對(duì)壞,該光敏對(duì)在升降盒體部件內(nèi)的PCB7電路板上,此時(shí)說明該光敏對(duì)常處于擋光截止?fàn)顟B(tài),給CPU造成已經(jīng)上升到位的假象,而開始水平移動(dòng),將進(jìn)樣針折斷。3臂不下來就開始轉(zhuǎn)泵吸樣Z軸下位光敏對(duì)壞,原因和位置同上。4Y方向不回第一排或只前走不后退故障原因是Y方向光敏對(duì)壞,儀器總認(rèn)為當(dāng)前位置是第一排,該光敏對(duì)在采樣臂根部小電機(jī)的下方。5運(yùn)行過程中抬臂噪音大,不平穩(wěn)主要是機(jī)械故障或升降鏍桿上缺潤(rùn)滑油,另外也可能是電機(jī)和鏍桿之間的連接松動(dòng)造成,如果不抬臂但電機(jī)抖動(dòng),則有可能是電機(jī)驅(qū)動(dòng)器損壞或線纜連接不好。6水平方向噪音大,運(yùn)行不平穩(wěn)機(jī)械結(jié)構(gòu)上連接松動(dòng)或?qū)?/p>
30、軌磨損變形,應(yīng)適當(dāng)加潤(rùn)滑油,當(dāng)然也可能存在驅(qū)動(dòng)器或連接電纜出現(xiàn)問題。7前后方向(Y軸)回零位后電機(jī)還一直轉(zhuǎn)動(dòng)主要是該方向的光敏對(duì)有問題或其擋光板沒有插入到光敏對(duì)中,如果電機(jī)不轉(zhuǎn)或只是抖動(dòng),則有可能是PCB5上的達(dá)林頓驅(qū)動(dòng)部分或控制信號(hào)有問題。8Y方向前后都不動(dòng),但小電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)原因是電機(jī)軸與帶動(dòng)進(jìn)樣針移動(dòng)的絲杠之間的連軸節(jié)(萬向接頭)損壞,導(dǎo)致力矩不能傳輸。可向我公司購買后自行更換。故障12:不點(diǎn)火,爐絲不亮爐絲斷,正常阻值為9歐姆左右,兩端電壓大約為19V,如果爐絲沒斷,則檢查爐絲兩端電壓,順著連線包括過渡連接頭一直查到主機(jī)內(nèi)PCB2板,爐絲電壓由該板上的可調(diào)穩(wěn)壓電源LM338控制,點(diǎn)火信號(hào)由U
31、LN2003驅(qū)動(dòng)。有時(shí)是由于爐絲接線柱氧化或銹蝕造成接觸不良使?fàn)t絲不亮。故障13:載氣保護(hù),提示無載氣集成氣路入口處有一個(gè)氣體壓力監(jiān)測(cè)開關(guān),當(dāng)氬氣沒打開或壓力不夠時(shí)禁止進(jìn)行測(cè)量,以防止酸液回流腐蝕氣路,如果氬氣已打開,則檢查氣路上的穩(wěn)壓閥是否指示為0.2MPa,另外也可能是由于壓力開關(guān)內(nèi)部有問題,可以輕輕敲打該開關(guān),開關(guān)頂部有一個(gè)壓力調(diào)節(jié)螺釘,通過調(diào)節(jié)可以改變其反應(yīng)靈敏度和保護(hù)低限。如果仍不能解決,則必須更換壓力開關(guān),如果繼續(xù)使用,可以用隨機(jī)備件中的短路帽將氣路上的壓力開關(guān)插頭短路,這樣可以繼續(xù)使用,但必須確保氬氣已打開。故障14:氣路電磁閥不正常主要有兩個(gè)原因,其一是電磁閥結(jié)構(gòu)故障,可以自己
32、拆開或輕輕敲打,其二是電磁閥的驅(qū)動(dòng)電路故障,即PCB2板上的集成達(dá)林頓芯片ULN2003。故障15:空白熒光強(qiáng)度高或線性不好主要原因是污染和試劑有問題,另外還有空氣污染,器皿沒有清洗、氬氣不純以及泵管和爐芯污染等,有時(shí)燈不好或爐子太高也造成空白值高,對(duì)于新裝修的實(shí)驗(yàn)室,對(duì)Hg影響很大,如果樣品含Hg較高時(shí),可適當(dāng)加長(zhǎng)清洗時(shí)間。配制溶液使用的所有玻璃器具都要用硝酸溶液浸泡24小時(shí)以上。配試劑過程中使用的鹽酸最好是優(yōu)級(jí)純。最好使用去離子水或蒸餾水、純凈水。有時(shí)燈和地面不平行,燈發(fā)出的光照射到原子化器頂部反射到檢測(cè)器,造成空白高,因此一定要保證燈和儀器臺(tái)面要平行。故障16:信號(hào)不穩(wěn)定,精密度差主要原
33、因有氣路漏氣、通風(fēng)不暢、外界光干擾等,可用以下方式檢查排除。1空芯陰極燈不穩(wěn)定。請(qǐng)換一只空芯陰極燈。2檢查氬氣瓶接口、儀器后部氣路是否漏氣,可用肥皂水擦拭各接口處。3如果排風(fēng)扇排風(fēng)不暢,燃燒后的廢氣不能及時(shí)排除,就會(huì)造成數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。4進(jìn)樣系統(tǒng)不穩(wěn)定導(dǎo)致信號(hào)不穩(wěn)定,調(diào)節(jié)壓塊松緊或泵速使進(jìn)樣量穩(wěn)定。5強(qiáng)光干擾,儀器前的窗口不能用強(qiáng)光照射,如日光,燈光等。6藥品、試劑純度不夠,有污染。更換高純度的藥品。7空調(diào)或風(fēng)扇的風(fēng)力過大,導(dǎo)致火焰跳動(dòng)而影響穩(wěn)定性,因此要避免有強(qiáng)風(fēng)流動(dòng)。8廢液排出不暢,大量水份進(jìn)入原子化器,水封處有氣泡,爐芯或水封有堵塞現(xiàn)象。9氬氣壓力過大導(dǎo)致載氣流速太快。故障17:計(jì)算機(jī)死機(jī)主
34、要是軟件或計(jì)算機(jī)問題,在測(cè)量數(shù)據(jù)的過程中,鼠標(biāo)只能點(diǎn)擊急?;蛲V拱粹o,不能點(diǎn)擊其他按鈕或打開其他與本軟件無關(guān)的窗口。不能設(shè)置屏幕保護(hù)程序。關(guān)閉Windows下的電源管理。如還不能解決,請(qǐng)檢查計(jì)算機(jī)是否感染病毒。請(qǐng)卸載并重新安裝操作軟件,或更換一臺(tái)計(jì)算機(jī)。故障18:信號(hào)溢出(超8V)錯(cuò)誤。故障原因是熒光信號(hào)過強(qiáng),超過數(shù)據(jù)處理的限制范圍,有可能是污染、主板電路故障或化學(xué)問題。首先將光電倍增管的入射窗鏡頭堵住,如不出現(xiàn)信號(hào)溢出(超8V)錯(cuò)誤,則是樣品濃度太高或有污染,如還出現(xiàn)錯(cuò)誤則是電路故障。更換主板上的單片機(jī)最小系統(tǒng)或4051、4052等芯片。如果是化學(xué)故障則須將樣品稀釋,如是污染,必須將管路、氣
35、液分離器和石英爐芯卸下用鹽酸浸泡24小時(shí)以上。故障19:水封中的水不能保持主要原因有兩個(gè)方面,其一是水封本身密封性不好,比如有裂縫或密封膠開裂,可以觀察水封四周是否液體滲漏,如果發(fā)現(xiàn)漏水,則應(yīng)更換水封。原因之二是氫化物蒸汽的出口堵塞,不能進(jìn)入到原子化器,堵塞的原因有可能是密封橡膠圈老化或加工過程中出口處殘留有物質(zhì)顆粒,這時(shí)由于氫化物蒸汽沒有出口,在氣體壓力作用下,水封中的水以及氫化物蒸汽一起從排廢管中流出,這時(shí)肯定也沒有熒光信號(hào)或靈敏度很低,另外水封上的接頭密封不好,出現(xiàn)漏氣也可能導(dǎo)致水封中的水逐漸減少。故障20:有關(guān)的連接管脫落或崩開儀器使用一段時(shí)間后,出現(xiàn)有關(guān)的連接管崩開現(xiàn)象,主要發(fā)生在硅
36、膠管,引起這一現(xiàn)象的主要原因是發(fā)生堵塞,導(dǎo)致沒有出口,發(fā)現(xiàn)這一情況時(shí)可以順著管路反向檢查并逐級(jí)排除;另外在反應(yīng)塊和泵管處發(fā)生上述現(xiàn)象時(shí),也很有可能是樣品消化不好,在接頭處有結(jié)晶顆粒而導(dǎo)致堵塞,還有就是有關(guān)的管子老化,造成連接不牢固,這時(shí)可以將老化的部分剪掉或更換一根新管。故障21:提示非法軟件05年前購買的儀器會(huì)出現(xiàn)此問題,主要是在用戶重新安裝軟件或更換計(jì)算機(jī)后容易出現(xiàn),原因是沒有安裝加密鎖的驅(qū)動(dòng)程序,按說明書中的指示重新安裝加密鎖驅(qū)動(dòng)程序即可,或找我公司升級(jí)軟件。2005年后購買的儀器取消了軟件加密鎖,不會(huì)出現(xiàn)此問題。故障22:軟件功能菜單輝化,禁止使用儀器需要ACCESS數(shù)據(jù)庫進(jìn)行數(shù)據(jù)的存儲(chǔ),因此在測(cè)量前一定要連接一個(gè)ACCESS數(shù)據(jù)庫,否則不允許進(jìn)行測(cè)量功能,在文件菜單中進(jìn)行數(shù)據(jù)庫連接就可以了。因此要求計(jì)算機(jī)中也必須要有ACCESS數(shù)據(jù)庫軟件。故障23:?jiǎn)蔚罍y(cè)量時(shí)做一個(gè)樣品就停止不做單道測(cè)量時(shí)若另一道插有元素?zé)簦瑑x器就默認(rèn)是兩道,這時(shí)需要把不用的那一道的元素?zé)舭蜗禄驅(qū)⒆詣?dòng)識(shí)別的元素符號(hào)刪掉即可,方法是選中不用的那一道的元素符號(hào)(變藍(lán)),然后按鍵盤上的取消鍵(左箭頭按鍵)
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