卡爾費(fèi)休水份測(cè)定特殊樣品處理方法

1、 1瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份測(cè)定 特殊樣品解決方案特殊樣品解決方案 2瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程普通樣品的測(cè)定程序普通樣品的測(cè)定程序一、平衡滴定池二、取樣1 重量法2 體積法 適合液體樣品、誤差較大注意：取樣要有代表性！三、進(jìn)樣測(cè)定1.液體 進(jìn)樣器：移液管、帶有長(zhǎng)針頭的注射器等。 3瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程2.固體粉末 使用稱量船或漏斗, 差重法稱量。3.糊狀物，脂類, 乳制品 使用不帶針頭的注射器, 差重法稱量。4.氣體

2、需要專門的取樣裝置。 4瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程關(guān)于取樣量關(guān)于取樣量1 容量法 試劑消耗體積范圍：2090%（滿管體積）2 電量法 5瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程特殊樣品的測(cè)定特殊樣品的測(cè)定1 醛酮類樣品2 在KF工作介質(zhì)中難溶或不溶的樣品3 需要高溫才能釋放水分的樣品4 與KF試劑發(fā)生副反應(yīng)的樣品5 強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性樣品 6瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程甲醇會(huì)與醛類和酮類發(fā)生副反應(yīng)甲醇會(huì)與醛類和酮類發(fā)生副反應(yīng)H2O+OCRR+CH3OHCH3OH

3、CRROCH3OCH3 7瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程在KF工作介質(zhì)中難溶或不溶的樣品加入助溶劑增加溶解性球磨機(jī)處理后滴定、或在較高溫度下滴定在溶劑中利用高頻粉碎機(jī)處理 (肉類、蛋粉、蔬菜、水果等)使用 Karl Fischer Oven 8瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程卡氏滴定的工作介質(zhì)卡氏滴定的工作介質(zhì)溶劑溶劑1 要求：n能充分溶解樣品及產(chǎn)物n不與卡氏試劑發(fā)生反應(yīng)2 常用溶劑：n甲醇甲醇：最常用的溶劑，可溶解大多數(shù)樣 品。 常與其它溶劑混合，甲醇的含量不低于25。n正丙醇正丙醇：對(duì)長(zhǎng)鏈的化合物

4、溶解性更好。 與甲醇混合或單獨(dú)作為溶劑。 9瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程卡氏滴定的工作介質(zhì)卡氏滴定的工作介質(zhì)溶劑溶劑n2-甲氧基乙醇甲氧基乙醇：特別適用于與甲醇發(fā)生副反應(yīng)(如酯化反應(yīng)，羥 醛縮合等)的物質(zhì)。 在該溶劑中滴定比甲醇中慢。n2-氯乙醇氯乙醇：具有抑制副反應(yīng)和加速卡氏反應(yīng)的作用 10瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程經(jīng)常用到的助溶劑經(jīng)常用到的助溶劑n氯仿氯仿：是脂肪的良好溶劑。也可與甲醇混合使用。甲醇含量至少25，常用50 。但純氯仿會(huì)使卡氏反應(yīng)的定量性發(fā)生變化。 n甲酰胺甲酰胺：可改善極性

5、物質(zhì)的溶解性，與甲醇混合常用于蛋白質(zhì)中水的測(cè)定，甲醇的含量不應(yīng)少于50。30比例的甲酰胺較好。 11瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程 KFKF樣品的溶劑選擇樣品的溶劑選擇l脂肪、油類和長(zhǎng)鏈烴類樣品使用長(zhǎng)鏈醇如1-己醇或氯仿助溶。l焦油及相應(yīng)化合物和許多有機(jī)化合物一樣可使用二甲苯、甲苯助溶。l蛋白質(zhì)、碳水化合物和無(wú)機(jī)鹽或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。 12瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程助溶劑的最大加入量助溶劑的最大加入量1-己醇 最大 50%氯仿 最大 70%二甲苯、甲苯 最大 70%甲酰胺 最大

6、50% 二甲基甲酰胺 減緩卡爾菲休反應(yīng)二甲亞砜 導(dǎo)致結(jié)果偏低N-甲基吡咯烷酮 溶解聚合物 50% 13瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程 在在 40oC 或或 50oC下滴定下滴定 有利于水分的萃取或樣品的溶解有利于水分的萃取或樣品的溶解 40 oC 50oC 14瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程滴定過(guò)程的最適合pH范圍為5-7強(qiáng)酸可以用咪唑或?qū)ｉT的緩沖劑來(lái)中和強(qiáng)堿可以用苯甲酸或?qū)ｉT緩沖劑來(lái)中和 15瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程低溫滴定加入適當(dāng)?shù)囊种苿┻m當(dāng)

7、調(diào)節(jié)pH值使用KF OVEN 16瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程 低溫條件下的測(cè)定低溫條件下的測(cè)定 可抑制某些副反應(yīng)的影響可抑制某些副反應(yīng)的影響0oC - 60oC需要調(diào)整終點(diǎn)參數(shù)需要調(diào)整終點(diǎn)參數(shù)如如 - 20C 10A 17瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程降低滴定杯溫度的方法l將一平底燒杯置于滴定杯下。l在滴定杯中安裝溫度計(jì)以便控制溫度。l在燒杯中加入甲醇。l如果需要冷卻到0oC 或 20oC, 可加入冰塊調(diào)節(jié)溫度。l如果需要冷卻到- 40oC, 可加入干冰調(diào)節(jié)溫度。 18瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)

8、通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程l弱堿性化合物不會(huì)帶來(lái)任何問(wèn)題l強(qiáng)堿性化合物須先中和 l會(huì)發(fā)生副反應(yīng)的化合物如苯胺、甲苯胺和相關(guān)化合物 19瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程酚類可被卡爾菲休試劑中的碘氧化，該氧化反應(yīng)受pH值的影響。pH 為6時(shí)， 萘酚、 鄰苯二酚、 鄰甲酚、 鄰甲氧基苯酚、 或8-羥基喹啉會(huì)發(fā)生反應(yīng)。pH5時(shí)，可減少副反應(yīng)，如加入水楊酸降低pH值。盡量避免使用庫(kù)侖法! 20瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程原油需要兩種不同的助溶劑原油需要兩種不同的助溶劑:氯仿氯仿 用于

9、溶解油類用于溶解油類 二甲苯二甲苯 用于溶解焦油用于溶解焦油 (瀝青質(zhì)瀝青質(zhì))。 21瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程容量法容量法在滴定杯中加入約30 ml甲醇-氯仿-二甲苯（ 1:1:2 ）混合溶劑 用 KF試劑滴定到無(wú)水。差重法精確稱取約4g 樣品到滴定杯中，用 KF試劑滴定水分。 庫(kù)侖法在陰極池中加入 5ml HYDRANAL- Coulomat CG.陽(yáng)極池中加入 100ml HYDRANAL- Coulomat Oil. 預(yù)滴定后注入樣品。 22瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程食品是天然化合物

10、，無(wú)法直接溶解于醇類溶劑中，所以需經(jīng)過(guò)萃取后測(cè)定:在 50C溫度下進(jìn)行 滴定1.在沸騰的甲醇中進(jìn)行滴定2.加入甲酰胺進(jìn)行助溶滴定 23瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程青霉素 中含有的副產(chǎn)物 青霉酸 會(huì)和碘反應(yīng)， 需加入水楊酸測(cè)定!紅霉素 A 的水分滴定應(yīng)在 pH =6的條件下測(cè)定, 否則終點(diǎn)褪色或找不到終點(diǎn)。 可加入 緩沖溶液調(diào)節(jié)酸度。 24瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程l塑料等高分子聚合物樣品在醇類溶劑中不溶解。l機(jī)油一類的油品中所含添加劑會(huì)和甲醇或碘發(fā)生反應(yīng)。l許多無(wú)機(jī)鹽不溶于醇類溶劑，水分不能釋

11、放出來(lái)。l樣品引起的副反應(yīng)無(wú)法抑制。 25瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程a+Q管式卡氏爐的工作原理管式卡氏爐的工作原理 分子篩分子篩樣品樣品滴定池滴定池 加熱爐加熱爐N2 或或air 流量計(jì)流量計(jì) 26瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程 庫(kù)侖法滴定池庫(kù)侖法滴定池加熱爐中的樣品瓶加熱爐中的樣品瓶瓶式卡氏爐的工作原理瓶式卡氏爐的工作原理 27瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程 28瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司_卡爾費(fèi)休水份儀課程卡爾費(fèi)休水份儀課程832 KF Thermo Prep最新的卡