混和物的分離和提純 示例1

1、第一節(jié)第一節(jié) 化學實驗方法化學實驗方法混合物的分離和提純分離與提純的原則分離與提純的原則基本實驗驗方法基本實驗驗方法分離與提純的原則分離與提純的原則一、概一、概 念念 分離是混合物中的各物質(zhì)通過物理或分離是混合物中的各物質(zhì)通過物理或化學方法一一分開，獲得純凈組分的過程。化學方法一一分開，獲得純凈組分的過程。 提純是將混合物中的提純是將混合物中的雜質(zhì)雜質(zhì)（不需要或（不需要或有害的物質(zhì)）通過物理或化學方法有害的物質(zhì)）通過物理或化學方法除掉除掉而得而得到所需物質(zhì)的過程，其中到所需物質(zhì)的過程，其中雜質(zhì)不可恢復為原雜質(zhì)不可恢復為原來的物質(zhì)來的物質(zhì)。二、操作原則二、操作原則“四原則四原則”和和“三必須三必

2、須”1.“四原則四原則”是：是：2.“三必須三必須”是：是：(1) 除雜試劑除雜試劑必須必須過量過量(2) 過量試劑過量試劑必須必須除盡除盡(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì)因為過量試劑帶入新的雜質(zhì))(3) 除雜途徑除雜途徑必須選必須選最佳最佳(1)不增不增 提純過程中不增加新的雜質(zhì)提純過程中不增加新的雜質(zhì)(2)不減不減 不減少欲被提純的物質(zhì)不減少欲被提純的物質(zhì)(3)易分離易分離 被提純物與雜質(zhì)容易分離被提純物與雜質(zhì)容易分離(4)易復原易復原 被提純物質(zhì)要復原被提純物質(zhì)要復原基本實驗方法一 過濾三 蒸餾四 萃取和分液五 層析二 結(jié)晶一、過濾1.原理：原理： 利用物質(zhì)的利用物質(zhì)的溶解性差異溶解性差異，將

3、，將液體液體和和不溶于液不溶于液體體的的固體分離固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙鹽中的泥沙 。2. 實驗儀器：實驗儀器：3.3.操作要點：操作要點：一帖，二低，三靠一帖，二低，三靠漏斗漏斗，濾紙濾紙，燒杯，玻璃棒，鐵架臺（鐵圈），燒杯，玻璃棒，鐵架臺（鐵圈）過濾一定要洗滌過濾一定要洗滌濾紙與漏斗應濾紙與漏斗應緊貼無氣泡緊貼無氣泡 濾紙邊緣低于漏斗濾紙邊緣低于漏斗邊緣，濾紙液面低邊緣，濾紙液面低于濾紙邊緣。于濾紙邊緣。 玻璃棒靠在玻璃棒靠在三層濾紙上三層濾紙上 漏斗頸緊靠漏斗頸緊靠燒杯內(nèi)壁燒杯內(nèi)壁 燒杯靠在玻璃棒燒杯靠在玻璃棒上使液體沿玻璃上使液體沿

4、玻璃棒流下。棒流下。一帖，二低，三靠一帖，二低，三靠二、結(jié)晶二、結(jié)晶1.原理：原理： 利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不溶解度不同同，可以使被提純物質(zhì)從，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中過飽和溶液中析出。析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，從而達而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，從而達到提純的目的。到提純的目的。2. 實驗儀器：實驗儀器：蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿，酒精燈，玻璃棒，鐵架臺（鐵圈），燒杯，酒精燈，玻璃棒，鐵架臺（鐵圈），燒杯3.結(jié)晶方法：結(jié)晶方法：蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶具體操作：具體操作： 通過通過蒸發(fā)或氣化蒸發(fā)或氣化，減少減少一部分一

5、部分溶劑溶劑使溶液達使溶液達到飽和而析出晶體。到飽和而析出晶體。適用物質(zhì)：適用物質(zhì)： 此法主要用于此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(zhì)。的物質(zhì)。 （如氯化鈉）（如氯化鈉）冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶具體操作：具體操作： 通過通過降低溫度降低溫度，使溶液冷卻，使溶液冷卻達到飽和達到飽和而析出而析出晶體。晶體。重結(jié)晶重結(jié)晶指的是重復冷卻結(jié)晶。指的是重復冷卻結(jié)晶。適用物質(zhì)：適用物質(zhì)： 此法主要用于此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。的物質(zhì)。（如硝酸鉀）（如硝酸鉀）4 .操作要點：操作要點：蒸發(fā)結(jié)晶法：蒸發(fā)結(jié)晶法：蒸發(fā)過程中要不蒸發(fā)過程中要不斷

6、用玻璃棒攪拌斷用玻璃棒攪拌蒸發(fā)皿內(nèi)溶液不能蒸發(fā)皿內(nèi)溶液不能超過其容量的超過其容量的2/3冷卻結(jié)晶法：冷卻結(jié)晶法： 若冷卻時無晶體的析出，可用玻璃棒在容器內(nèi)若冷卻時無晶體的析出，可用玻璃棒在容器內(nèi)壁摩擦幾下，或在溶液中投入幾粒該晶體（俗稱晶壁摩擦幾下，或在溶液中投入幾粒該晶體（俗稱晶種），就會析出晶體。種），就會析出晶體。5 思考：思考：如何將氯化鉀和硝酸鉀從兩者的混合物中分如何將氯化鉀和硝酸鉀從兩者的混合物中分別分離出來？別分離出來？氯化鉀和硝酸鉀混合物的分離方法氯化鉀和硝酸鉀混合物的分離方法1、將兩者的混合物置于燒杯中，加少量將兩者的混合物置于燒杯中，加少量100攝氏度熱攝氏度熱水，在加熱的

7、情況下不斷少量加入熱水并攪拌，直至水，在加熱的情況下不斷少量加入熱水并攪拌，直至混合物完全溶解混合物完全溶解 2、停止加熱，冷卻（可以用冰水水?。?，當溫度降停止加熱，冷卻（可以用冰水水浴），當溫度降至至 30攝氏度時硝酸鉀晶體析出。攝氏度時硝酸鉀晶體析出。 3、過濾混合溶液得到較為純凈硝酸鉀晶體過濾混合溶液得到較為純凈硝酸鉀晶體 4 蒸發(fā)濾液，得到較為純凈的氯化鉀晶體蒸發(fā)濾液，得到較為純凈的氯化鉀晶體三三 蒸餾蒸餾1、原理：、原理： 利用利用互溶的互溶的液體混合物中各組分的液體混合物中各組分的沸點不同沸點不同，給液體混合物加熱，使其中的某一組分變成給液體混合物加熱，使其中的某一組分變成蒸氣蒸氣

8、再再冷凝成液體冷凝成液體，從而達到分離提純的目的。蒸餾一般，從而達到分離提純的目的。蒸餾一般用于分離用于分離沸點相差較大沸點相差較大的液體混合物。（例如蒸餾的液體混合物。（例如蒸餾含有含有Fe3+的水提純其中水份，蒸餾石油提純不同沸點的水提純其中水份，蒸餾石油提純不同沸點的有機組分）的有機組分） 2、實驗儀器：、實驗儀器： 圓底燒瓶圓底燒瓶，水冷凝管水冷凝管，酒精燈，錐形瓶（接收器），酒精燈，錐形瓶（接收器），牛角管牛角管，溫度計，鐵架臺（鐵圈、鐵夾），石棉網(wǎng)等，溫度計，鐵架臺（鐵圈、鐵夾），石棉網(wǎng)等溫度計溫度計水銀球的頂端水銀球的頂端與與支管下沿支管下沿處于同一處于同一水平線水平線蒸餾燒瓶蒸

9、餾燒瓶中液體的中液體的量是燒瓶量是燒瓶容量的容量的1/31/2 在圓底燒在圓底燒瓶內(nèi)放有瓶內(nèi)放有沸石沸石，防防止爆沸止爆沸冷凝管橫放時冷凝管橫放時頭高尾頭高尾低低保證保證冷凝液自然下冷凝液自然下流流，冷卻水進水通入冷卻水進水通入與被冷凝蒸氣流向相反與被冷凝蒸氣流向相反給原底燒瓶加給原底燒瓶加熱要熱要墊石棉網(wǎng)墊石棉網(wǎng)牛角管牛角管圓底燒瓶圓底燒瓶水冷凝管水冷凝管3、操作要點：、操作要點：實驗實驗模擬模擬4、思考：、思考：（1） 為什么冷卻水通入方向與被冷凝蒸氣流向相反為什么冷卻水通入方向與被冷凝蒸氣流向相反（2）為什么溫度計水銀球的頂端要與圓底燒瓶）為什么溫度計水銀球的頂端要與圓底燒瓶支管下沿處于

10、同一水平線支管下沿處于同一水平線為了使蒸餾出的蒸氣與冷卻水長時間充分接觸，帶為了使蒸餾出的蒸氣與冷卻水長時間充分接觸，帶走盡可能多的熱量。走盡可能多的熱量。對于蒸餾來說，只有精確控制蒸餾的溫度才能達到對于蒸餾來說，只有精確控制蒸餾的溫度才能達到分離提純的目的，而蒸餾燒瓶支管口的溫度正是被分離提純的目的，而蒸餾燒瓶支管口的溫度正是被蒸餾變?yōu)闅怏w某組分的溫度，故溫度計水銀球頂端蒸餾變?yōu)闅怏w某組分的溫度，故溫度計水銀球頂端要與圓底燒瓶支管下沿處于同一水平線要與圓底燒瓶支管下沿處于同一水平線四 萃取和分液1、原理：、原理：2、實驗儀器：、實驗儀器：萃取萃取：利用某溶質(zhì)在：利用某溶質(zhì)在互不相溶的溶劑互不

11、相溶的溶劑中的中的溶解溶解度度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來，在利用組成的溶液中提取出來，在利用分液分液的原理和的原理和方法將它們分離開來。方法將它們分離開來。分液分液：把兩種：把兩種互不相溶的液體（且密度不同）互不相溶的液體（且密度不同）分開的操作分開的操作分液漏斗分液漏斗，鐵架臺（鐵圈），燒杯，鐵架臺（鐵圈），燒杯3、操作要點：、操作要點：萃取：萃?。海? 1）選擇的萃取劑，應對被提取物）選擇的萃取劑，應對被提取物有較大的有較大的溶解能力溶解能力，而對雜質(zhì)，而對雜質(zhì)不溶不溶或微溶或微溶；跟原溶液的溶劑要；跟原溶液的溶劑要互不

12、相溶互不相溶。（2）操作時先）操作時先檢驗檢驗分液漏斗是否分液漏斗是否漏液漏液。萃取。萃取溶液和萃取劑溶液和萃取劑 總量不要超過漏斗容積的總量不要超過漏斗容積的1/2。（4）靜置后，當液體分成清晰的兩層時）靜置后，當液體分成清晰的兩層時分液分液。（3）振蕩振蕩時，用右手掌壓緊蓋子，左手用時，用右手掌壓緊蓋子，左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩，拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩，如如圖圖。并不時旋開活塞，放出易揮發(fā)物質(zhì)的蒸氣。這樣反。并不時旋開活塞，放出易揮發(fā)物質(zhì)的蒸氣。這樣反復操作幾次，當產(chǎn)生的氣體很少時，再劇烈振蕩幾次，復操作幾次，當產(chǎn)生的氣體很少時，再劇烈振蕩幾

13、次，把漏斗放在漏斗架上把漏斗放在漏斗架上靜置靜置。分液：分液：靜置到液體分成清晰的兩層時開靜置到液體分成清晰的兩層時開始分液。先把玻璃始分液。先把玻璃蓋子取下或者蓋子取下或者使塞子上的小孔與分液漏斗瓶頸使塞子上的小孔與分液漏斗瓶頸上的小孔對齊上的小孔對齊，以便與大氣相通。，以便與大氣相通。然后旋開活塞，使下層液體慢慢然后旋開活塞，使下層液體慢慢流入燒杯里，當下層液體恰好流流入燒杯里，當下層液體恰好流盡時，迅速關上活塞。從漏斗口盡時，迅速關上活塞。從漏斗口倒出上層液體。分液漏斗的液體倒出上層液體。分液漏斗的液體量最多可達分液漏斗容量的量最多可達分液漏斗容量的2/3。 五五 層析層析1、原理：、原理：2、實驗儀器：、實驗儀器： 根據(jù)混合物中各物質(zhì)被根據(jù)混合物中各物質(zhì)被吸附性能吸附性能的不同，將溶的不同，將溶解在某溶劑中的混合