凈水水質(zhì)分析檢測標(biāo)準(zhǔn)與方法

1、凈水水質(zhì)分析檢測標(biāo)準(zhǔn)與方法參考標(biāo)準(zhǔn)：GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5750-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法編制：李聰聰 完成日期：2013.9.16凈水水質(zhì)分析檢測標(biāo)準(zhǔn)與方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)（GB/T5750.5-2006） 金屬指標(biāo)（ GB/T5750.6-2006） 有機(jī)物綜合指標(biāo)（ GB/T5750.7-2006） 有機(jī)物指標(biāo)（ GB/T5750.8-2006） 農(nóng)藥指標(biāo)（ GB/T5750.9-2006） 消毒副產(chǎn)物指標(biāo)（ GB/T5750.10-2006） 微生物指標(biāo)（ GB/T5750.12-2006）無機(jī)非金屬指標(biāo)NoNo名稱名稱檢測儀器檢測儀器檢測方法檢測方法1硫

2、酸鹽UV,IC1、硫酸鋇比濁法；2、IC離子色譜法；3、鉻酸鋇分光光度法（熱法&冷法）；4、硫酸鋇燒灼稱量法2氯化物IC1、硝酸銀容量法；2、IC離子色譜法；3、硝酸汞容量法3氟化物IC,UV1、離子選擇電極法；2、IC離子色譜法；3、雙波長系數(shù)倍增（&氟試劑分光光度法）；4、鋯鹽茜素比色法4氰化物UV1、異煙酸-吡唑分光光度法；2、異煙酸-巴比妥酸分光光度法5硝酸鹽氮UV,IC1、麝香草酚分光光度法；2、紫外分光光度法；3、IC離子色譜法；4、鎘柱還原法6硫化物UV1、N，N-二乙基對笨二胺分光光度法；2、碘量法7磷酸鹽UV1、磷鉬鹽分光光度法8硼UV,ICP-AES,ICP-MS1、甲亞胺

3、-H分光光度法；2、ICP-AES(GB5750.6 1.4)；3、ICP-MS(GB5750.6 1.5)9氨氮UV1、納氏試劑分光光度法；2、酚鹽分光光度法；3、水楊酸鹽分光光度法10亞硝酸鹽氮UV1、重氮偶合分光光度法11碘化物UV,GC-ECD1、硫酸催化分光光度法；2、高濃度碘化物比色法；3、高濃度碘化物容量法；4、氣相色譜法無機(jī)非金屬指標(biāo) 硫酸鹽的檢測硫酸鋇比濁法 硝酸鹽氮檢測紫外分光光度法 亞硝酸鹽氮檢測紫外分光光度法 使用抑制型離子色譜法測定F-、CL-、NO3-、SO42-等陰離子硫酸鹽的檢測硫酸鋇比濁法使用儀器 島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實(shí)驗(yàn)藥品 無水硫酸鈉、

4、氯化鈉、鹽酸、丙三醇、乙醇、氯化鋇、蒸餾水溶液配制 1.配制1000mg/L硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786克無水硫酸鈉，溶于純水中，并定容至1000mL。 2.穩(wěn)定劑溶液：稱取75克氯化鈉，溶于300mL純水中，加入30mL鹽酸、50mL甘油（丙三醇）和100mL乙醇，混合均勻。實(shí)驗(yàn)步驟 1.取50mL水樣。 2.加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液，調(diào)節(jié)電磁攪拌器速度，使溶液在攪拌時不濺出，并能使0.2克氯化鋇晶體在10-30秒之間溶解。固定此條件，在同批測定中不應(yīng)改變。 3.取同型燒杯分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、2mL，各加純水至50mL。使硫酸鹽濃度分別為0、10、40mg/L。 4.另取5

5、0mL水樣，與標(biāo)準(zhǔn)系列在同一條件下，在水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列中各加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液，待攪拌速度穩(wěn)定后加入0.2克氯化鋇晶體，并立即計時，攪拌60+/-5秒。各燒杯均從加入氯化鋇晶體起計時，到準(zhǔn)確10分鐘式于420nm波長，1cm比色皿，以純水為參比，測定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 若是低于250mg/L,則檢測結(jié)果合格。硝酸鹽氮檢測紫外分光光度法使用儀器 島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實(shí)驗(yàn)藥品 鹽酸、硝酸鉀、蒸餾水溶液配制 1.鹽酸溶液：鹽酸與蒸餾水以1：11比列混合均勻。 2.硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（以氮計）100mg/L：稱取經(jīng)105烘箱干燥2小時的硝酸鉀0.7218克，溶于純水中并定容至

6、1000mL。 3.將前面配好的100mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍，為10mg/L。實(shí)驗(yàn)步驟 1.取50mL水樣，加1mL鹽酸溶液。 2.分別吸取0、10、20、30mL的10mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，于50mL比色管中，配成0、2、4、6mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列，各加鹽酸溶液1mL。 3.用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，分別在220nm與275nm下測定吸光度。數(shù)據(jù)計算 在標(biāo)準(zhǔn)及樣品的220nm波長吸光度減去2倍于275nm波長的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 若是低于10mg/L,則檢測結(jié)果合格。亞硝酸鹽氮檢測紫外分光光度法使用儀器 島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實(shí)

7、驗(yàn)藥品 對胺基苯磺酰胺、鹽酸N-(1-萘）-乙二胺、亞硝酸鈉、鹽酸、蒸餾水溶液配制 1.配制10g/L對胺基苯磺酰胺溶液：稱取5g對胺基苯磺酰胺,配制350mL鹽酸溶液（1+6）中，用純水稀釋到500mL。 2.配制1g/L鹽酸N-(1-萘）-乙二胺溶液：稱取0.2g鹽酸N-(1-萘）-乙二胺，溶于200mL純水中。 3.配制50mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2463克在玻璃干燥器內(nèi)放置24小時的亞硝酸鈉，溶于純水中，并定容至1000mL。 4.配制0.1mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10mL50mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL容量瓶中，定容至刻度。在從中吸取10mL,于100m

8、L容量瓶中定容至刻度。實(shí)驗(yàn)步驟 1.取50mL水樣。 2.分別吸取0、1、5、10mL的0.1mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，于50mL比色管中，配成0、0.002、0.01、0.02mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)系列。 3.用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，在540nm，用1cm比色皿，在10至15分鐘之間(10分鐘至2小時內(nèi)均可）測定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 若是低于1mg/L,則檢測結(jié)果合格。使用抑制型離子色譜法測定F-、CL-、NO3-、SO42-等陰離子使用儀器 島津HIC-20A抑制型離子色譜儀,LC-20ADsp泵，DGU-20A3，HIC-10Asuper柱溫箱，SIL-20A自動進(jìn)樣器，CD

9、D-10Avp電導(dǎo)檢測器試劑 F-、CL-、NO3-、SO42-標(biāo)準(zhǔn)品，實(shí)驗(yàn)用水（超純水），碳酸鈉、碳酸氫鈉（和光一級）標(biāo)準(zhǔn)品配制 以水為溶劑配制F-、CL-、NO3-、SO42-混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.1、1.0、10和100mg/L,進(jìn)樣50uL。無機(jī)陰離子的分析條件 1.分析柱：Shim-packIC-SA2(250mmL*4.0mmID.) 2.流動相：0.6mM Na2CO3/12mM NaHCO3 3.流速： 1.0mL/min 4.溫度： 30 5.檢測器：電導(dǎo)檢測器水樣的預(yù)處理 水經(jīng)0.45um的濾膜過濾后，直接進(jìn)樣50uL。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 金屬指標(biāo)NoNo名稱名稱檢測儀

10、器檢測儀器檢測方法檢測方法1鋁UV,AA(石墨爐）ICP,ICP-MS1、鉻天青S分光光度法；2、水楊基熒光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法；3、無火焰AA；4、ICP-AES；5、ICP-MS2鐵UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、二氮雜菲分光光度法；3、ICP-AES；4、ICP-MS3猛UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、過硫酸銨分光光度法；3、甲醛虧分光光度法；4、高碘酸銀（III）鉀分光光度法；5、ICP-AES；6、ICP-MS4銅UV,AA（火焰，石墨爐）,ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、AA（直接法，萃取法，共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、二乙基二硫代氨

11、基甲酸鈉分光光度法；4、雙乙醛草酰二腙分光光度法；5、ICP-AES；6、ICP-MS5鋅UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、鋅試劑-環(huán)己酮分光光度法；3、雙硫腙分光光度法；4、催化示波極譜法；5、ICP-AES；6、ICP-MS6砷UV, ICP,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法；3、鋅-硫酸系統(tǒng)新銀鹽分光光度法；4、砷斑法；5、ICP-AES；6、ICP-MS7硒UV,氫化物AA,ICP,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、二氨基萘熒光法；3、氫化物AA；4、催化示波極譜法；5、二氨基聯(lián)苯胺分光光度法；6、ICP-AES；7、ICP-MS8汞

12、冷原子吸收,ICP-MS1、原子熒光法；2、冷原子吸收；3、雙硫腙分光光度法；4、ICP-MS9鎘UV,AA(石墨爐）ICP,ICP-MS1、無火焰AA（直接法）；2、無火焰AA（共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、雙硫腙分光光度法；4、催化示波極譜法；5、原子熒光法；6、ICP-AES；7、ICP-MS10鉻（六價）UV1、二苯碳酰二肼分光光度法11鉛AA(石墨爐），UV,ICP,ICP-MS1、無火焰AA（直接法）；2、無火焰AA（共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、雙硫腙分光光度法；4、催化示波極譜法；5、氫化物原子熒光法；6、ICP-AES；7、ICP-MS金屬指標(biāo)NoNo名稱名稱檢測儀器檢測儀器

13、檢測方法檢測方法12銀AA(石墨爐），UV,ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、鋶基棉富集-高碘酸鉀分光光度法；3、ICP-AES；4、ICP-MS13鉬AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS14鈷AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS15鎳AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS16鋇AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS17鈦UV, ICP-MS1、催化示波極譜法；2、水楊基熒光酮分光光度法

14、；3、ICP-MS18釩AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS19銻氫化物AA，ICP,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、氫化物AA；3、ICP-AES；4、ICP-MS20鈹RF,AA(石墨爐）,UV,ICP,ICP-MS1、桑色素?zé)晒夥止夤舛确ǎ?、無火焰AA；3、鋁試劑（金精三狻酸銨）分光光度法；4、ICP-AES；5、ICP-MS21鉈AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS22鈉AA，IC,ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、IC離子色譜法；3、ICP-AES；4、ICP-MS2

15、3錫UV,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、分光光度法；3、微分電位溶出法；4、ICP-MS24四乙基鉛UV1、雙硫腙分光光度法金屬指標(biāo)火焰原子吸收法測定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na氫化物原子吸收法測定As、Se、Sb冷原子吸收法測Hg二苯碳酰二肼分光光度法測Cr6+六價鉻的檢測-二苯碳酰二肼分光光度法石墨爐原子吸收法測定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Ti電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定多元素使用抑制型離子色譜法測定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+陽離子火焰原子吸收法測定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na水樣的預(yù)處理 澄清的水樣直接進(jìn)樣測定。

16、參考方法 GB/T 5750.6-2006 4.2 火焰原子吸收分光光度法AA-6800F的分析條件 說明：a)標(biāo)準(zhǔn)限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值； b)RSD為元素濃度為1.00mg/L的水樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 各元素的含量低于各自標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素元素波長波長(nm)(nm)狹縫寬狹縫寬(nm)(nm)乙炔流量乙炔流量(L/min)(L/min)點(diǎn)燈方式點(diǎn)燈方式標(biāo)準(zhǔn)限值標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L)(mg/L)RSD(%)RSD(%)Cu324.80.51.8BGC-D21.00.32Fe248.30.22.2BGC-D20.30.26Mn279.50.22.0BGC-D2

17、1.00.32Zn213.90.52.0BGC-D21.01.9Cd228.80.51.8BGC-D20.0051.25Pb217.00.52.0BGC-D20.010.205Na589.00.21.8BGC-SR20011.45氫化物原子吸收法測定As、Se、Sb測定裝置 儀 器：AA-6300 氫化物發(fā)生器：HVG-1 原子化馬弗爐：SARF-16C說明 砷、硒和銻等元素在酸性條件下與強(qiáng)還原劑KBH4或NaBH4反應(yīng)，生成氣態(tài)的氫化物，由氬氣帶入原子化馬弗爐中進(jìn)行原子化，測量其吸光度。參考方法 GB/T 5750.6-2006 6.1 氫化物原子熒光法 說明：標(biāo)準(zhǔn)限值為GB5749-200

18、6飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限值；實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 各元素的含量低于各自標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素元素標(biāo)準(zhǔn)限值標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L)(mg/L)RSD(%)RSD(%)As砷濃度為0.004mg/L的水樣0.012.85Se硒濃度為0.005mg/L的水樣0.013.17Sb銻濃度為0.002mg/L的水樣0.0052.41冷原子吸收法測Hg測定裝置及參數(shù) 儀器 ：AA-6300 冷汞發(fā)生器：MVU-1A 波長 ：253.7nm 狹縫寬 ：0.7nm 點(diǎn)燈方式 ：BGC-D2說明 在常溫下，用還原劑氯化亞錫將水樣中化合態(tài)的汞還原為金屬汞，用載氣將汞蒸汽帶入原子吸收分光光度計的冷原子吸收管中，測量汞蒸

19、汽對波長253.7nm的吸收。水樣的預(yù)處理 清潔水樣采用溴酸鉀-溴化鉀消化法，受到污染的水樣可采用硫酸-高錳酸鉀消化法。參考方法 GB/T 5750.6-2006 8.2 冷原子吸收法 說明： a)標(biāo)準(zhǔn)限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限值； b)RSD是汞濃度為0.002mg/L的水樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 汞元素的含量低于標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素元素波長波長(nm)(nm)狹縫寬狹縫寬(nm)(nm)乙炔流量乙炔流量(L/min)(L/min)點(diǎn)燈方式點(diǎn)燈方式標(biāo)準(zhǔn)限值標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L)(mg/L)RSD(%)RSD(%)Hg253.70.7BGC-D20.0014.86二苯碳

20、酰二肼分光光度法測Cr6+測定裝置1 儀器 ：Uvmini-1240 附件 ：島津水質(zhì)測定程序包 試劑 ：二苯卡巴肼，共立理化學(xué)研究所制 測定范圍：0.021.0mg/L測定裝置2 儀器：UV-1700/2450/2550說明 水中的六價鉻在酸性條件下與二苯碳酰二肼（又名二苯卡巴肼）反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，在540nm波長附近，測量吸光度。實(shí)驗(yàn) 無需制作六價鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線，直接測定。 取25mL水樣，加入一包二苯卡巴肼顯色試劑，等待3分鐘后放入Uvmini-1240中測量，最終結(jié)果顯示在儀器屏幕上。 說明： a)標(biāo)準(zhǔn)限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限值； b)RSD是六價鉻濃度

21、為0.02mg/L的水樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 六價鉻的含量低于標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素元素標(biāo)準(zhǔn)限值標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L)(mg/L)RSD(%)RSD(%)Cr6+0.050.45六價鉻的檢測-二苯碳酰二肼分光光度法使用儀器 島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實(shí)驗(yàn)藥品 二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸、重鉻酸鉀、蒸餾水溶液配制 1.二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L)：稱取0.25克二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中。 2.硫酸溶液（1+7）：將10mL濃硫酸緩慢加入70mL純水中。 3.六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/L)：稱取0.1414克經(jīng)105-110度烘至恒溫的重鉻酸鉀，溶于純水中，并于容量瓶中用純

22、水定容至500mL,此濃溶液濃度為100mg/L。吸取此濃溶液10mL于1000mL容量瓶中，定容至刻度。實(shí)驗(yàn)步驟 1.取50mL水樣。 2.另取0、1、2、3、4、5mL六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色瓶中，定容至刻度。 3.向水樣及各標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混均，放置10分鐘。 4.于540nm波長，用1cm比色皿，以純水為參比，測定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 若是低于0.05mg/L,則檢測結(jié)果合格。石墨爐原子吸收法測定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Ti測定裝置 儀器：AA-6800G測定的分析條件 說明：a)標(biāo)準(zhǔn)限值為GB57

23、49-2006飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限值； b)其中，銀、鉛、鎳濃度為0.01mg/L的水樣RSD；鋁、鋇、鉬濃度為0.02mg/L的水樣RSD；鈹濃度為0.001mg/L的水樣RSD；鎘濃度為0.0005mg/L的水樣RSD；銅濃度為0.005mg/L的水樣RSD；鉈濃度為0.03mg/L的水樣RSD；實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn) 各元素的含量低于各自的標(biāo)準(zhǔn)限值，則為合格。元素元素波長波長（nm)nm)干燥溫干燥溫度（度（）干燥時干燥時間（間（S)S)灰化溫灰化溫度（度（）灰化時灰化時間（間（S S）原子化原子化溫度溫度（）原子化原子化時間（時間（S)S)標(biāo)準(zhǔn)限標(biāo)準(zhǔn)限值值(mg/L)(mg/L)RSD

24、(%)RSD(%)Ag328.11203040020150030.053.64Al309.31203070020240030.24.12Ba553.61203060020260030.25.81Be234.91203060020260030.0022.98Cd228.81203030020150030.0052.53Cu324.81203050020230031.02.08Mo313.31203090020270030.074.73Ni232.01203080020250030.021.88Pb283.31203030020180030.015.02Ti276.7120306002020003

25、0.00015.26電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定多元素說明 使用ICPE-9000配置超聲霧化器和氫化物發(fā)生器進(jìn)行飲用水的定性、定量分析。定性分析結(jié)果，測出Al、As、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Se和Zn等。對定性分析測出的元素和水標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行定量分析。水樣的預(yù)處理 取測定水樣100mL,加硝酸1mL,未沸狀態(tài)下加熱2小時，濃縮冷卻后，加純水至100mL,作為分析用。樣品 水標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)：JAC-0031,0032(來源于日本分析化學(xué)會），生活飲用水測定方法 標(biāo)準(zhǔn)同軸霧化器用于測定B和Na，氫化物發(fā)生器HVG-ICP用于測定As,Sb和Se，超聲霧化器用于

26、測定其他元素。 儀器條件和測定結(jié)果 儀器ICPE-9000同軸霧化器高頻輸出1.2KWHVG-ICP1KWUAG-1冷卻氣10L/min等離子氣0.6L/min載氣0.7L/min樣品導(dǎo)入法同軸霧化器UAG-1,HVG-ICP樣品吸入量0.6L/min同軸1.5L/minUVG-14L/minHVG-ICP炬管迷你炬管觀測方法軸向/徑向使用抑制型離子色譜法測定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+陽離子儀器 島津HIC-20A抑制型離子色譜儀：LC-20ADsp泵，DGU-20A3，HIC-20Asuper柱溫箱，SIL-10Ai自動進(jìn)樣器，CDD-10Avp電導(dǎo)檢測器試劑 Li+,Na+,

27、K+,Mg2+,Ca2+標(biāo)準(zhǔn)品；實(shí)驗(yàn)用水（超純水），甲基磺酸（和光一級）標(biāo)準(zhǔn)品配制 以水為溶劑配制Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.1、1.0、10.0和100mg/L，進(jìn)樣50uL。無機(jī)陽離子的分析條件 分析柱：Shim-pack IC-SC1(150mmL.*4.6mmI.D.) 流動相：6.5mM甲基磺酸 流速 ：1.0mL/min 溫度 ：30 檢測器：電導(dǎo)檢測器實(shí)驗(yàn)結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)。有機(jī)物綜合指標(biāo) 中國部分城市自來水的總有機(jī)碳TOC檢測 中國瓶裝飲用水的總有機(jī)碳TOC檢測NoNo名稱名稱檢測儀器檢測儀器檢測方法檢測方法1耗氧量2生化需氧量3石油UV,RF

28、,FTIR(非分散紅外測油儀）1、稱量法；2、紫外分光光度法；3、熒光光度法；4、非分散紅外光度法4總有機(jī)碳TOC1、儀器分析法中國部分城市自來水的總有機(jī)碳TOC檢測說明 TOC的測定方法有兩種，差減法與不可吹除有機(jī)碳NPOC(Non-Purgeable Organic Carbon)法。差減法是分別測定總碳TC(Total Carbon)與無機(jī)碳IC(Inorganic Carbon)，然后從總碳中減去無機(jī)碳，從而得出總有機(jī)碳值。NPOC法，即將樣品中的IC先行去除，然后測定樣品中的總有機(jī)碳值。 對于TOC含量很低的樣品（如超純水）、或無機(jī)碳IC含量遠(yuǎn)高于總有機(jī)碳IOC的樣品（如自來水），測

29、定NPOC會有更好的精度。實(shí)驗(yàn)條件 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（樣品取樣時間2005年9月與10月）總有機(jī)碳（TOC）的指標(biāo)，限值為5mg/L。使用儀器使用儀器儀器參數(shù)儀器參數(shù)催化劑催化劑燃燒溫度燃燒溫度載氣流速載氣流速測定項目測定項目NPOCNPOC曝氣曝氣時間時間NPOCNPOC加酸加酸量量TOC-V CPH普通催化劑680高純氧氣150mL/minIC、NPOC1.5min1.5%排序排序1 12 23 34 45 56 67 78 89 91010111112121313城市西安鎮(zhèn)江烏魯木齊石家莊北京榆林?？谔m州武漢深圳長春廣州上海NPOC(mg/L)0.45650.60960.77600.87161.

30、0401.3301.3771.9112.0582.0702.6152.9354.662城市深圳?？阪?zhèn)江上海廣州長春西安武漢烏魯木齊蘭州榆林北京石家莊IC(mg/L)6.7258.83410.6414.9115.8720.2123.7824.6826.6036.2643.5349.2570.51中國瓶裝飲用水的總有機(jī)碳TOC檢測說明 對純凈水的檢測，適合使用不可吹除有機(jī)碳NPOC法。即將樣品中的IC先行去除，然后測定樣品中的總有機(jī)碳值。實(shí)驗(yàn)條件 實(shí)驗(yàn)藥品 鄰苯二甲酸氫鉀、鹽酸溶液配制 取濃鹽酸（37%）50mL，加入250mL蒸餾水，混合均勻。即為2mol/L鹽酸溶液。將其倒入儀器附件瓶中，置于

31、儀器左側(cè)。 將適量鄰苯二甲酸氫鉀在105-120下干燥約1小時，在干燥器內(nèi)冷卻。準(zhǔn)確稱量2.125g，溶解后裝入1L容量瓶中，加蒸餾水到刻度。即為1000mg/L的總碳TC標(biāo)準(zhǔn)溶液。于4冰箱中保存。將其稀釋至0.4mg/L，作為制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時的標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)使用儀器使用儀器儀器參數(shù)儀器參數(shù)催化劑催化劑燃燒溫度燃燒溫度載氣流速載氣流速測定項目測定項目NPOCNPOC曝氣曝氣時間時間NPOCNPOC加酸加酸量量TOC-V CPH普通催化劑680高純氧氣150mL/minIC、NPOC1.5min1.5%有機(jī)物指標(biāo)NoNo名稱名稱檢測儀器檢測儀器檢測方法檢測方法1四氯化碳GC-ECD+頂空1：填

32、充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管氣相色譜法+頂空21，2-二氯乙烷GC-FID+頂空1：氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管氣相色譜法+頂空31，1，1-三氯甲烷GC-FID+頂空1：氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管氣相色譜法+頂空4氯乙烯GC-FID+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細(xì)管氣相色譜法+頂空51，1-二氯乙烯GC-ELCD+P&T1：吹掃鋪集氣相色譜法61，2-二氯乙烯GC-ELCD+P&T1：吹掃鋪集氣相色譜法7三氯乙烯GC-ECD+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；8四氯乙烯GC-ECD+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；9苯并芘LC-RF1：高壓液相色譜法；2：紙層析-熒光分光光度法

33、10丙烯酰胺GC-ECD1：氣相色譜法11己內(nèi)酰胺GC-FID1：氣相色譜法12鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯GC-FID1：氣相色譜法13微囊藻毒素LC-UV1：高壓液相色譜法14乙氰GC-FID1：氣相色譜法-15丙烯氰GC-FID1：氣相色譜法16丙烯醛GC-FID+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空17環(huán)氧氯丙烷GC-FID1：氣相色譜法有機(jī)物指標(biāo)NoNo名稱名稱檢測儀器檢測儀器檢測方法檢測方法18苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法19甲苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法

34、；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法20二甲苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法21乙苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法22異丙苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法23氯苯GC-FID1：氣相色譜法24二氯苯GC-ECD1：氣相色譜法251

35、，2-二氯苯GC-ECD1：氣相色譜法261，4-二氯苯GC-ECD1：氣相色譜法27三氯苯GC-ECD1：氣相色譜法28四氯苯GC-ECD1：氣相色譜法29硝基苯GC-ECD1：氣相色譜法30三硝基甲苯GC-FID1：氣相色譜法31二硝基苯GC-ECD1：氣相色譜法-32硝基氯苯GC-ECD1：氣相色譜法33而硝基氯苯GC-ECD1：氣相色譜法有機(jī)物指標(biāo)NoNo名稱名稱檢測儀器檢測儀器檢測方法檢測方法34氯丁二烯GC-FID+頂空1：頂空氣相色譜法35苯乙烯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細(xì)管氣相色譜法

36、36三乙胺 二丙胺GC-FID1：氣相色譜法37苯氨GC-FID，UV1：氣相色譜法；2：重氮偶合分光光度法38二硫化碳GC-FPD1：氣相色譜法39水合肼UV1：對二甲氨基苯甲醛分光光度法40松節(jié)油GC-FID1：氣相色譜法41吡啶UV1：巴比妥酸分光光度法42苦味酸GC-ECD1：氣相色譜法43丁基黃原酸UV1：銅試劑亞銅分光光度法44六氯丁二烯GC-ECD1：氣相色譜法有機(jī)物指標(biāo)頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中鹵代涇頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物生活飲用水苯比【】芘的測定GC/MS測定生活飲用水中的丙烯酰胺GC/MS測定生活飲用水中的鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯P&T-GC/

37、MS分析飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中苯系物頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中鹵代涇儀器 導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、電子捕獲檢測器(ECD)、Dani86.50頂空自動進(jìn)樣器試劑 鹵代涇（氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、氯苯、1，4二氯苯、1，2二氯苯）；甲醇（色譜純）；氯化鈉（優(yōu)級純），550烘2-3小時；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品 在20mL頂空瓶中加入1g氯化鈉，加入苯系物混標(biāo)，用純水定容至10mL，配制4個濃度的混標(biāo)溶液。氯仿、三氯乙烯和溴仿為0.03、0.16、0.3和1.5mg/L；四氯化碳為0.07、0.035、0.07和0.35mg/L；四氯乙烯為0

38、.015、0.075、0.15和0.75mg/L；氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯為0.05、0.25、0.5、2.5mg/L。色譜條件頂空條件進(jìn)樣量進(jìn)樣量分流比分流比進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度色譜柱色譜柱柱溫程序柱溫程序載氣載氣檢測器檢測器溫度溫度電流電流尾吹氣尾吹氣1mL1:5220Rtx-5sil(30m*0.25mm*0.25um50(1min)-5/min-75-10/min-190-20/min-230(2.5min)氮?dú)?，壓?0kPa(恒壓）ECD3000.5nA氮?dú)猓?0ml/min平衡溫度平衡溫度平衡時間平衡時間六通閥溫度六通閥溫度傳輸線溫度傳輸線溫度5025min6060頂

39、空-毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中鹵代涇方法的最低檢出限序號序號化合物名稱化合物名稱檢出限（檢出限（mg/Lmg/L）1氯仿0.00082四氯化碳0.000043三氯乙烯0.00024四氯乙烯0.000045溴仿0.00086氯苯0.001871，4二氯苯0.001581，2二氯苯0.0002頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物儀器 導(dǎo)津GC-2010氣相色譜法、氫火焰離子化檢測器（FID）、AOC-5000液體自動進(jìn)樣、頂空、固相微萃取三合一自動進(jìn)樣器試劑 19種揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)（氯乙烯、反式-1，2-二氯乙烯、二氯甲烷、順式-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烯、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙

40、烷、苯、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、二氯-溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯）；甲醇(色譜純）；氯化鈉（優(yōu)級純），550 烘2-3小時；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品 在20mL頂空瓶中加入1g氯化鈉，加入苯系物混標(biāo)，用純水定容至10mL，配制濃度分別為0.02、0.04、0.2、0.4、和4.0mg/L共5個濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。色譜條件頂空條件進(jìn)樣量進(jìn)樣量分流比分流比進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度色譜柱色譜柱柱溫程序柱溫程序載氣載氣檢測器檢測器溫度溫度尾吹氣尾吹氣1mL1:5200Rtx-624(30m*0.32mm*1.8um40(4min)-5/min-100/

41、（10min）-20/min-220(2min)氮?dú)猓€速度20cm/s(恒線速度）FID260氮?dú)猓?0ml/min平衡溫度平衡溫度平衡時間平衡時間震蕩速度震蕩速度注射器溫度注射器溫度沖洗時間沖洗時間5030min250rpm601min頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物方法的最低檢出限序號序號化合物名稱化合物名稱檢出限（檢出限（mg/Lmg/L）1氯乙烯0.003821，1-二氯乙烯0.00433二氯甲烷0.02724反式-1，2-二氯乙烯0.00525順式-1，2-二氯乙烯0.00876氯仿0.026571，1，1-三氯乙烷0.00598苯/1，2-二氯乙烷0.00359三氯乙烯

42、0.006310一溴二氯甲烷0.050911甲苯0.001612四氯乙烯0.007513二溴一氯甲烷0.131814乙苯0.002115間，對-二甲苯0.002316鄰-二甲苯/苯乙烯0.0057生活飲用水苯比【】芘的測定說明 苯并【】芘是多環(huán)芳涇類中致癌性最強(qiáng)的化合物之一。在飲用水中的最低檢測質(zhì)量為0.07ng。儀器 導(dǎo)津Prominence LC-20A液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動進(jìn)樣器，RF-10Axl熒光檢測器試劑 苯比【】芘標(biāo)準(zhǔn)品、甲醇（HPLC級）、實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品配制 用少量苯溶解苯比【】芘后，用正己烷定溶，濃度分別為0.00

43、7、0.015、0.025、0.05mg/L。色譜條件分析柱分析柱流動相流動相流速流速溫度溫度檢測器檢測器Shim-pack VP-ODS(150mmL.*4.6mmI.D.)甲醇：水=9：11.0mL/min30熒光檢測器，Ex:303nm Em:425nmGC/MS測定生活飲用水中的丙烯酰胺GC/MS分析參數(shù) 丙烯酰胺的處理流程圖 硫酸（1+5）調(diào)整PH=1 溴化鉀溶液/硫代硫酸鈉 乙酸 無水硫酸鈉GC(GC 2010)GC(GC 2010)MS(Gcms-Qp2010MS(Gcms-Qp2010 Plus) Plus)進(jìn)樣口溫度 200電離方式NCI(異丁烷)進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣（2min

44、）Scan范圍m/z 35-400載氣He,300kpaSim監(jiān)測離子81，79色譜柱RTX-WAX,30m*0.25mm*0.25um柱箱溫度60（2min)-10/min-200(2min)樣品衍生化萃取脫水濃縮GC/MS測定生活飲用水中的鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯說明 和GB 5749-1985相比，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)GB 5749-2006中增加了鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP)的檢測內(nèi)容。樣品前處理 參照GB/T 5750.8-2006GC/MS分析參數(shù) 裝置裝置GCMS-QP2010GCMS-QP2010 Plus Plus進(jìn)樣口溫度 290流速1.2mL/min進(jìn)樣方式

45、不分流進(jìn)樣接口溫度290載氣氦氣離子源溫度250色譜柱RTX-5MS,30m*0.25mm*0.25um離子化方式EI柱箱溫度150（3min)-25/min-290(10min)采集方式SCAN模式（m/z100-500）P&T-GC/MS分析飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物說明 要求化合物濃度測試到0.00004mg/L（40ppt）。樣品前處理 參照GB/T 5750.8-2006 Purge&Trap 參數(shù)：Eclipse 4660 Purge-and-Trap 樣品濃縮器 自動進(jìn)樣器 ：4551A GC/MS分析參數(shù) 裝置裝置GC-2010GC-2010 進(jìn)樣口溫度 200接口溫度200載氣控制

46、方式恒線速（44.4cm/min）離子源溫度200色譜柱RTX-624 60m*0.32mm*1.80um質(zhì)量范圍m/z 35-270柱箱溫度程序35（1min)-10/min-230(10min)掃描方式ScanSpargeSparge Mount Mount TempTempSampleSample TempTempPurge Purge Flow RateFlow RatePurge Purge TimeTimeDryDry Purge Purge TimeTimeDesordDesord PreheatPreheat TempTempDesorbDesorb TemperatuTemp

47、eraturereDesorbDesorb TimeTimeBake Bake TemperatuTemperaturereBakeBake Time Time404040mL/min11min0min1801901min21020min頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中苯系物說明 參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 5750.8-2006中18.4儀器 導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測器（FID)、AOC-5000液體自動進(jìn)樣、頂空、固相微萃取三合一自動進(jìn)樣器。試劑 苯系物（苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯、異丙苯）；甲醇（色譜純）；氯化鈉（優(yōu)級純），550烘2-3小時；實(shí)驗(yàn)用水（超純

48、水）標(biāo)準(zhǔn)品 在20mL頂空瓶中加入1g氯化鈉，加入苯系物混標(biāo)，用純水定容至10mL，配制濃度分別為0.008、0.016、0.032、0.160、0.320和1.600mg/L的共6個濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。色譜條件進(jìn)樣量進(jìn)樣量分流比分流比進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度色譜柱色譜柱柱溫程序柱溫程序載氣載氣檢測器檢測器溫度溫度尾吹氣尾吹氣1mL1:5200Rtx-624(30m*0.32mm*1.8um60(1min)-15/min-120-10/min-150(1min)氮?dú)?，線速度30cm/s(恒線速度）FID260氮?dú)猓?0ml/min頂空-毛細(xì)柱氣相色譜法測定水中苯系物頂空條件方法的最低檢出限序號序號化合

49、物名稱化合物名稱檢出限（檢出限（mg/Lmg/L）1苯0.00152甲苯0.00123乙苯0.00124間、對二甲苯0.00125鄰二甲苯0.00156異丙苯0.0011平衡溫度平衡溫度平衡時間平衡時間震蕩速度震蕩速度注射器溫度注射器溫度沖洗時間沖洗時間5030min250rpm601min生活飲用水農(nóng)藥指標(biāo)NoNo名稱名稱檢測儀器檢測儀器檢測方法檢測方法1滴滴涕GC-ECD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細(xì)管氣相色譜法2六六六GC-ECD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細(xì)管氣相色譜法3林丹（r-666）GC-ECD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細(xì)管氣相色譜法4對硫磷GC-FPD1：填充柱氣相色譜法；2

50、：毛細(xì)管氣相色譜法5甲基對硫磷GC-FPD1：氣相色譜法6內(nèi)吸磷GC-FPD1：氣相色譜法7馬拉硫磷GC-FPD1：氣相色譜法8樂果GC-FPD1：氣相色譜法9百菌清GC-ECD1：氣相色譜法10甲萘威LC-UV,UV,LC-RF1：HPLC-UV；2：分光光度法；3：HPLC-RF11溴氰菊酯GC-ECD,LC1：氣相色譜法；2：高壓液相色譜法12滅草松GC-ECD1：氣相色譜法132，4-滴GC-ECD1：氣相色譜法14敵敵畏GC-FPD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細(xì)管氣相色譜法15呋喃丹LC-RF1：HPLC-RF16毒死蜱GC-FPD1：氣相色譜法17秀去津LC-UV1：高壓液相色譜法

51、18草甘膦LC-RF（柱后衍生）1：高壓液相色譜法（陰離子/陽離子交換色譜)19七氯GC-ECD1：液液萃取氣相色譜法20六氯苯同5750.8中方法24.GC-ECD1：氣相色譜法21五氯酚同5750.10中方法12.GC-ECD+SPME GC-ECD1：氣相色譜法生活飲用水農(nóng)藥指標(biāo)毛細(xì)柱氣相色譜法測定飲用水中六六六和滴滴涕GC/MS測定生活飲用水中農(nóng)藥毛細(xì)柱氣相色譜法測定11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留毛細(xì)柱氣相色譜法測定9種殺蟲劑殘留草甘膦、氨甲基磷酸的HPLC測定方法秀去津的HPLC測定方法甲萘威的HPLC測定方法氨基甲酸酯的HPLC測定方法毛細(xì)柱氣相色譜法測定飲用水中六六六和滴滴涕說明 參考標(biāo)準(zhǔn)

52、：GB/T 5750.9-2006儀器 導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、電子捕獲檢測器（ECD）試劑 六六六和滴滴涕混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（a-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、P.P-DDE、O.P-DDT、 P.P-DDD、 P.P-DDT）；丙酮（農(nóng)殘級）；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品 以丙酮為溶劑配制六六六和滴滴涕混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.001、0.01、0.05、0.1和0.5mg/L。色譜條件進(jìn)樣量進(jìn)樣量分流比分流比進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度色譜柱色譜柱柱溫程序柱溫程序載氣載氣檢測器檢測器1uL無分流進(jìn)樣（1 min)260Rtx-5ms(30m*0.25mm*0.25um）60(1min)-3

53、0/min-190(1min)-5/min-230(10min)-10/min-250(2min)氮?dú)?，線速度25cm/s(恒線速度）ECD溫度：300 電流：0.5nA毛細(xì)柱氣相色譜法測定飲用水中六六六和滴滴涕方法的最低檢出限序號序號化合物名稱化合物名稱檢出限（檢出限（mg/Lmg/L）1a-六六六0.000022-六六六0.000053-六六六0.000034-六六六0.000035P.P-DDE0.000046O.P-DDT0.000067P.P-DDD0.000078P.P-DDT0.00007GC/MS測定生活飲用水中農(nóng)藥樣品前處理 參照GB/T 5750.9-2006GC/MS分析

54、參數(shù) GC(GC-2010) 色譜柱： Rxi-5ms 30m*0.25mm*0.25um 進(jìn)樣口溫度： 280 柱箱溫度程序：50(1min)-25/min-125 -10 /min-290 (8min) 載氣控制方式：恒線速度(44.4cm/min) MS(GC/MS-QP2010Plus) 離子源溫度：250 接口溫度： 280 SCAN模式 質(zhì)量范圍：m/z 45-450 毛細(xì)柱氣相色譜法測定11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留說明 參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 5750.9-2006儀器 導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、火焰光度檢測器（FPD）試劑 殺蟲劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲伴磷、氧化樂

55、果、毒死蜱、甲基對硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷和三唑磷）；丙酮（色譜純)；實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品 以丙酮為溶劑配制有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.02、0.05、0.1和0.2mg/L。色譜條件 進(jìn)樣量進(jìn)樣量分流比分流比進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度色譜柱色譜柱柱溫程序柱溫程序載氣載氣檢測器檢測器1uL無分流進(jìn)樣（1 min)250Rtx-1701(30m*0.25mm*0.25um)60(1min)-15/min-200-2/min-220(1min)-15/min-270(5min)氮?dú)猓€速度25cm/s(恒線速度）FPD 溫度：280毛細(xì)柱氣相色譜法測定11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方法的最低

56、檢出限序號序號化合物名稱化合物名稱檢出限（檢出限（mg/Lmg/L）1敵敵畏0.00352甲胺磷0.00423乙酰甲胺磷0.00544甲拌磷0.00325氧化樂果0.01076毒死蜱0.00667甲基對硫磷0.00588殺螟硫磷0.00639對硫磷0.006210水胺硫磷0.006711三唑磷0.0042毛細(xì)柱氣相色譜法測定9種殺蟲劑殘留說明 參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 5750.9-2006儀器 導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、電子捕獲檢測器（ECD）試劑 殺蟲劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（百菌清、三唑酮、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）；正己烷（色譜純)；實(shí)驗(yàn)用水（超純水

57、）標(biāo)準(zhǔn)品 以正己烷為溶劑配制有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.02、0.05、0.1和0.2mg/L。色譜條件 進(jìn)樣進(jìn)樣量量分流比分流比進(jìn)樣口溫進(jìn)樣口溫度度色譜柱色譜柱柱溫程序柱溫程序載氣載氣檢測器檢測器尾吹氣尾吹氣1uL無分流進(jìn)樣（1 min)280Rtx-5ms(30m*0.25mm*0.25um)120(1min)-10/min-230(4min)-3/min-250(2min)-2/min-300(3min)氮?dú)?，線速度20cm/s(恒線速度）ECD 溫度：320 電流：0.5nA氮?dú)猓?0mL/min毛細(xì)柱氣相色譜法測定9種殺蟲劑殘留方法的最低檢出限序號序號化合物名稱化合物名稱檢

58、出限（檢出限（mg/Lmg/L）1百菌清0.00062三唑酮0.00153聯(lián)苯菊酯0.00264甲氰菊酯0.00345氯氟氰菊酯0.00156氟氯氰菊酯0.00217氯氰菊酯0.00248氰戊菊酯0.00249溴氰菊酯0.0035草甘膦、氨甲基磷酸的HPLC測定方法說明 新水法中對草甘膦和氨甲基膦酸的最低檢測濃度為5.0ng。草甘膦的衍生方法 本實(shí)驗(yàn)采用FMOC作為衍生劑，與草甘膦、氨甲基膦酸結(jié)構(gòu)中的伯胺和仲胺集團(tuán)反應(yīng)，生成熒光物質(zhì)，進(jìn)行高靈敏檢測。儀器 導(dǎo)津Prominence LC-20A 液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動進(jìn)樣器，RF-10Axl熒

59、光檢測器色譜條件 分析柱：Shim-pack VP-ODS(150mmL.*4.6mmI.D.) 流動相：50mM KH2PO4(用磷酸調(diào)節(jié)到PH=2.5)/乙氰=70/30 流速： 0.7mL/min 溫度： 50 檢測器：熒光檢測器，Ex=270nm Em=315nm 秀去津的HPLC測定方法說明 秀去津是被廣泛應(yīng)用的除草劑之一。秀去津是POPS候選化學(xué)物質(zhì)，他對土壤的附著性低，可溶性高，因此會導(dǎo)致對土壤和表水層低密度而長時間的污染，所以多個國家已禁止使用秀去津。儀器 導(dǎo)津Prominence LC-20A 液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動進(jìn)樣器，

60、SPD-20AV紫外檢測器試劑 秀去津標(biāo)準(zhǔn)品，甲醇（HPLC級），實(shí)驗(yàn)用水（超純水）標(biāo)準(zhǔn)品配制 用少量二氯甲烷溶解秀去津后，用甲醇定容，濃度分別為0.05、0.1、0.5、1.0和5.0mg/L。色譜條件 分析： Shim-pack VP-ODS(250mmL.*4.6mmI.D.) 流動相： 甲醇：水=8：2 流速： 1.0mL/min 溫度： 40 檢測波長：254nm 甲萘威的HPLC測定方法說明 甲萘威是具廣譜性的殺蟲劑，它在人體內(nèi)有蓄積性，水法中規(guī)定的最低檢測質(zhì)量為2ng。儀器 導(dǎo)津Prominence LC-20A 液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20