X射線衍射分析

1、X X射線衍射原理、操作射線衍射原理、操作及結(jié)果分析及結(jié)果分析主要內(nèi)容主要內(nèi)容 X射線衍射基本原理簡(jiǎn)介 X射線衍射儀簡(jiǎn)介及實(shí)驗(yàn)過(guò)程 X射線衍射圖譜分析簡(jiǎn)介 XRDXRD即即X-Ray DiffractionX-Ray Diffraction（X X射線衍射）的縮寫(xiě)。通射線衍射）的縮寫(xiě)。通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。信息的研究手段。X射線衍射儀 X X射線是一種波長(zhǎng)很短（射線是一種波長(zhǎng)很短（0.1-100 0.1-100 ），介于紫

2、外線），介于紫外線和伽馬射線之間的電磁輻射。由德國(guó)物理學(xué)家和伽馬射線之間的電磁輻射。由德國(guó)物理學(xué)家W.K.W.K.倫琴于倫琴于18951895年發(fā)現(xiàn)，故又稱(chēng)倫琴射線。年發(fā)現(xiàn)，故又稱(chēng)倫琴射線。X X射線，能射線，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相膠乳感光、氣體電離。膠乳感光、氣體電離。 X X射線的波粒二象性射線的波粒二象性波動(dòng)性干涉衍射 以光子形式輻射和吸收時(shí)具有一定的質(zhì)量、能量和動(dòng)量特征表現(xiàn) 與物質(zhì)相互作用時(shí)交換能量，如光電效應(yīng)、二次電子等表現(xiàn)形式聯(lián)系h chhp粒子性波動(dòng)性 X X射線的頻率射線的頻率/ /波長(zhǎng)范圍如下圖所示波長(zhǎng)范圍如

3、下圖所示實(shí)驗(yàn)生成X射線的方法在真空管陰極和陽(yáng)極之間加高壓。陰極由鎢絲制成，可發(fā)射電子。發(fā)射電子經(jīng)高壓加速轟擊陽(yáng)極（靶極），將陽(yáng)極金屬內(nèi)層電子撞出。外層電子躍遷，即釋放出X射線。1236541-高壓變壓器；2-鎢絲變壓器；3-X射線管；4-陽(yáng)極；5-陰極；6-電子；7-X射線7X X射線可分為兩種類(lèi)型：射線可分為兩種類(lèi)型：n1. 1.連續(xù)（白色）光譜連續(xù)（白色）光譜n2. 2.特征（標(biāo)識(shí)）光譜特征（標(biāo)識(shí)）光譜 對(duì)于連續(xù)光譜的解釋?zhuān)簩?duì)于連續(xù)光譜的解釋?zhuān)?特征特征X X射線的產(chǎn)生機(jī)理與靶物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)有關(guān)。射線的產(chǎn)生機(jī)理與靶物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)有關(guān)。 電子被加速時(shí)產(chǎn)生電磁波電子被加速時(shí)產(chǎn)生電磁波極大數(shù)量電

4、子射入，電磁波具極大數(shù)量電子射入，電磁波具有各種波長(zhǎng)有各種波長(zhǎng)宏觀電子每碰撞一次釋放一個(gè)光子電子每碰撞一次釋放一個(gè)光子極大數(shù)量電子以不同時(shí)間、條極大數(shù)量電子以不同時(shí)間、條件撞擊，產(chǎn)生各種不同的光子件撞擊，產(chǎn)生各種不同的光子序列序列微觀 晶體晶體作為作為X X光的光柵，光的光柵，相互干涉以致增強(qiáng)相互干涉以致增強(qiáng)/ /減弱。減弱。由于由于大量原子大量原子散射波散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱(chēng)為光束稱(chēng)為X X射線的衍射線。射線的衍射線。 布拉格公式：布拉格公式： 2dsin2dsin=n n 式中：式中： ，X X射線波長(zhǎng)；射線波長(zhǎng)； n n，衍射級(jí)數(shù)；，

5、衍射級(jí)數(shù)； d d，晶面間距；，晶面間距； ，衍射半角，衍射半角( (把2稱(chēng)為衍射角) ) 樣品制備樣品制備 準(zhǔn)備衍射儀用的樣品試片一般包括兩個(gè)步驟準(zhǔn)備衍射儀用的樣品試片一般包括兩個(gè)步驟： 1. 1.需把樣品研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末；需把樣品研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末； 2. 2.把樣品粉末制成有一個(gè)平整平面的試片。把樣品粉末制成有一個(gè)平整平面的試片。粉末要求：干燥、在空氣中穩(wěn)定、粒度小于20um。一般可以用研磨的方法制備。粉末樣品一般填裝在有開(kāi)槽的平整玻璃板或塑料板上；裝樣品時(shí)注意使顆粒方向隨機(jī)分布。 粉末的粒度：粉末的粒度：任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是

6、十分細(xì)小的粉末顆粒十分細(xì)小的粉末顆粒：1.保證光照區(qū)域晶粒足夠多2.抑制由晶體缺陷造成的擇優(yōu)取向3.排除消光和微吸收效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 試片平整度：原則上，衍射儀要求樣品試片表面十試片平整度：原則上，衍射儀要求樣品試片表面十分平整，且裝樣后試片位置必須準(zhǔn)確（與衍射儀軸分平整，且裝樣后試片位置必須準(zhǔn)確（與衍射儀軸重合，與聚焦圓相切）。然而重合，與聚焦圓相切）。然而在實(shí)際操作中，制取在實(shí)際操作中，制取平整表面的過(guò)程常常容易引起擇優(yōu)取向平整表面的過(guò)程常常容易引起擇優(yōu)取向，而，而擇優(yōu)取擇優(yōu)取向的存在會(huì)嚴(yán)重地影響衍射線強(qiáng)度的正確測(cè)量。向的存在會(huì)嚴(yán)重地影響衍射線強(qiáng)度的正確測(cè)量。所所以在以在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，實(shí)

7、際實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)要求準(zhǔn)確測(cè)量強(qiáng)度時(shí)當(dāng)要求準(zhǔn)確測(cè)量強(qiáng)度時(shí)，一般首，一般首先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是追求平整度。先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是追求平整度。 然而，然而，如果為了研究樣品的某一特征衍射如果為了研究樣品的某一特征衍射，擇優(yōu)取，擇優(yōu)取向卻是十分有用的，此時(shí)，制樣將力求使晶粒高度向卻是十分有用的，此時(shí)，制樣將力求使晶粒高度取向，以得到某一晶面的最大強(qiáng)度取向，以得到某一晶面的最大強(qiáng)度。 數(shù)據(jù)處理：數(shù)據(jù)處理： 1. 1.數(shù)據(jù)平滑：排除各種隨機(jī)被動(dòng)和信號(hào)干擾。數(shù)據(jù)平滑：排除各種隨機(jī)被動(dòng)和信號(hào)干擾。 2. 2.背底的測(cè)定與扣除：有多種原因可形成背底：如背底的測(cè)定與扣除：有多種原因可形成背底：如狹縫、樣品及空氣的散射等；樣品中所含非晶態(tài)成狹縫、樣品及空氣的散射等；樣品中所含非晶態(tài)成分會(huì)形成大角度范圍內(nèi)的鼓包，也屬背底，需去除。分會(huì)形成大角度范圍內(nèi)的鼓包，也屬背底，需去除。 3. 3.尋峰尋峰 4. 4.峰