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文檔簡介
1、(習題九)留體激素類藥物分析一、練習思考題1 .常體激素類藥物可分為哪幾類?2 .如何根據船體激素類藥物的結構特征進行鑒別確證?3 .異煙脫比色法可用于哪些留體激素類藥物的含量測定?請說明測定原理、影響因素及主要應 用范圍?二、選擇題1 .四氮噪比色法可用于以下哪個藥物的含量測定?()A.可的松B.睪丸素C.雌二醇D.快雌醇E.黃體酮2 . Kober反響用于定量測定的藥物為()A. 口服避孕藥B.雌激素C.雄性激素D.皮質激素E.孕激素3.氫化可的松因保管不當,C17-(x-醇酮基有局部被分解,欲測定未被分解的氫化可的松的含量 應采用()A.三氯化鐵比色法B.紫外分光光度法C.異煙朋比色法D
2、.四氮唾比色法E.酸性染料比色法4.分別有可的松、黃體酮、地塞米松磷酸鈉三種制劑,要進行含量測定,可采用()A.四氮噗法測定可的松、黃體酮、異煙肺法測定地塞米松磷酸鈉B.異煙肺法測定該三種藥物C.四氮喋法測定黃體酮、地塞米松磷酸鈉,2, 4-二硝基苯胱法測定可的松D.鐵酚試劑法測定地塞米松磷酸鈉,四氮嗖法測定可的松,異煙朧法測定黃體酮E.芳香醛比色法測定黃體酮、可的松,HPLC測定地塞米松磷酸鈉5.四氮建比色法測定皮質激素時,以下哪一個藥物反響最快?()A.地塞米松磷酸鈉B.可的松C.氫化可的松D.醋酸氫化可的松E.醋酸潑尼松龍6 .某藥物與硫酸-乙醇共熱產生黃色,冷卻后加水或稀硫酸稀釋,加熱
3、顯桃紅色,此藥物是()A.睪丸素B.黃體酮C.雌二醇D.快諾酮E.可的松7 .以下哪個藥物具有鹽酸苯腳反響?()A.黃體酮8 .苯甲酸雌二醇C.雌二醇D.甲睪酮E.氫化可的松8.下面哪一種說法不正確?()A. Kober反響用于雌激素測定B.紫外光譜法用于所有幽體激素測定C.四氮喋法用于皮質激素測定D.異煙脫法用于所有幽體激素測定E.鹽酸苯脫法用于皮質激素測定參考答案:二、選擇題1. A2.B3. D4. B5. B6.C7.E8. D取某一留體激素類藥物5mg,加甲醇0.2ml使溶解后,加亞硝基鐵富化鈉細粉3mg, 碳酸鈉及醋酸鐵各50mg,搖勻,放置10-30min,顯藍紫色。該藥物應為黃
4、體酮煥諾酮可的松潑尼松龍 皮質激素類藥物可與堿性酒石酸銅試液或氨制硝酸銀發(fā)生沉淀反響在于其分子結構中 含 #C_17-alpha- # 醇酮基 #C_17-'alpha-# 甲酮基 #m001 基 Ar-OH某留體激素藥物的紅外光譜圖中,有以下幾個主要特征峰:烯#v_C=o# #1615cnT-l#酯凱v_C=o# #1734cnT-l#酮#v_C=o# #1672cnT-l#酯#v_C-o# #1242. 1080cnT-l#烯#gamma_C-H# #870cnT該藥物應為 怏諾酮 潑尼松龍 丙酸睪酮 黃體酮留體皮質激素藥物的分子結構特點為 分子結構中含酚羥基 分子結構中具有快基
5、分子結構中具環(huán)戊烷多氫菲母核 分子結構中具有#笈_17-411#-醇酮基留體激素類藥物與強酸的呈色反響機理是基于 #C_17-alpha #-醇酮基的還原性 留體母核的特性 甲酮基特性 酚羥基的酸性中國藥典(2005年版)收載的留體激素類原料藥物的鑒別方法大多采用 TLC HPLC UVS IR皮質激素類藥物可與堿性四氮唆鹽試液反響,顯藍色者,稱藍四氮嘎(BT,四氮哇藍);顯紅色者稱紅四氮哇(RT,四氮嘎紅)。這一反響是基于皮質激素的 母核的降解性 #C_3-#酮基的縮合反響 #C_17-alpha T#醇酮基的還原性 #C_17-alpha T#醇酮基的氧化性取某一留體激素藥物約2mg,加硫
6、酸2ml使溶解,放置5min,顯黃色或帶橙色;加水10ml稀釋后,顏色即消失,溶液應澄清,該藥物應為 醋酸可的松 氫化可的松 潑尼松 快雌醇'能與硝酸銀反響,生成白色沉淀的留體激素類藥物的分子結構特點在于 分子結構中具有酯基 分子結構中具有鹵素元素 分子結構中具有煥基 分子結構中具有活潑次甲基中國藥典(2005年版)收載的笛體激素類藥物中,原料藥及其制劑有#48%#的含 量測定方法為HPLC,此HPLC應屬于 正相分配色譜 反相分配色譜 吸附色譜 離子抑制色譜中國藥典(2005年版)規(guī)定檢查黃體酮中“有關物質”的限量時,采用的方法 HPLC TLC GC IR笛體激素類藥物具有紫外吸收
7、光譜特征是基于分子結構中具有 #m003 #m004 #m034 #m001檢查煥雌醇中雌酮限量的Zimmerman反響的根據為 氫氧化鉀乙醇溶液的堿性 間二硝基苯的反響活性 雌酮斷C_16#活潑次甲基的活潑性 雌酮觸CJ17#酮基的活潑性中國藥典(2005年版)采用HPLC檢查“有關物質”的限量,其具體方法為 對照品對照法 值法 高底濃度比照法 主成分自身對照法中國藥典(2005年版)對收載的留體激素原料及其制劑的含量測定中約有30%采用紫外分光光度法,其具體方法為 對照品對照法 標準曲線法 吸收系數(shù)法 解線性方程法中國藥典(2005年版)采用TLC檢查“有關物質”的限量,其具體方法為 對照
8、品對照法 值法 高低濃度比照法 加校正因子的主成分自身對照法中國藥典(2005年版)檢查黃體酮中“有關物質”限量時,采用的HPLC為 對照品對照法 面積歸一化法 主成分自身對照法 內標加校正因子法留體激素藥物中所應檢查的主要特殊雜質為 硒 雌酮 甲醇與丙酮 游離磷酸中國藥典(2005年版)采用HPLC測定醋酸潑尼松龍含量的具體方法為 峰面積歸一化法 外標法 主成分自身對照法 內標法采用Kober反響比色法測定藥物含量時,你認為應當采用第一步反響產物的黃色 (#Elambda _max#為465nm)還是應采用第二步反響產物的桃紅色(#lambda _max#為 515nm)或其他 黃色 藥物的
9、紫外吸收特征 桃紅色 快基與硝酸銀的沉淀反響中國藥典(2005年版)采用Kober反響比色法測定的藥物為 快雌醇片 復方煥諾孕酮片 復方煥諾孕酮滴丸 復方左快諾孕酮滴丸異煙腫比色法測定某些留體激素的依據主要是 與留體激素肌C_17T#酮基縮合 與留體激素# c_ 17-#酮基縮合 與笛體激素斷C_20-#酮基于酸性條件下發(fā)生縮合反響,生成黃色異煙蹤 與笛體激素# C_3- #酮基于酸性條件下發(fā)生縮合形成黃色異煙蹤中國藥典(2005年版)規(guī)定檢查地塞米松磷酸鈉中的甲醇與丙酮特殊雜質時采用的方法應為 紫外分光光度法 GC HPLC TLC中國藥典(2005年版)采用Kober反響比色法測定快雌醇片劑時,具體方法為 對照品對照法 吸收系數(shù)法 標準曲線法 解線性方程法中國藥典(2005年版)采用HPLC測定醋酸潑尼松龍含量時,所用內標物質為 醋酸氟氫松 氫化可的松 醋酸可的松 醋酸潑尼松龍異煙腫比色法測定醋酸地塞米松軟膏含量是基于 異煙肺的弱堿性 異煙肺的肺基 醋酸地塞米松分子中的#口3"8-4-3-#酮基 醋酸地塞米松分子中# C_ 17 -alpha - #醇酮基留體激素藥物分子中凡具有#DeltaX4-3-#酮基者,其制劑的含量測定均可采用 四氮噬鹽比色法 紫外分光光度法 異煙脫比
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