藥分實(shí)驗(yàn)問答題整理

1、 藥分實(shí)驗(yàn)一、巴比妥類藥物的鑒別和微晶反應(yīng)1鑒別實(shí)驗(yàn)中樣品如何?。咳悠芬缶_，固體樣品應(yīng)用電子天平稱取，液體樣品應(yīng)用移液管移取，取樣過程應(yīng)用專用的移取工具，不能用手接觸樣品，不能是樣品受污染，取樣量應(yīng)以最低濃度取樣為準(zhǔn)2.鑒別反應(yīng)中，所用的儀器要求如何？靈敏度高3.如何正確掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反應(yīng)技術(shù)應(yīng)用纖維結(jié)晶法，根據(jù)藥物本身的晶形或藥物與試劑反應(yīng)的產(chǎn)物晶形特征進(jìn)行二、葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查1.一般雜質(zhì)檢查在藥品質(zhì)量控制中的意義及檢查的主要項(xiàng)目意義：保證藥品質(zhì)量和臨床應(yīng)用安全有效，也為生產(chǎn)和流通過程的藥品質(zhì)量管理提供依據(jù)項(xiàng)目：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、熾灼殘?jiān)?.比色、比濁操

2、作應(yīng)遵循的原則比色：溶液色澤較淺時(shí)，在白色光背景下自上透視，溶液顏色較深時(shí)，在白色背景前平視觀察比濁：置于同一背景下自上而下觀察3.計(jì)算重金屬檢查中，標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的取用量標(biāo)準(zhǔn)鉛液為每1毫升相當(dāng)于10微克的鉛，適宜目視比色的濃度范圍為每25毫升的溶液中含1020微克的鉛，即得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的取樣量12毫升4.藥物的一般雜質(zhì)檢查中，為什么稱取樣品時(shí)僅需采用托盤天平，而坩堝的稱重需要用精密天平？因?yàn)樗幬锏囊话汶s質(zhì)檢查中不要求測定其準(zhǔn)確含量，只要檢查雜質(zhì)是否超過限量即可，因此僅需采用托盤天平，而坩堝的稱量若不使用精密天平，由于重金屬在樣品中含量一般都很小，就會(huì)導(dǎo)致所得重金屬含量測定不準(zhǔn)確，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。三、

3、某些藥物的特殊雜質(zhì)檢查1.乙酰水楊酸中游離水楊酸檢查的基本原理是什么？乙酰水楊酸中有酚羥基，不能與高鐵鹽反應(yīng)，而水楊酸可與高鐵鹽反應(yīng)呈紫色，比較色澤，方法靈敏，可檢出1微克水楊酸。2.鹽酸普魯卡因注射液中為什么要檢查對(duì)氨基苯甲酸？普魯卡因可水解生成對(duì)氨基苯甲酸，高溫加熱或長時(shí)間儲(chǔ)存，對(duì)氨基苯甲酸可進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為苯胺，而苯胺又可被轉(zhuǎn)化為有色物質(zhì)，使注射液變黃，毒性增加，療效下降。3.薄層色譜法檢查藥物中特殊雜質(zhì)的方法有哪幾種類型？鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查方法與醋酸可的松中其他甾體的檢查方法有何異同點(diǎn)？類型：雜質(zhì)對(duì)照品法、供試品自身對(duì)照法、對(duì)照藥物法相同點(diǎn)：都用薄層色譜4.鹽酸普魯卡因

4、注射液中對(duì)氨基苯甲酸與對(duì)二甲氨基苯甲醛顯色的產(chǎn)物是什么？西夫堿5.旋光法操作注意點(diǎn)有哪些？如何檢定旋光計(jì)？6.設(shè)計(jì)藥物中特殊檢查方法的依據(jù)是什么？利用藥物理化性質(zhì)的差別7.特殊雜質(zhì)檢查的常用方法有哪些？色譜分析法（薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法）；光譜分析法（紫外分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法）；化學(xué)分析法；物理分析法四、苯甲酸鈉的雙向滴定法1.苯甲酸鈉的含量測定，采用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定時(shí)，有什么缺點(diǎn)？滴定過程中析出的游離酸不溶于水，且使滴定終點(diǎn)的PH突越不明顯，不利于終點(diǎn)的正確判斷2.雙相滴定操作的關(guān)鍵是什么？終點(diǎn)判斷3.雙相滴定法還適用于那些藥物的含量測定？芳酸堿

5、金屬鹽、芳酸鹽類、水楊酸4.雙相滴定操作中有哪些平行原則需要遵循？終點(diǎn)判斷的應(yīng)相同五、葡萄糖注射液的旋光法、折光法與快速分析法1. 葡萄糖注射液的旋光法、快速剩余碘量法的基本原理和計(jì)算方法。（1）旋光法：由于葡萄糖含一分子結(jié)晶水，故其實(shí)際含量應(yīng)為x1.0426。此值與總量之比即為所求的百分含量。（2）快速剩余碘量法：用過量碘將葡萄糖氧化，再用硫代硫酸鈉滴定剩余碘至終點(diǎn)，根據(jù)各步反應(yīng)的計(jì)量數(shù)之比和各藥品的取用量即可求得其百分含量。2.在旋光分析時(shí)，為什么要加入氨試液？ 糖類有醛基，在水中以環(huán)的形式存在，其全糖形式和醛糖存在動(dòng)態(tài)平衡，為求得實(shí)際葡萄糖的含量，須將平衡右移，加入氨試液即可加快反應(yīng)的右

6、移趨勢。3.快速分析法中，為什么要滴加氫氧化鈉溶液，能否一次加入規(guī)定量的氫氧化鈉溶液？ 滴加氫氧化鈉溶液是因?yàn)樵趬A性介質(zhì)中，過量的碘液能將葡萄糖氧化成葡萄糖酸。不能一次加入規(guī)定量的氫氧化鈉溶液，因?yàn)檫^量的碘液會(huì)和氫氧化鈉反應(yīng)生成次碘酸鈉，次碘酸鈉又可進(jìn)一步氧化為碘酸鈉，使被滴定的碘減少，影響測定結(jié)果。4.消耗0.1MolL硫代硫酸鈉溶液為2.88-3.08時(shí)，則本品符合藥典規(guī)定，為什么？將2.88和3.08分別代入標(biāo)示量公式中，所得結(jié)果分別為105和95，所以符合藥典規(guī)定的標(biāo)示量的范圍。5. 該旋光法能否適用于葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的分析？為什么？適用。因?yàn)槁然c無旋光性，即使溶液中存在氯

7、化鈉對(duì)測量結(jié)果也無影響。六、復(fù)方乙酰水楊酸片中A、P、C的容量分析法1.測定A、P、C片時(shí)，各自的取樣量如何計(jì)算？ 根據(jù)已知量：藥典 中每片各物質(zhì)的含量范圍選擇合適的量X 和 要稱取相當(dāng)于該物質(zhì)的量Y，又可計(jì)算得實(shí)驗(yàn)藥片每片的平均重A，由 取樣量/Y=A/X 分別得A、P、C得取樣量。2.測定乙酰水楊酸時(shí)，加入中性乙醇的作用是什么？如何配制？ 因乙酰水楊酸結(jié)構(gòu)中含酯鍵，而酯鍵在酸性或堿性環(huán)境下水解，因此為防止其水解造成實(shí)驗(yàn)誤差需加入中性乙醇。配制方法：在乙醇中加入3滴的酚酞，之后用NaOH滴定液滴定，至酚酞顯示淡粉色，為防止滴過量應(yīng)在在白色的背景下觀察。3.測定乙酰水楊酸時(shí)，為什么要提??？ 藥

8、物中含有的其他成分會(huì)對(duì)乙酰水楊酸的測定造成影響，各物質(zhì)測定相互影響。測定乙酰水楊酸時(shí)，實(shí)驗(yàn)步驟中要用NaOH滴定，非那西定中含有酰胺鍵也會(huì)發(fā)生水解，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。4.測定非那西丁時(shí)，加入KBr的作用是什么？如何控制到達(dá)近終點(diǎn)的一次滴定量？ 加入KBr的作用：作催化劑，加快反應(yīng)速度?？煞Q量兩份同量樣品，預(yù)試一份，得大約體積，再精密滴定。5.外指示劑指示終點(diǎn)的原理、方法及缺點(diǎn)。如何盡可能克服這一缺點(diǎn)。原理：指示劑不加入滴定體系內(nèi)，而是在接近終點(diǎn)時(shí)，取出滴定溶液滴在反應(yīng)紙上，觀察其顏色變化。缺點(diǎn)：易滴定過量。要盡可能克服，應(yīng)預(yù)先估計(jì)所需滴定量體積，當(dāng)快到終點(diǎn)時(shí)每隔半滴指示一次。6.咖啡因能否采

9、用一般含氮堿的方法測定，為什么？咖啡因?yàn)辄S嘌呤類生物堿，堿性極弱，因此不能采用一般生物堿的含量測定方法。7.咖啡因含量測定時(shí)，為什么要在滴定近終點(diǎn)時(shí)才加如淀粉指示劑？過早加入會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象？如何掌握近終點(diǎn)？因淀粉指示劑能與碘發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，若過早加入發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)難分解，給滴定結(jié)果造成誤差，使咖啡因含量結(jié)果比正確值小?，F(xiàn)象：反應(yīng)溶液變?yōu)樗{(lán)色?？墒孪阮A(yù)滴定，掌握其大約體積再精確滴定。8.測定過程中如何防止碘的揮發(fā)？ 將滴定管伸入液面下2/3處。七、氯霉素眼藥水的高效液相色譜法1內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法定量的原理，方法及特點(diǎn)。 外標(biāo)法：取待測試樣的純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取一定體積，進(jìn)樣分析。從

10、色譜圖上測出峰面積（或峰高），以峰面積（或峰高）對(duì)含量作圖即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后在相同的色譜操作條件，分析待測試樣，從色譜圖上測出試樣的峰面積（或峰高），由上述標(biāo)準(zhǔn)曲線查出待測組分的含量。外標(biāo)法是最常用的定量方法。其優(yōu)點(diǎn)是操作簡便，不需要測定校正因子，計(jì)算簡單。結(jié)果的準(zhǔn)確性主要取決于進(jìn)樣的重視性和色譜操作條件的穩(wěn)定性。 內(nèi)標(biāo)法是在試樣中加入一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物來測定組分的含量。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)選用試樣中不存在的純物質(zhì)，其色譜峰應(yīng)位于待測組分色譜峰附近或幾個(gè)待測組分色譜峰的中間，并與待測組分完全分離，內(nèi)標(biāo)物的加入量也應(yīng)接近試樣中待測組分的含量。具體作法是準(zhǔn)確稱取m（g）試樣，加入ms（g）內(nèi)標(biāo)物，根據(jù)試

11、樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及相應(yīng)的峰面積之比，由下式計(jì)算待測組分的含量：由于內(nèi)標(biāo)法中以內(nèi)標(biāo)物為基準(zhǔn)，則 fs=1。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是定量準(zhǔn)確。因?yàn)樵摲ㄊ怯么郎y組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的相對(duì)值進(jìn)行計(jì)算，所以不要求嚴(yán)格控制進(jìn)樣量和操作條件，試樣中含有不出峰的組分時(shí)也能使用，但每次分析都要準(zhǔn)確稱取或量取試樣和內(nèi)標(biāo)物的量，比較費(fèi)時(shí)。2內(nèi)標(biāo)物應(yīng)具備哪些條件？ a.它應(yīng)該是試樣中不存在的純物質(zhì)b.加入的量應(yīng)接近于被測組分；c.要求內(nèi)標(biāo)物的色譜峰位于被測組分色譜峰附近，或幾個(gè)被測組分色譜峰的中間，并與這些組分完全分離；d.應(yīng)注意內(nèi)標(biāo)物與欲測組分的物理及物理化學(xué)性質(zhì)（如揮發(fā)度，化學(xué)結(jié)構(gòu)，極性以及溶解度等）相近.這樣，當(dāng)操作條

12、件變化時(shí)，更有利于內(nèi)標(biāo)物及欲測組分作均勻的變化.3怎樣選擇流動(dòng)相？流動(dòng)相中水的作用？ （1）根據(jù)所選用的HPLC方法選用流動(dòng)相。如：反相 水/有機(jī)溶劑 正相 有機(jī)溶劑混合液 IEC 水相另以緩沖液控制PH （2）根據(jù)樣品特性選用流動(dòng)相。如：樣品是否溶于水、有機(jī)溶劑？是否與所選用的有機(jī)溶劑或添加劑反應(yīng)？ （3）根據(jù)色譜系統(tǒng)選用流動(dòng)相。如：UVD 應(yīng)選用低/無紫外吸收的有機(jī)溶劑。凝膠葡聚糖柱子不能用含有機(jī)溶劑的流動(dòng)相。不銹鋼管路最好不用強(qiáng)腐蝕不銹鋼材質(zhì)的流動(dòng)相。 （4）根據(jù)色譜圖選擇（優(yōu)化）流動(dòng)相。如： 反相中首先選用較強(qiáng)的流動(dòng)相，在后面的實(shí)驗(yàn)中逐漸（20%遞減，確定k。用另一種有機(jī)溶劑替代上次實(shí)

13、驗(yàn)中的有機(jī)溶劑（保持k不變即兩次流動(dòng)相強(qiáng)度相當(dāng)），調(diào)整分離度。選擇合適的流動(dòng)相PH，控制樣品中酸、堿組分的電離來改善樣品的譜峰間距。有必要時(shí)加入適當(dāng)?shù)奶砑觿┗蚋淖兲砑觿舛葋砀淖兎逍?。（堿性化合物常與鍵合柱上殘留的硅羥基作用產(chǎn)生拖尾峰，可加入三乙胺或其它強(qiáng)胺掃尾）。其實(shí)就是根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x用最合適的流動(dòng)相。 （5）其它因素。最好選用價(jià)格低、毒性小、理化性質(zhì)穩(wěn)定的溶劑和添加劑作流動(dòng)相4變換溶劑時(shí)直接將一種互不相溶的溶劑替換前一種溶劑時(shí)對(duì)色譜行為有何影響？如何消除這種影響？5由于操作不當(dāng)，系統(tǒng)中混入了氣泡，則對(duì)測定有何影響？如何排除這些氣泡？八、維生素AD膠丸中維生素A的含量測定1.計(jì)算式每1克供試

14、品中維生素A的單位數(shù)=E (328nm)1900中1900的物理含義是什么？是如何導(dǎo)出的？（1）1900是換算因子，即單位E數(shù)值所相當(dāng)?shù)男r(jià)。（2）導(dǎo)出過程：因?yàn)榫S生素A的國際單位數(shù)1IU=0.344ug維生素A醋酸酯，所以每1g維生素A醋酸酯相當(dāng)于的國際單位數(shù)為1000000ug0.344ugIU=2907000IU,故換算因子=2907000E =29070001530=19002.維生素AD膠丸中維生素A的含量測定實(shí)驗(yàn)中如何確定取樣量？ 先稱取膠丸的質(zhì)量，再將內(nèi)容物取出，丸殼用乙醚洗滌3-4次，至通風(fēng)處，待乙醚揮發(fā)完后稱取丸殼的質(zhì)量，用膠丸質(zhì)量減去丸殼質(zhì)量即為取樣量。九、合成冰片中龍腦異龍腦的氣相色譜分析法1冰片中龍腦異龍腦的流出順序？由圖知tR（異龍腦）= 1.944s，tR（龍腦）= 2.768s異龍腦先流出，龍腦后流出。2.試述歸一化法定量分析的條件及優(yōu)點(diǎn)？條件：樣品中所有組分都要流出色譜柱，且在檢測器上都產(chǎn)生訊號(hào)。優(yōu)點(diǎn)：簡便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件如進(jìn)樣量流速變化時(shí)，對(duì)結(jié)果影響較少，但在雜質(zhì)結(jié)構(gòu)與主成分結(jié)構(gòu)相差較大時(shí)可能會(huì)有較大的測量誤差。3.相對(duì)校正因子與哪些因素有關(guān)或無關(guān)？相對(duì)校正因子是指組分i與另一標(biāo)準(zhǔn)物S的絕對(duì)校正因子之比，f= fi/ fs=Asmi/Aims相對(duì)校正因