實驗室綜合管理辦法

1、金迪(中國)投資有限公司實驗室管理手冊二00七年五月金迪運營部編制目錄第一章 實驗室水質(zhì)分析規(guī)范化管理3一、樣品的采集和保存3（一）樣品的采集3（二）樣品的保存4二、分析方法和檢測頻次的控制5(一) 分析方法5(二) 檢測頻次規(guī)定6三、分析項目操作規(guī)程7(一) BOD5測定操作規(guī)程（稀釋與接種法）7(二) CODcr測定操作規(guī)程（密封裝置消解法）10(三)CODcr測定操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）11(四) 懸浮固體測定操作規(guī)程(重量法)14(五) 總磷測定操作規(guī)程（鉬酸銨分光光度法）15(六) 總氮測定操作規(guī)程(過硫酸鉀氧化紫外分光光度法)16(七)氨氮測定操作規(guī)程(納氏試劑分光光度法)17(八)

2、硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法)18(九)亞硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)19(十)曝氣池指標化驗操作規(guī)程20(十一) 污泥含水率化驗操作規(guī)程21四、分析儀器操作規(guī)程21第二章 實驗室質(zhì)量控制管理22一、質(zhì)控指標22二、質(zhì)控方法23（一）實驗室定期考核辦法23（二）質(zhì)控樣品的管理及使用23（三）常規(guī)檢測項目的質(zhì)控方法23（四）實驗室分析質(zhì)控要求26(五) 檢測過程中出現(xiàn)干擾或異常情況的處理方法28三、數(shù)據(jù)記錄及處理29(一)原始記錄29(二)數(shù)據(jù)處理29四、檢測報告30(一)檢測報告的格式要求30(二) 檢測報告的審批要求30(三) 檢測報告的報出要求31五、

3、監(jiān)測分析質(zhì)量控制制度31第三章 實驗室人員管理制度33一、實驗室人員素質(zhì)要求33二、實驗室職責33三、實驗室主任崗位職責34四、實驗員崗位職責36第四章 實驗室儀器設備管理制度37一、儀器設備的購置37二、 驗收、安裝、調(diào)試和領用37三、 儀器設備的管理38四、 儀器設備的使用及日常維護38五、 儀器設備的維修39六、 儀器設備的報廢39第五章 實驗室化學試劑及藥品管理制度41一、實驗室試劑溶液使用管理制度41（一）化學試劑溶液的質(zhì)量41（二）化學試劑溶液的使用與保存42二、化學試劑及損耗品管理制度43（一）化學藥品管理規(guī)定43（二）標準物質(zhì)的管理45第六章 實驗室安全及技術檔案的管理46一、

4、生產(chǎn)安全操作制度46二、“三廢”管理制度47三、個人防護制度48四、用電安全制度50五、防火制度51六、用水制度53七、技術檔案管理及保密制度53關于公布金迪集團實驗室管理手冊的通知4第一章 總則5第二章 實驗室水質(zhì)分析規(guī)范化管理7一、樣品的采集和保存7（一）樣品的采集7（二）樣品的保存7二、分析方法和檢測頻次的控制8(一) 分析方法8(二) 檢測頻次規(guī)定10三、分析項目操作規(guī)程11(一) BOD5測定操作規(guī)程（稀釋與接種法）11(二) CODcr測定操作規(guī)程（密封裝置消解法）13(三)CODcr測定操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）15(四) 懸浮固體測定操作規(guī)程(重量法)18(五) 總磷測定操作規(guī)程（

5、鉬酸銨分光光度法）18(六) 總氮測定操作規(guī)程(過硫酸鉀氧化紫外分光光度法)19(七)氨氮測定操作規(guī)程(納氏試劑分光光度法)21(八)硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法)22(九)亞硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)23(十)曝氣池指標化驗操作規(guī)程24(十一) 污泥含水率化驗操作規(guī)程24四、分析儀器操作規(guī)程25第三章 實驗室質(zhì)量控制管理26一、質(zhì)控指標26二、質(zhì)控方法27（一）實驗室定期培訓與考核27（二）質(zhì)控樣品的管理及使用27（三）常規(guī)檢測項目的質(zhì)控方法27（四）實驗室分析質(zhì)控要求30(五) 檢測過程中出現(xiàn)干擾或異常情況的處理方法32三、數(shù)據(jù)記錄及處理33(一)原

6、始記錄33(二)數(shù)據(jù)處理33四、檢測報告34(一)檢測報告的格式要求34(二) 檢測報告的審批要求34(三) 檢測報告的報出要求35五、監(jiān)測分析質(zhì)量控制制度35第四章 實驗室人員管理制度37一、實驗室人員素質(zhì)要求37二、實驗室職責37三、實驗室主任崗位職責38四、實驗員崗位職責40第五章 實驗室儀器設備管理制度41一、儀器設備的購置41二、 驗收、安裝、調(diào)試和領用41三、 儀器設備的管理42四、 儀器設備的使用及日常維護42五、 儀器設備的維修43六、 儀器設備的報廢44第六章 實驗室化學試劑及藥品管理制度45一、實驗室試劑溶液使用管理制度45（一）化學試劑溶液的質(zhì)量45（二）化學試劑溶液的使

7、用與保存46二、化學藥品及劇毒、易燃、易爆物品管理制度47（一）化學藥品使用規(guī)定47（二）劇毒、易燃、易爆物品的使用規(guī)定48（三）、化學藥品購買與登記的管理50（四）標準物質(zhì)的管理50第七章 實驗室安全及技術檔案的管理52一、生產(chǎn)安全操作制度52二、“三廢”管理制度53三、個人防護制度54四、用電安全制度56五、防火制度57六、用水制度59七、技術檔案管理及保密制度59關于公布金迪集團實驗室管理手冊的通知集團所屬各項目公司、各實驗室：為貫徹執(zhí)行城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準（GB189182002）和污水排入城市下水道水質(zhì)標準（CJ30821999）等標準，保障污水廠的處理設施的正常安全運行，監(jiān)

8、測處理后的污水達標排放，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性、公正性和科學性，保證化驗員的職業(yè)健康和工作安全，為此，運營部特制定金迪集團實驗室管理手冊并與頒布之日起實施。 本手冊的制定以現(xiàn)行有效的國家標準、行業(yè)標準和排水標準、條例為依據(jù)，對影響監(jiān)測質(zhì)量的各種因素進行了有效的控制，它是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)正確可靠的重要手段，項目公司開展監(jiān)測工作的依據(jù)，也是我集團運營部及時、準確地獲取項目公司的運行狀態(tài)參數(shù)，確保運行管理工作的正常開展的依據(jù)，希望項目公司化驗人員熟悉掌握手冊內(nèi)容，堅持科學的工作態(tài)度，增強質(zhì)量意識，在監(jiān)測工作中遵照執(zhí)行。 金迪集團運營部 二00七年五月第一章 總則1、 為貫徹執(zhí)行城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準

9、（GB189182002）和污水排入城市下水道水質(zhì)標準（CJ30821999）等標準，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性、公正性和科學性，促進監(jiān)測處理后的污水達標排放，集團公司運營部特制定本制度。2、 本手冊以現(xiàn)行有效的國家標準、行業(yè)標準和排水標準、條例為制定依據(jù)，依靠健全的質(zhì)量控制管理體系，運用全面的、科學的方法和手段，保證檢測數(shù)據(jù)的公正性、準確性和可靠性，把差錯減少到最低程度。希望項目公司化驗人員熟悉、掌握手冊內(nèi)容，堅持科學的工作態(tài)度，增強質(zhì)量意識，在監(jiān)測工作中遵照執(zhí)行。3、 集團公司的運營部負責項目公司污水排放的質(zhì)量管理。每天對項目公司的水質(zhì)報表情況進行跟蹤，并給予技術支持。并定期與環(huán)境保護等部門取得

10、聯(lián)系，互相溝通，交流信息。4、 當出現(xiàn)水質(zhì)質(zhì)量事故時，項目公司應及時報告集團公司運營部，運營部要協(xié)助項目公司提出相應的解決方案，若不能立即判斷事故原因，有必要召開部門水質(zhì)分析會，分析造成水質(zhì)事故的原因，并制定對策，確保水質(zhì)質(zhì)量。5、 各污水廠應根據(jù)各自的生產(chǎn)工藝特點，通過調(diào)整污泥負荷、污泥齡、污泥濃度等方式進行工藝控制，確保達標排放。6、 各污水廠應使用具有上崗證書的化驗工作人員，并對化驗員進行不斷地培訓和定期考核，以提高其業(yè)務能力，保證檢測化驗結(jié)果的準確性和可信度。7、 本手冊由集團公司運營部負責解釋。8、 本手冊自公布之日起施行。第一第二章 實驗室水質(zhì)分析規(guī)范化管理一、樣品的采集和保存（一

11、）樣品的采集1、 水樣容器必須清洗干凈，清洗后應作清洗質(zhì)量檢驗。檢驗方法：往洗凈的采樣器中注滿純水，經(jīng)放置24小時后，將純水作為水樣進行檢測，若有待測物質(zhì)檢出時，容器應重新洗滌。2、 采樣時，先用采樣點的水沖洗容器2-3次，然后裝入水樣，并按要求加入相應的固定劑。3、 每日水樣必須即時分析，需要存放的須按不同分析項目，加入一定的保存劑，并于特定的地方、特定的溫度下進行保存。4、 除每日分析所需的水樣外，其余水樣必須作封存，以備分析出現(xiàn)問題時，重新操作時使用。（二）樣品的保存廢水樣品的保存目的是存放期間（由采樣到化驗的時間間隔）盡量減少樣品組成變化所引起的損失。至今還沒有一個理想的保存方法能完全

12、制止廢水理化性質(zhì)的變化。因此，樣品采集后應盡快進行分析，以減緩水樣的變化。不能及時分析的樣品，按地表水和污水檢測技術規(guī)范（HJ/T91-2002）保存，見表1-1所示。另外，用于保存水樣的各類保存劑的純度和等級要達到分析方法的要求，并按規(guī)定進行配制，使用過程中不得有所玷污。表1-1水樣保存方法和容器的洗滌項目貯樣容器采樣量(ml)保存方法保存時間容器洗滌pHpH值P、G2500-4，冷藏12h濁度P、G2500-4，冷藏12h色度P、G2500-4，冷藏12hSSP、G500蓋嚴瓶蓋，4，冷藏7dDSP、G500蓋嚴瓶蓋，4，冷藏7dCODG500加入硫酸至pHpH2，4，冷藏2dDO溶解氧瓶

13、250加入硫酸錳，堿性KI疊氮化鈉溶液，現(xiàn)場固定24hBOD5溶解氧瓶250充滿并密封，2-5冷藏24hNH3-NP、G2502-5冷藏24hNO3-NP、G2504，冷藏24hNO2-NP、G250每升樣加入40mg氯化汞，2-5冷藏1-2dTNP、G250加入硫酸至pHpH27dTPP、G250加入硫酸至pHpH2，2-5冷藏24h微生物G250加入硫代硫酸鈉至0.20.5g/L除去殘余物，4，冷藏12h注：(1) G為硬質(zhì)玻璃瓶；P為聚乙烯瓶(桶)。(2)：采樣點的水沖洗容器23次。二、分析方法和檢測頻次的控制(一) 分析方法1、選擇分析方法的原則(1) 首先選用國家標準分析方法，統(tǒng)一分

14、析方法或行業(yè)標準方法。(2) 當實驗室不具備使用標準分析方法時，也可采用原國家環(huán)境保護局監(jiān)督管理司環(huán)監(jiān)1994017號文和環(huán)監(jiān)1995號文公布的方法體系。(3) 在某些項目的檢測中，尚無“標準”和“統(tǒng)一”分析方法時，可采用ISO、美國EPA和日本JIS方法體系等其它等效分析方法，但應經(jīng)過驗證合格，其檢出限、準確度和精密度應能達到質(zhì)控要求。(4) 當規(guī)定的分析方法應用于污水、底質(zhì)和污泥樣品分析時，必要時要注意增加消除基體干擾的凈化步驟，并進行可適用性檢驗。2、分析方法及依據(jù)一覽表表1-2 污水處理廠檢測項目設置、檢測方法和依據(jù)表序號檢測項目分析方法備注1pHpH值玻璃電極法GB6920-862S

15、S重量法GB11901-893CODcr1 重鉻酸鉀法2 快速COD 法（催化快速法，密閉催化消解法，節(jié)能加熱法）3 庫侖法GB11914-89(1)(1)4BOD51 稀釋接種法2 微生物傳感器快速測定法GB7488-87HJ/T8620025TN過硫酸鉀氧化紫外分光光度法GB11894-896TP1鉬酸銨分光光度法2孔雀綠磷鉬雜多酸分光光度法3 氯化亞錫還原光光度法4 離子色譜法GB11893-89(1)(1)(1)7NH3-N1 納氏試劑分光光度法2 蒸餾和滴定法3 水楊酸分光光度法4 電極法GB7479-87GB747887GB7481878NO3-N1 酚二磺酸分光光度法2 鎘柱還原

16、法3 紫外分光光度法4 離子色譜法5 氣相分子吸收法6 電極流動法GB748087(1)(1)(1)(1)(1)9NO2-N1N-(1-萘基)-乙二胺光度法2分光光度法3-萘胺比色法4離子色譜法5氣相分子吸收法GB7493-87GB13580.792GB13589.592(1)(1)10DO1 碘量法2 電化學探頭法GB748987GB11913-8911SV沉降法污水處理工12MLSS重量法污水處理工13MLVSS重量法污水處理工14污泥含水率重量法污泥處置注：（1）水和廢水檢測分析方法（第四版），中國環(huán)境科學出版社，2002 年。（2）污水處理工，中國建筑工業(yè)出版社，2004 年。（3）污

17、泥處置，中國建筑工業(yè)出版社，1982 年。(二) 檢測頻次規(guī)定城市污水處理廠污水、污泥處理正常運行檢測的項目與周期，應符合城市污水處理廠運行、維護及安全技術規(guī)程CJJ60-1994的要求，即符合表1-3和表1-4的規(guī)定。表1-3 污水處理檢測的項目與周期序號項目周期序號項目周期01pHpH值每日一次10NH3-N脫氮除磷工藝每日一次每周一次02SS11NO3-N03BOD512NO2-N04CODcr13TN05DO14TP06SV%15總固體07MLSS16溶解性固體08MLVSS17細菌總數(shù)09濁度18大腸桿菌 表1-4 污泥處理檢測的項目與周期序號項目周期序號項目周期01有機物含量每日一

18、次06酚類每月一次02污泥含水率07氰化物03pHpH值08苯并(a)芘04脂肪酸09細菌總數(shù)05總堿度10大腸桿菌三、分析項目操作規(guī)程(一) BOD5測定操作規(guī)程（稀釋與接種法）1、 稀釋與接種法的適用范圍為2mg/LBOD56000mg/L。2、 試劑及其配制：表1-5 BOD5測定操作規(guī)程試劑及配制方法試劑配制方法接種水可選用本廠出水鹽溶液置于暗處至少穩(wěn)定一個月，若有生物滋長應棄去磷酸鹽緩沖溶液將8.5g KH2PO4、21.75g K2HPO4 、33.4g Na2HPO4·7H2O 、1.7g NH4Cl溶于約500ml水中，稀釋至1000ml并混合均勻MgSO4·

19、;7H2O溶液(22.5g/L)22.5g MgSO4·7H2O溶于水中，稀釋至1000ml并混勻CaCl2溶液(27.5g/L)27.5g的無水CaCl2溶于水，稀釋至1000mlFeCl3·6H2O溶液(0.25g/L)0.25g FeCl3·6H2O溶于水中并稀釋至 1000mL混勻稀釋水取上述4種鹽溶液各1mL，加入500mL水中，稀釋至1000mL并混合均勻，置于20下恒溫曝氣1h小時以上，采取各種措施，使其不受污染，確保DO8mg/L。接種稀釋水向稀釋水中加入1.0-5.0mL接種水，保存于20下，8h內(nèi)盡早使用HCl溶液0.5mol/LNaOH20g

20、/LNa2S2O31.575g/L(此溶液不穩(wěn)定,需每月配制)葡萄糖-谷氨酸標準溶液將一些無水葡萄糖和一些谷氨酸在103下干燥1h，各稱量150±1mg，溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL并混勻。臨用前配制。3、 儀器表1-6 BOD5測定操作規(guī)程所用儀器儀器性能用途培養(yǎng)瓶250-300mL之間，帶有磨口玻璃塞，并有供水封用的鐘形口培養(yǎng)箱能控制在20±1溶解氧儀用于測定DO值稀釋容器帶塞玻璃瓶，刻度精確到毫升4、 樣品貯存：在25密封保存，6h內(nèi)檢驗。若需遠距離轉(zhuǎn)運，任何情況下不得超過24h。樣品可深度冷藏。5、 樣品預處理：中和：pHpH不在68之間，先做單獨試驗，確定需要

21、HCl或NaOH的體積，再中和樣品，不管有無沉淀產(chǎn)生；除氯：含有游離氯或結(jié)合氯的樣品，加入所需體積的亞硫酸鈉溶液，使樣品中自由氯和結(jié)合氯失效，但注意避免過量。6、 水樣的準備：水樣升溫至20，在半充滿的容器內(nèi)搖動樣品，消除可能存在的過飽和氧。用稀釋水或輕輕混合，避免夾雜氣泡。稀釋倍數(shù)參考下表。恰當?shù)南♂尡葢古囵B(yǎng)后剩余溶解氧至少為1mg/L，消耗的溶解氧至少為2mg/L。表1-7 BOD5測定操作規(guī)程水樣稀釋比預期BOD5值mg/L稀釋比結(jié)果取整到適用水樣26120.5R（河水）41220.5R，E103050.5R，E2060101E（生物凈化過的污水）40120202S（澄清過的污水）10

22、0300505S，C（原河水）20060010010S，C400120020020I，C1000300050050I（嚴重污染工業(yè)水）200060001000100I7、 空白試驗：用接種稀釋水進行空白實驗測定。8、 水樣測定：用虹吸管將適當稀釋比的水樣充滿兩個培養(yǎng)瓶至溢出。將附著在瓶壁上的空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，避免夾雜空氣泡。將瓶分兩組，每組都含有一瓶確定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液。放一組瓶于培養(yǎng)箱中，并在暗中放置5天。在計時起點時，測量另一組的稀釋水樣和空白溶液的DO。達到5天時間時，測定放在培養(yǎng)箱中那組稀釋水樣和空白溶液的DO。9、 驗證試驗：將20mL的葡萄糖谷氨酸標準溶液用接種稀

23、釋水稀釋至1000mL，并按上述步驟進行測定，得到的結(jié)果應在180230mg/L之間，否則應檢查接種水或分析人員的技術。10、 結(jié)果表示：被測定溶液需滿足以下條件，方能獲得可靠結(jié)果，否則應舍去。培養(yǎng)5天后：剩余DO1mg/L，消耗DO2mg/L。計算公式：BOD5(mg/L)=(C1-C2)-(Vt-Ve)(C3-C4)/VtVt/Ve式中：C1水樣初始DO C25天后水樣DO C3初始空白DO C45天后空白DO Ve水樣體積 Vt樣品總體積11、 在測定過程中應保持樣品的pHpH在68之間。12、 準備接種水或接種稀釋水（保證其溶解氧濃度不低于8mg/l，且稀釋水的5日生化需氧量不得超過0

24、.2mg/l，接種稀釋水5日的耗氧量應在0.3-1.0mg/l之間）。13、 確定水樣恰當?shù)南♂尡壤谙♂寴悠分屑尤階TU或TCMP（稀釋樣品中濃度為0.5mg/l），進行平行空白實驗，確保五日后，剩余溶解氧至少有1mg/l，消耗溶解氧至少有2mg/l。(二) CODcr測定操作規(guī)程（密封裝置消解法）1、 提前30分鐘接通消解裝置的電源。2、 檢查每個消化管是否干凈或有無破裂紋現(xiàn)象，如有破裂紋不能再使用，瓶蓋里面的墊片是否有水珠，如有水珠，應把墊片取出，放入80左右的加熱恒溫箱內(nèi)烘干后再使用。3、 估計大約的COD值：水樣取回后，首先應根據(jù)水樣的來源，水樣的混濁度和顏色來估計大約的COD值，

25、目的是確定使用那哪一種濃度的消化液。4、 準確吸取樣品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽劑，3.00mL消化液，5.00mL催化劑，搖勻。5、 旋緊密封蓋，依次將消化管插入已到達165的COD消解裝置恒溫體孔中，將拔動開關拔至“工作”位，按“清零”鍵，此時水樣開始進行定時，定溫催化消解工作。6、 當定時器發(fā)出呼叫信號時，整個消解過程完畢，將消化管按順序從裝置中取出，冷卻。7、 將樣液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消化管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，計算出

26、COD值。公式：COD(mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V2式中：V0 空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml) V1 水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml) V2 水樣體積(ml) C 硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L) 8 氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)(三)CODcr測定操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）1、重鉻酸鉀法（GB 11914-89）適用范圍為30mg/LCOD700mg/L 。2、試劑及其配制：表1-8 CODCr化學需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）試劑及其配制方法試劑配制方法Ag2SO4 (AR)HgSO4 (AR)H2SO4 (=1.84

27、g/mL)Ag2SO4-H2SO4向1L硫酸中加入10g Ag2SO4放置12天使之溶解并混勻，使用前小心搖動重鉻酸鉀標準溶液C(1/6K2Cr2O7 )=0.250mol/L將12.258g在105干燥2h后的K2Cr2O7 溶于水中，稀釋至1000mL重鉻酸鉀標準溶液C(1/6K2Cr2O7 )= 0.025mol/L將上述溶液稀釋10倍而成(NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.10 mol/L溶解39g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20mL H2SO4，稀釋至1000mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液C（KC

28、6H5O4=2.0824m mol/L）稱取105時干燥2小時的藥品0.4251g溶于水中，稀釋至1000mL1,10-菲繞啉指示劑溶解0.7g FeSO4·7H2O于50mL水中，加入1.5g 1,10-菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋到100mL防爆沸玻璃珠3、 儀器表1-9 CODcr化學需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）所用儀器儀器性能用途回流裝置帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L度為300500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500mL錐形瓶的全回流裝置加熱裝置25mL或50mL 酸式滴定管4、采樣：水樣要采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分

29、析，應加入硫酸至pHpH2，置4下保存，但保存時間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。5、試料的準備：將試樣充分搖勻，取出20mL作為試料。6、 對于COD值小于50mg/L的水樣，應采用低濃度的K2Cr2O7標準溶液進行氧化，加熱回流以后，采用低濃度的(NH4)2Fe(SO4)2回滴。7、 該方法對末經(jīng)未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定。8、 對于污染嚴重的水樣，應選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成綠色，再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變

30、綠色為止。從而確定待測水樣適當?shù)南♂尡稊?shù)。9、 取試料于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。10、 空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其余試劑和試料相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數(shù)V1。11、 校核試驗：按測定試料提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀的COD值，用以檢驗操作技術和試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結(jié)果大于該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使用最終使之達到要求。12、 去干擾試驗：無機還原物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣

31、COD的一部分是可以接受的。該試驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶液性的氯汞化合物。當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值，結(jié)果的準確度就不可靠。13、水樣的測定：于試料中加入10.0mL K2Cr2O7標準溶液和幾顆防爆玻璃珠、搖勻。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。從溶液開始沸騰時回流兩小時。冷卻后，用2030mL水從冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻到

32、室溫后，加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色轉(zhuǎn)為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗毫升數(shù)V2。14、在特殊情況下,需要測定的試料在10.0mL至50.0mL之間，試劑的體積或重量要按下表作相應的調(diào)整。表1-10 CODcr化學需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）試劑體積或重量調(diào)整樣品量(mL)0.250N K2Cr2O7Ag2SO4H2SO4(mL)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (mol/L)滴定前體積(mL)10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450

33、.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.2535015、 結(jié)果的表示：計算方法，以mg/L計水樣化學需氧量，計算公式如： COD（mg/L）=C*（V1-V2）*8000/V0式中：C(NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的濃度 V1空白試驗所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的體積 V2試料測定所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的體積 V0試料的體積 80001/4O2摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)，對COD小的水樣，當計算出COD值小于10mg/L時，應表示為“COD<10mg/L

34、”。(四) 懸浮固體測定操作規(guī)程(重量法)1、 濾膜的準備：將濾膜移入已恒重的稱量瓶內(nèi)，移入103-105的烘箱內(nèi)烘干半小時，取出冷卻，稱重。反復重復上述程序，直至兩次稱量的重時差量差小于或等于0.2mg。2、 將濾膜置于膜過濾器的濾膜托盤上，加配套的漏斗，并用夾固定好，用蒸餾水濕潤，并不斷吸濾。3、 取適當混合均勻的水樣抽吸過濾，再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次。4、 將濾膜移入原恒重的稱量瓶內(nèi)，反復烘干、冷卻、稱重，直至兩次稱重的重量差小于或等于0.4mg為止。(五) 總磷測定操作規(guī)程（鉬酸銨分光光度法）1、 吸取25.0ml混勻水樣(必要時，酌情少取水樣，并加水至25ml，使含磷不超過

35、30g)于50ml具塞刻度管中，加過硫酸鉀溶解液4ml，加塞后管口用一小塊紗布包住并用線系緊，以免加熱時玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓鍋中加熱，待鍋爐內(nèi)壓力達1.1kg/cm2(相應溫度為120時)，加熱30min后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。2、 準備以下試劑：1+1 硫酸；10（m/V）抗壞血酸溶液；鉬酸鹽溶液；濁度-色度補償液；磷酸鹽貯備液；磷酸鹽標準溶液。3、 繪制校準曲線：取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標準使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。4、 顯色：向比色管中加入1ml 10（m/V）

36、抗壞血酸混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。5、 測量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。6、 樣品測定：分取適量水樣（使磷含量不超過30g）用水稀釋于標線。以下按繪制校準曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度，并從校準曲線上讀出水樣的含磷量。7、 計算：磷酸鹽（P，mg/L）=m/V。式中，m由校準曲線查得的量(g)V水樣體積（mL）(六) 總氮測定操作規(guī)程(過硫酸鉀氧化紫外分光光度法)1、 操作前應先準備以下試劑：無氨水；20（m/V）氫氧化鈉；堿性過硫酸鉀溶液；1+9鹽酸；硝酸鉀標準溶液。2、 校準曲線的繪制：分

37、別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸鉀標準使用溶液于25ml比色管中，用無氨水釋至10ml標線。加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，蓋緊磨口塞，以防蹦出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，然后升溫至120-124開始計時。加熱0.5h。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋。取出比色管并冷至室溫。加入1+9鹽酸1ml，用無氨水作參比稀釋至25ml標線。在紫外分光光度計上，以新鮮無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度，繪制標準曲線。3、 樣品測定：取10ml水樣，或取適量水樣（使氮含量為20-80g）。按校準曲線繪制b-f操作

38、。然后按吸光度，在校準曲線上查出相應的含氮量。4、 計算：總氮（mg/L）=m/v。式中，m從校準曲線上查得的含氮量（g）； V所取水樣體積。5、具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻放氣要緩慢；使用家用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。 參考吸光度比值A220/A275×100%大于20時，應予鑒別，具體參見硝酸氮測定（紫外分光光度法）。6、玻璃器皿可用10鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后，用無氨水清洗。 具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻放氣要緩慢；使用家用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。7、要定期校核壓力表；使用民用

39、壓力鍋時應檢查橡膠密封圈。 玻璃器皿可用10鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后，用無氨水清洗。8、測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。 要定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時應檢查橡膠密封圈。 9、 測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。(七)氨氮測定操作規(guī)程(納氏試劑分光光度法)1、 操作前應先準備以下試劑：10（m/V）硫酸鋅溶液；25 NaOH溶液；硫酸，=1.84；納氏試劑；酒石酸鉀鈉溶液；銨標準貯備溶液；銨標準使用溶液。2、 取100ml水樣于具塞量筒或比色

40、管中，加入4mL 10ZnSO4和0.1-0.2ml 25NaOH，調(diào)節(jié)pHpH=10.5左右，混勻，。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。3、 校準曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標準溶液于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鈉溶液，混勻。加入1.0ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。4、 水樣的測定：分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理的水樣（使氨氮含量不超出過0.1mg）,加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鈉溶液。5、 空白

41、試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。6、 計算：由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量(mg/l)，氨氮(N,mg/L)=m/V×1000。式中：m由校準曲線查得的氨氮量(mg) V水樣體積（ml）7、 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。8、 濾紙中常有痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌，并避免空氣中氨沾污玷污。 (八)硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法)1、 操作前應先準備以下試劑：氫氧化鋁懸浮液；10（m/V）硫酸鋅溶液；5mol/L氫氧化鈉溶液；1mol/L鹽酸；硝酸鹽標準貯備液：0.10

42、0mg/ml；硝酸鹽標準使用液：0.020mg/ml；0.8%氨基磺酸溶液。2、 校準曲線的繪制：于7個50ml比色管中分別加0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00ml硝酸鹽氮標準貯備液，用新鮮去離子水稀釋至標線，其濃度分別為0、0.2、0.4、0.8、2.0、3.2、4.0mg/L硝酸鹽氮。按測定水樣相同操作步驟測量吸光度。3、 計算：A=A2202A275式中：A220 220nm波長測得吸光度 A275 275nm波長測得吸光度4、 水樣的測定： 量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌中加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pHpH=7或者將200m

43、l水樣調(diào)至pHpH=7后，加4ml氫氧化鋁懸浮液，過濾。 加1.0ml鹽酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L時，可不加）用光程長10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長處，以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子水50ml加1ml鹽酸溶液為參比，測量吸光度。5、 注意含有有機物的水樣，而硝酸鹽含量較高時，必須進行預處理再稀釋；當水樣存在六價鉻時，絮凝劑應采用氫氧化鈉，并放置0.5h以上再取上清液。(九)亞硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)1、 操作前應先準備以下試劑：無亞硝酸鹽的水；磷酸（=1.70g/ml）；顯色劑：250ml水和50ml磷酸

44、，加入20.0g對氨基苯磺酰胺，再加入1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻；亞硝酸鹽氮標準貯備液；亞硝酸鹽氮標準中間液；亞硝酸鹽氮標準使用液；氫氧化鋁懸浮液；高錳酸鉀標準溶液(1/5KMnO4mol/L)。2、 校準曲線的繪制：在一組6支50ml比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0亞硝酸鹽標準使用液，用水釋至標線。加入1.0ml顯色劑，密閉，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于540nm處，用光程10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測量的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，

45、繪制以氮含量(g)對校正吸光度的校準曲線。3、 水樣的測定：當水樣PHpH11時，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至紅色剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾，棄去25ml 初濾液。分取經(jīng)預處理的水樣于50ml比色管中，加入1.0ml顯色劑，然后按校準曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準曲線上查得亞硝酸鹽含氮量。4、 空白試驗：用實驗用水代替水樣，按相同步驟進行全程序測定。5、 計算：亞硝酸鹽氮（N , mg/L）=m/V式中：m由水樣測得的校正吸光度，從校準曲線上查得相應的亞硝酸鹽氮的含量(g

46、)；V水樣的體積(ml)。(十)曝氣池指標化驗操作規(guī)程1、 污泥沉降比（SV%）：取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液在100mL量筒中，靜置30分鐘后，讀出沉淀污泥與混合液之體積比（%）。2、 混合液懸游固體（MLSS）：將瓷蒸發(fā)皿每次在103-105烘箱中烘30分鐘，冷卻后稱重，直至恒重。取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入103-105烘箱內(nèi)每次烘1小時，冷卻后稱重，直到恒重。根據(jù)公式計算結(jié)果。3、 污泥的體積指數(shù)：（SVI）=10000×SV /MLSS。4、 混合液揮發(fā)性懸游固體（MLVSS）：將測完MLSS的樣品放在

47、電爐上碳化（燒至不冒煙），再放入600高溫爐中，灼燒半小時，然后放冷。取出放入105-110的烘箱中烘半小時。取出放入干燥器內(nèi)干燥半小時，然后稱重。根據(jù)公式計算結(jié)果。(十一) 污泥含水率化驗操作規(guī)程1、 將瓷蒸發(fā)皿放在烘箱內(nèi)，以105-110的溫度烘2小時，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻半小時，稱重。2、 用藥物天平稱約20克污泥置于烘干后的瓷蒸發(fā)皿中，用電子天平稱重。3、 放在水浴鍋上蒸干。4、 放入105-110的烘箱內(nèi)烘2小時后，取出放入干燥器內(nèi)冷卻半小時，稱重。5、 根據(jù)公式計算。公式：污泥含水率(%)=(1-干泥重量/原泥重量)×100%。四、分析儀器操作規(guī)程由于每個項目公司實驗室

48、測定相同指標使用的分析儀器型號不一致，在此不一一列出各個分析儀器的操作規(guī)程，具體的操作規(guī)程請參見儀器說明書。第二第三章 實驗室質(zhì)量控制管理 一、質(zhì)控指標表2-1 實驗室內(nèi)檢測質(zhì)量控制指標精密度和準確度允差檢測項目分析方法樣品含量范圍mg/L精密度（平行雙樣）準確度CODcr重鉻酸鉀法55020±155010015±1010010±10BOD5稀釋接種法325±25310010±2010015±10TP鉬酸銨分光光度法0.032585115±50.03-0.61090110±150.6590110±10TN

49、紫外分光光度法0.05-1.01090110±101.0595105±5NH3-N納氏試劑分光光度法0.050.12090110±100.11.01590110±51.01095105±5NO-2-NN-(1-萘基)-乙二胺光度法0.052085115±150.050.21595105±50.21095105±5NO-3-N酚二磺酸分光光度法0.52585115±150.542090110±1041595110±10SS重量法510020±1010015±5TS重量

50、法510020±1010015±5DS重量法10010±10pHpH玻璃電極法114di=0.05單位DO膜電極法4.0104.05注：以上分析方法為國家標準分析方法，若實驗室采用行業(yè)標準方法或統(tǒng)一分析方法等請按照相應的規(guī)定計算精密度和準確度允差。二、質(zhì)控方法（一）實驗室定期培訓與考核1、 每年制定培訓計劃，實驗員按計劃定期進行業(yè)務培訓。2、每年由質(zhì)控室組織標樣、質(zhì)控樣考核，以提高實驗員檢測水平。（二）質(zhì)控樣品的管理及使用1、考核樣品由專人保存，保存環(huán)境應符合保存要求。2、考核樣品領用必須履行登記、簽收手續(xù)。3、考核樣品應在說明書規(guī)定的使用期限內(nèi)使用，逾期更換。考

51、核樣品管理人員要定期檢查標準物質(zhì)的量值。（三）常規(guī)檢測項目的質(zhì)控方法1、全程序空白試驗值控制 在常規(guī)分析中，每次測定兩份全程序空白試驗平行樣，其相對偏差一般不大于25%，其平均值不得大于該分析方法的最低檢出限,，取其平均值作為同批試樣測量結(jié)果的空白校正值。繪制和使用空白試驗值控制圖。2、校準曲線對標準系列，溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M行測量后，應先作空白校正，然后繪制標準曲線。標準溶液一般可直接測定，但如試樣的前處理較復雜致使污染或損失不可忽略時，應和試樣同樣處理后再測定。校準曲線的斜率常隨溫度、試劑批號和儲存時間等實驗條件的改變而變動。因此，在測定試樣的同時，繪制校準曲線最為理想。線性檢驗：即檢驗校

52、準曲線的精密度。對于4-6個濃度單位的測量信號值繪制的校準曲線，一般要求其相關系數(shù)|0.9990，否則應找出原因加以糾正，重新繪制合格的校準曲線。截距檢驗：即檢驗校準曲線的準確度。在線性檢驗合格的基礎上對其進行線性回歸，得出回歸方程y=a+bx。然后將所得截距a與0做t檢驗，在95%置信水平、經(jīng)檢驗無顯著性差異時，a與0應無顯著性差異。斜率檢驗：即檢驗分析方法的靈敏度。方法靈敏度是隨實驗條件的變化而變化。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機誤差所導致的斜率變化不應超出一定的允許范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異。質(zhì)控點方法:對于有些分析方法校準曲線的斜率較為穩(wěn)定，在使用原曲線時，使用前先測定兩個標準點，以測定上限的0.30.6倍各一份為宜。此兩點與曲線相應點的相對偏差小于5時，原曲線可以使用，否則要重新繪制。3、平行雙樣原則上試樣都應作平行雙樣測定。當一批試樣數(shù)量較多時，可隨機抽取10-20%的試樣進行雙樣測定。在分取樣品進行測定時，對同一樣品同時取兩份進行測定。平行雙樣的測定結(jié)果相對偏差不應大于標準方法或統(tǒng)一方法所列相對偏差的2.83倍。繪制和使用精密度控制圖。4、加標回收在一批試樣中，隨機抽取10-20%的試樣進行加標回收測定。每批同類試樣中，加標試樣不少于2個。在分取試樣