高純氯乙酸制備技術(shù)及研究PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計學(xué)1高純氯乙酸制備技術(shù)及研究高純氯乙酸制備技術(shù)及研究第1頁/共37頁第2頁/共37頁第3頁/共37頁1,2-氯化反應(yīng)器（24M3）, 3,4,5-冷凝器, 6-氯化液貯罐, 7,8,9,10,11-物料貯罐, 12-冷介質(zhì)貯罐, 13-熱介質(zhì)貯罐, 14,15-泵, 16,17-冷熱介質(zhì)源, 18-立式結(jié)晶器（蘇爾壽的動態(tài)熔融結(jié)晶法）圖1 Niacit公司的氯乙酸工藝流程第4頁/共37頁1,2-氯化反應(yīng)釜（27M3）, 3-母液貯槽, 4-結(jié)晶釜, 5-吸濾器, 6-母液罐, 7-冷凝器, 8-氣液分離器圖2 國內(nèi)硫磺法氯乙酸流程第5頁/共37頁圖3 德國赫斯特（）公司的氯乙酸生產(chǎn)工藝流程

2、 第6頁/共37頁第7頁/共37頁大。第8頁/共37頁第9頁/共37頁第10頁/共37頁第11頁/共37頁第12頁/共37頁(CH3CO)2O + HCl CH3COCl + CH3COOHCH2COHCl+ Cl2ClCH2COCl+ HClClCH2COCl+ CH3COOHClCH2COH Cl+O-CH3CClCH2COOH + CH3COClOCH3COCl + HAiCH3COHClAi+-CH2COHCl+ HAi在上述反應(yīng)式中, HAi=HAC、 MCA、 HCl、 H2SO4等。第13頁/共37頁2S + Cl2S2Cl2CH3COCl + HAiCH3COHClAi+-CH

3、2COHCl+ HAiCH2COHCl+ Cl2ClCH2COCl+ HCl2CH3COOH + S2Cl2 + Cl22CH3COCl + S + 2HCl + SO2 ClCH2COCl+ CH3COOHClCH2COH Cl+O-CH3CClCH2COOH + CH3COClO第14頁/共37頁第15頁/共37頁注：AC為乙酸；MCA為氯乙酸；DCA為二氯乙酸。第16頁/共37頁下一步實現(xiàn)連續(xù)氯化創(chuàng)造了很好的條件。第17頁/共37頁第18頁/共37頁第19頁/共37頁第20頁/共37頁 隨著載鈀量的增加加氫脫氯的活性增大，但催化劑的選擇性有了一定的下降，并且當(dāng)金屬鈀的載量在0.75%1.

4、25%范圍內(nèi)變化時，產(chǎn)物中二氯乙酸的含量變化不大。 第21頁/共37頁 隨著反應(yīng)溫度的升高，催化劑的活性提高，二氯乙酸和氯乙酸加氫脫氯的速度都加快，使得二氯乙酸的含量逐漸下降，醋酸的含量逐漸升高，因而反應(yīng)的選擇性有所降低。 第22頁/共37頁 隨著氣速的增大，二氯乙酸的含量明顯下降，醋酸的含量也有所增加，主要是因為隨著氣速的增加，催化床層得到了很好的流化，提高了整個反應(yīng)的傳質(zhì)速度。 第23頁/共37頁 當(dāng)時間在范圍內(nèi)變化時，加氫脫氯反應(yīng)向更深層次進行，二氯乙酸含量呈緩慢下降的趨勢，但選擇性變化卻不太明顯；而當(dāng)時間延長到時，雖然二氯乙酸含量只有微小的下降，但選擇性卻呈現(xiàn)出明顯的下降。 第24頁/

5、共37頁 結(jié)果表明稀有元素釷改性后催化劑的加氫選擇性明顯提高，在溫度為140，反應(yīng)時間為4h，用量為粗物料，氫氣氣速30ml/min時，氯乙酸的含量可達99.36%，并且選擇性也達到86%。 第25頁/共37頁z 新催化劑和載體的XRD分析 a.Pd/C650new; b.Pd/C550new; c.Pd/C450new; d.Pd/C350new; e. support。第26頁/共37頁z舊催化劑和載體的XRD分析 a. swept Pd/C550used; b. support; c.Pd/C350used; 第27頁/共37頁z 新舊催化劑的XPS分析 第28頁/共37頁1002003

6、00400500600700500100015002000250030003500dbca V/vmt/100200300400500600700500100015002000250030003500hegf V/mvt/100200300400500600700500100015002000250030003500lijk V/mvt/A.新催化劑的DTA分析 B.使用后催化劑的DTA分析 C.載體的DTA分析a,b,c,d-Pd/C350,Pd/C450,Pd/C550,Pd/C650 e,f,g,h-Pd/C350,Pd/C450,Pd/C550,Pd/C650 used catalys

7、t swept in N2 at 400 for 1hi,j,k- C450,C550,C650 support treated at 450, 550,650 in H2 for 2h; l-not treated supportABC第29頁/共37頁第30頁/共37頁第31頁/共37頁第32頁/共37頁TIPIPITIPITR至 降 膜 吸 收-35 冷 凍 上 水-35 冷 凍 回 水-15 冷 凍 回 水28 循 環(huán) 回 水-15 冷 凍 上 水28 循 環(huán) 上 水外 供 醋 酐外 供 醋 酸外 供 氯 氣TRTRPIPI113B114BTRV110A循 環(huán) 水 槽LSLW114A113