課件2-鐵化合物的制備及組成鑒定-精華版

1、鐵化合物的制備及其組成的測定南昌大學撫州醫(yī)學分院化學與生化教研室一、實驗目的：一、實驗目的：1、了解并掌握鐵化合物的制備方法及組成測定方法；2、掌握水浴加熱、非水溶劑洗滌的方法；3、進一步熟練滴定操作方法；4、掌握實驗結(jié)果數(shù)據(jù)的處理方法。二、實驗原理：、黃色鐵化合物Fex(C2O4)yzH2O的制備原理： H2C2O42H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)26H2O Fex(C2O4)yzH2O + (NH4)2 SO4、綠色鐵化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制 備原理：Fex(C2O4)yzH2OK2C2O4H2O + H2O2 Kd Fea(C2O4)bcH2O+ H2O Kd

2、 Fea(C2O4)bcH2O + H2C2O42H2O KxFey(C2O4)zwH2O、分析鐵化合物有關(guān)反應原理： 在酸性條件下，高錳酸鉀可同時氧化草酸根和二價鐵離子： 5C2O42-8H2SO42KMnO4 = K2SO4+2 Mn2+7 SO42-+ 10CO2+8H2O 5Fe2+ + MnO4-8H = 5Fe3+ + Mn2+ 4H2O 用鋅片或鋅粉還原高價鐵成低價鐵： 2Fe3+Zn 2Fe2+Zn2+ 用硫氰酸銨來檢測三價鐵離子： Fe3+3SCN- Fe (SCN )3(血紅色)三、實驗儀器與試劑：三、實驗儀器與試劑：儀器：電子天平、水浴鍋、循環(huán)水泵、抽濾裝置、燒杯、烘箱、

3、電爐、滴定管、稱量瓶；試劑：(NH4)2Fe(SO4)26H2O、H2C2O4、 K2C2O4 、KMnO4、 H2O2、KSCN、鋅粉鋅片、H2SO4、乙醇、丙酮。1. 黃色鐵化合物黃色鐵化合物Fex(C2O4)yzH2O的制備的制備(1) 稱取7.5 g H2C2O42H2O固體溶于75 mL 蒸餾水中（甲溶液）。 稱取15g(NH4)2 Fe (SO4)26H2O固體溶于60mL 蒸餾水中，再加約1.5mL 2molL-1 H2SO4溶液酸化，放在水浴上加熱溶解（乙溶液）。四、實驗內(nèi)容：四、實驗內(nèi)容：(2) 在攪拌條件下把甲溶液加到乙溶液中，加完后把混合液放在水浴上加熱，靜止，待產(chǎn)物完全

4、沉淀后，抽濾。用45mL蒸餾水分三次洗滌產(chǎn)物，再用10mL丙酮分二次洗滌產(chǎn)物，抽干，沸水浴烘干，稱量、保存待用。75mLH2O7.5 g H2C2O42H2O甲溶液甲溶液乙溶液乙溶液15g(NH4)2 Fe (SO4)26H2O60mLH2O沉沉 淀淀三次洗滌二次洗滌二次洗滌抽抽 濾濾烘烘 干干黃色鐵化合物黃色鐵化合物丙丙 酮酮H2O黃色鐵化合物制備流程 . 綠色鐵化合物綠色鐵化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制備的制備（1）稱取2g自制的黃色鐵化合物，加入5 mL 蒸餾水配成懸浮液，邊攪拌邊加入3.2 g K2C2O4H2O固體。水浴加熱313并保持此溫度，用滴管逐滴滴加10mL30

5、H2O2溶液，此時會有棕色沉淀析出。加熱溶液至沸，將1.2 g H2C2O42H2O固體慢慢加入至體系成，并將燒杯壁上的棕色沉淀溶解。 （2）往清亮溶液中加入8 mL95%乙醇（乙醇要邊攪拌邊加入） ，放在暗處。待析出晶體，抽濾，用10 mL:乙醇溶液分二次洗滌產(chǎn)物。再用10 mL丙酮分二次洗滌產(chǎn)物，抽干，稱量。將產(chǎn)物置于暗處待用。綠色鐵化合物制備流程5mlH2O2g黃色化合物黃色化合物懸浮液3.2g K2C2O4H2O313K保溫棕色沉淀亮綠溶液亮綠晶體一次洗滌一次洗滌10ml1:1乙醇丙酮10mlH2O21.2gH2C2O48ml95%乙醇綠色鐵化合物、產(chǎn)物定性試驗、產(chǎn)物定性試驗(1)將0

6、.5 g自制的黃色化合物配成5 mL酸性溶液（2 mol/L H2SO4）。微熱溶解。取滴溶液加入滴2 mol/L HCl，加KSCN溶液檢驗鐵的價態(tài) （？顏色） 在酸性溶液中試驗與KMnO4溶液的作用，觀察現(xiàn)象并檢驗反應后鐵的價態(tài)。再加少許Zn粉，反應后再次檢驗鐵的價態(tài)。(2) 將0.5 g自制的綠色化合物加mL 蒸餾水，配成溶液(可微熱溶解) 。 取滴溶液加入滴2 mol/L HCl，加KSCN溶液檢驗鐵的價態(tài)（？顏色） 在酸性溶液中試驗與KMnO4溶液的作用，觀察現(xiàn)象并檢驗反應后鐵的價態(tài)。再加少許Zn粉，反應后再次檢驗鐵的價態(tài)。 說明兩種化合物鐵的價態(tài)，當與KMnO4及鋅粉作用時價態(tài)又有

7、何變化。并將結(jié)果以表格列入相關(guān)表格中。 、黃色化合物的組成測定、黃色化合物的組成測定(1) 在電子天平上準確稱取0.160.20 g的黃色化合物各兩兩份，分別加入2 mol/LH2SO4 20 ml溶液溶解，并稍加熱以促使加快溶解（水浴溫度40oC)，在7080o水浴下（每組用電爐燒熱水）用KMnO4標準溶液滴定至紅色不褪為終點。(注意：滴定速度開始要放慢些)。記下消耗的KMnO4標準溶液的體積為。(2) 在已到終點的上述滴定液中加2 g Zn粉和5 ml 2 mol/LH2SO4溶液（若Zn粉和H2SO4不足，可補加，應維持溶液的足夠酸度）。幾分鐘后取滴溶液在點滴板上用KSCN檢驗鐵的價態(tài)，

8、若只顯極淺紅色，說明Fe3+已被完全還原成Fe2+，用脫脂棉采用普通過濾法（玻璃漏斗）除去過量鋅粉，用少量2mol/LH2SO4溶液洗滌沉淀，合并洗滌液和濾液，用KMnO4標準溶液對濾液繼續(xù)滴定至終點，消耗的KMnO4標準溶液的體積為。 將有關(guān)數(shù)據(jù)記錄進行處理，計算該黃色化合物的組成。 、綠色化合物的組成測定、綠色化合物的組成測定(1) 用重量法測定綠色化合物中結(jié)晶水的含量：將稱量瓶洗凈并標上號碼在110oC下烘干（時間不少于30min），放入干燥器中冷卻到室溫后準確稱重記為瓶，裝入半稱量瓶（g左右）綠色化合物。并準確稱量稱量瓶+產(chǎn)物重量，記為=稱量瓶+產(chǎn)物，在110oC下烘干時間不少于1.5

9、2.0h。取出后稍微冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫稱重，記為。根據(jù)結(jié)果計算每克綠色化合物結(jié)晶水的物質(zhì)的量。(2) 在電子天平上準確稱取(1)中已烘干產(chǎn)品0.16-0.20g各兩份，分別按測定黃色化合物的方法記下測定綠色化合物所消耗的KMnO4標準溶液的體積為和測定鐵所消耗的KMnO4標準溶液的體積為。 將有關(guān)數(shù)據(jù)記錄進行處理，計算該綠色化合物的組成。、鐵化合物產(chǎn)量及顏色、鐵化合物產(chǎn)量及顏色 黃色 鐵化合物 產(chǎn)量g： 顏 色： 綠色 鐵化合物 產(chǎn)量g： 顏 色： 五、實驗結(jié)果與處理：五、實驗結(jié)果與處理： 步驟 試 劑 黃 色 鐵化合物 綠 色 鐵化合物NH4SCN或KSCN -1KMnO4溶液-2

10、NH4SCN或KSCN-3Zn粉(或Zn片)-4NH4SCN或KSCN、鐵化合物定性分析、鐵化合物定性分析、鐵化合物的組成測定、鐵化合物的組成測定（1）相關(guān)計算公式： . 每克產(chǎn)品含C2O4 2-mmol數(shù)：（綠色鐵化合物如以烘干后稱量則需換算成烘干前重量）樣重KMnOKMnOOCWCVn4424225 . 每克產(chǎn)品含F(xiàn)e mmol數(shù)：（綠色鐵化合物如以烘干后稱量則需換算成烘干前重量）樣重KMnOKMnOFeWcVn445. 每克產(chǎn)品含H2Ommol數(shù)： 黃色化合物:18)5688(100012422FeOCOHnnn綠色化合物: 18101018312132瓶樣重烘干樣重OHWWWWWWWn

11、（2 2）將有關(guān)數(shù)據(jù)記入下表中：）將有關(guān)數(shù)據(jù)記入下表中：化合物名稱化合物名稱 黃色鐵化合物黃色鐵化合物 綠色鐵化合物綠色鐵化合物序 號1212稱樣重W/g 第1次消耗KMnO4體積V1/ml 第2次KMnO4體積V2/ml （滴Fe2+)滴定草酸根消耗KMnO4 V3/ml 每克產(chǎn)品含C2O4 2- mmol數(shù) 平均平均nC2O42-=平均nC2O42-=每克產(chǎn)品含F(xiàn)emmol數(shù) 平均nFe=平均nFe=每克產(chǎn)品含H2O mmol數(shù) 烘前瓶樣：烘后瓶樣： 烘前樣： nH2O：摩爾比 nFe:nC2O4 2- :nH2O化成整數(shù)摩爾比nFe:nC2O4 2- :nH2O 化合物的可能化學式 續(xù)上

12、表： 五、問題討論五、問題討論 、為什么在制備黃色化合物時，要將甲溶液加入到乙溶液中？為什么要用蒸餾水和有機溶劑洗滌產(chǎn)物？不洗或洗不干凈對后續(xù)實驗有何影響？ 答：制備黃色化合物時甲溶液加入到乙溶液中，可以使鐵處于過量的情況下，反之即草酸根過量則有可能形成草酸鐵鹽配合物，使產(chǎn)品組成不定。蒸餾水可洗去其它無機雜質(zhì)離子，有機溶劑可洗去吸附的水并使產(chǎn)品易于烘干。不洗或洗不干凈對產(chǎn)品的組成有影響，組成不易確定。 、在制備綠色化合物時，中間生成的棕色沉淀是何物？ 答：棕色沉淀物是草酸鐵。 、在制備綠色化合物的最后一步是加入乙醇，使產(chǎn)物析出，能否用蒸發(fā)濃縮的方法來代替？ 答：不能，因綠色化合物穩(wěn)定性差直接蒸發(fā)會發(fā)生分