特殊作業(yè)安全分析操作規(guī)程

1、*有限公司安全分析操作規(guī)程2015 年 3 月目 錄第一章 安全動火分析第一節(jié) 安全分析的分類第二節(jié) 取樣要求第三節(jié) 安全分析的合格標(biāo)準(zhǔn)第四節(jié) 安全分析注意事項第五節(jié) 相關(guān)分析方法第二章 化工分析安全技術(shù)規(guī)范第三章 化學(xué)危險品安全操作規(guī)程前 言本操作規(guī)程是為了適應(yīng)公司生產(chǎn)控制分析及生產(chǎn)檢修中安全、動火、進(jìn)入受限空間作業(yè)的要求而編寫的。本規(guī)程在整個編輯過程中，本部門員工提出了不少寶貴的意見，使得本部分規(guī)程更加準(zhǔn)確，更適合生產(chǎn)的需要。當(dāng)然，本規(guī)程中也會存在許多不足及缺陷，希望廣大員工在使用過程及時發(fā)現(xiàn)問題、及時提出問題并加以改正，我們會在以后的修訂中再加以改正，以達(dá)到共同提高的目的。安全科 201

2、5.3 第一章 安全動火分析安全分析在化工企業(yè)中對三防(防火、防爆、防毒)具有重要意義。安全動火分析的準(zhǔn)確度直接關(guān)系到車間及整個工廠的安全。因此，要嚴(yán)格遵守分析制度，一絲不茍、確保人身及國家財產(chǎn)安全。所以對從事安全動火分析的人員要做到:(1)必須具有高度的責(zé)任心、高度的安全知識及強烈的安全意識；(2)精通安全分析技術(shù)、對分析技術(shù)精益求精；(3)對分析人員進(jìn)行專門培訓(xùn)，嚴(yán)格考核，持證上崗。沒經(jīng)過培訓(xùn)者且無證者，一律不許從事安全分析。第一節(jié) 安全分析的分類安全分析可分為三大類: 動火分析，氧含量分析，有毒氣體的分析。根據(jù)下列情況確定進(jìn)行分析類別:1、在容器外動火：在容器內(nèi)取樣、只做動火分析;2、人

3、在容器內(nèi)工作：不動火時，只做氧含量及有毒氣體分析;3、人在容器內(nèi)進(jìn)行動火：必須做動火分析，氧含量分析及有毒氣體的分析。而動火分析又是安全分析中的一大類，動火分析實際上就是測定動火區(qū)內(nèi)的可燃性氣體，可燃性氣體種類繁多，不同工廠、不同生產(chǎn)裝置可燃性氣體各不相同，必須根據(jù)具體情況選擇合適的分析方法。動火分析可根據(jù)動火分析的危險程度，分為一類動火分析、二類動火分析和特殊動火分析。一類動火：在易燃、易爆車間、崗位、設(shè)備、管道及周圍動火為一類動火。二類動火：固定動火區(qū)和一類動火范圍以外的動火為二類動火。特殊動火：在處于運行狀態(tài)的易燃、易爆的生產(chǎn)裝置和灌區(qū)等關(guān)鍵設(shè)備和地區(qū)的動火，嚴(yán)格按一類動火分析處理。第二

4、節(jié) 取樣要求1 設(shè)備管道內(nèi)取樣1.1 取樣前必須了解管道、容器、設(shè)備是否經(jīng)過置換（氣體管道、設(shè)備要經(jīng)氮氣或惰性氣體置換），確認(rèn)置換后方可取樣。1.2 取樣時必須考慮到各種氣體的密度。當(dāng)被測氣體密度大于空氣時，取中、下部各一份氣體樣，小于空氣密度時，取中、上部各一份氣體樣。1.3 取樣要有代表性，取樣插入的深度應(yīng)符合以下各點要求：在一般設(shè)備、管道中取樣，插入深度為2米以上；在法蘭間隙縫或容器上的小孔中取樣，插入深度為1米以上；對大型復(fù)雜設(shè)備（如塔、罐），插入深度應(yīng)大于4 米。對龐大復(fù)雜設(shè)備，必須多點取樣，注意死角，以確保各點樣品均能取到。2 空間取樣2.1 首先了解動火點或作業(yè)點周圍、上下哪些是

5、可燃或有毒害介質(zhì)的管道和設(shè)備。2.2 注意風(fēng)向與動火點或作業(yè)點的位置，以及來風(fēng)方向有無可燃、有毒有害氣體。2.3 了解上述情況后再進(jìn)行取樣，取樣時應(yīng)特別注意動火點或作業(yè)點附近的管道接頭處，必要時應(yīng)專門在接頭處取樣；其次，應(yīng)注意作業(yè)者經(jīng)?；顒拥牡胤剑x地面或操作臺1.5 米高處的呼吸帶等地。第三節(jié) 安全分析的合格標(biāo)準(zhǔn)1 動火分析合格標(biāo)準(zhǔn)1.1 使用測爆儀或其它類似手段時，被測氣體或蒸汽濃度應(yīng)小于或等于其爆炸下限的20。1.2 使用其它手段時： 當(dāng)爆炸下限大于或等于4時，可燃?xì)怏w（蒸汽），其可燃物含量小于或等于0.5為合格。 當(dāng)爆炸下限小于4時，可燃?xì)怏w（蒸汽），其可燃物含量不大于0.2為合格。

6、當(dāng)爆炸下限不小10時，可燃?xì)怏w（蒸汽），其可燃物含量不大于1為合格。 兩種或兩種以上的混合氣體，以爆炸下限最低的可燃?xì)怏w為準(zhǔn)。 在生產(chǎn)、使用、儲存氧氣的設(shè)備上進(jìn)行動火作業(yè)，其氧氣含量不得超過25。 帶壓不置換動火，系統(tǒng)內(nèi)氧含量最高不得超過0.5。2 安全入罐分析合格標(biāo)準(zhǔn)2.1 有毒有害氣體的含量，不得超過國家規(guī)定的允許濃度，見附表一。2.2 易燃易爆氣體的含量，不得超過國家規(guī)定的允許濃度，見附表二。2.3 氧含量在1821%為合格。第四節(jié) 安全分析注意事項1 安全分析必須由專門的分析人員進(jìn)行，對安全分析手段和分析結(jié)果負(fù)責(zé)。2 安全分析的取樣點均應(yīng)由申請安全作業(yè)單位的專（兼）職安全員或班組長確定

7、并向分析人員說明。3 取樣分析必須在動火或作業(yè)前30 分鐘進(jìn)行，超過此間隔或動火作業(yè)中斷30 分鐘應(yīng)重新取樣分析。4 對于安全分析和一類動火分析應(yīng)留樣半小時，特殊動火必須將樣品留至作業(yè)結(jié)束為止，以備復(fù)查。5 取樣所用球膽、容器和設(shè)備必須專用，取樣前必須置換干凈，以防樣品污染。6 分析人員到現(xiàn)場取樣要按規(guī)定著裝和穿戴勞動保護(hù)用品，遵守現(xiàn)場管理制度，確保自身安全。7 分析儀器的靈敏度、準(zhǔn)確度必須符合要求，應(yīng)定期進(jìn)行校正、確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。8 分析儀器和設(shè)備必須處于完好狀態(tài)，保證分析及時，在規(guī)定的時間內(nèi)完成。9 分析所用的標(biāo)準(zhǔn)樣品，必須按要求進(jìn)行保存，并經(jīng)常進(jìn)行校正。10 取樣之前要確認(rèn)是哪一類

8、安全分析。11 應(yīng)了解容器及管道采用的吹凈方法。12 檢查取樣位置是否與動火證上所簽的地名地點一致，所取的樣品能否代表動火地點的物料真實情況，否則可拒絕取樣。13 動火證上除準(zhǔn)確填寫分析結(jié)果外，還應(yīng)填寫取樣時間、地點、安全措施及分析者簽名。第五節(jié) 相關(guān)安全分析方法1 動火分析操作方法1.1 空氣中H2、CO的分析（奧氏儀燃燒法） 分析原理H2和CO與氧氣混合后在通電鉑絲上進(jìn)行燃燒，生成H2O和CO2，根據(jù)燃燒前后的氣體體積的變化及CO2的吸收，可分別計算出CO和H2的含量，化學(xué)反應(yīng)式如下：2 H2O22H2O 2COO22 CO21.1.2&#

9、160;儀器671奧氏儀1.1.3 試劑：1 ）10H2SO4溶液：量取98H2SO4（1.84g/cm3）27ml，在不斷攪拌下慢慢加入到預(yù)先盛好450 ml蒸餾水的燒杯中，冷卻后備用。2 ）30KOH溶液：稱取固體KOH 30克，溶解于70ml蒸餾水中，冷卻后備用。3 ）焦性沒食子酸鉀溶液：稱取157克焦性沒食子酸，溶于加熱到60的500 ml蒸餾水中；稱取542克KOH溶解于1000ml蒸餾水中，兩者等量混合即成。1.1.4 操作步驟1 ）取樣前首先用樣氣置換量氣管中殘氣。然后準(zhǔn)確取100ml樣氣，

10、打入氫氧化鉀吸收瓶中，吸收其二氧化碳至體積不變，讀取量管體積V1。2 ）將吸收二氧化碳后的剩余氣體打入燃燒瓶中，使鉑金絲露出液面，然后接通電源加熱，使鉑金絲呈紅色（約800），并在量管與燃燒瓶間循環(huán)數(shù)次，然后切斷電源，冷卻后將氣體抽回量氣管中，讀取燃燒后的體積V2。3 ）再將燃燒后的氣體打入KOH吸收瓶中，吸收燃燒后新生成的CO2氣體，直到體積恒量，讀取體積為V3。1.1.5 計算：H2% = V1V2(V2V3)= (2V13V2V3) CO% =V2V3 (H2+CO)% = (V

11、1V3) 式中：V1燃燒前體積，ml；V2燃燒后讀取的體積，ml；V3燃燒后第二次吸收CO2后讀取的體積，ml。1.1.6 注意事項1 ）取樣前要充分置換量氣管。2 ）取樣前首先進(jìn)行儀器試漏。3 ）循環(huán)燃燒時注意水封液不得淹沒鉑金絲。燃燒后待氣體冷卻后再讀體積。4 ）要定期更換各吸收液，以防失效。5 ）焦性沒食子酸鉀吸收液要倒入適量液體石蠟，以防與空氣接觸。1.2 設(shè)備、管道內(nèi)（經(jīng)N2置換后）H2、CO的分析測定步驟同大氣中H2、CO的分析，所不同的是設(shè)備、管道經(jīng)N2置換后缺少氧氣，所以要取一定量的空氣，稀釋至10

12、0ml。計算時V要乘上稀釋的倍數(shù)。1.3 測爆儀法測可燃?xì)怏w含量：1.3.1 操作步驟：見測爆儀儀器操作規(guī)程。1.3.2 結(jié)果處理：指針?biāo)幬恢萌粼诰G色區(qū)，可燃物含量0.5；若指針?biāo)幬恢贸鼍G色區(qū)，則可燃物含量0.51.3.3 可燃?xì)怏w測爆儀要定期用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校驗，并建立校驗記錄，確認(rèn)儀器正常方可使用。1.3.4注意事項1 ）可燃?xì)怏w測爆儀指示不是含量，而是被測環(huán)境的安危程度。2 ）儀器不許跌落、碰撞，不許將水或大量蒸氣吸入儀器。1.4 NH3的動火分析方法一：蘭舒式儀器吸收法（見合成控制分析）。方法二：檢測管法（適用于低

13、含量）。1.5  O2含量分析1.5.1 廠區(qū)一般沒有可燃?xì)怏w，但動火前也必須做動火分析，主要分析空氣中的O2含量，不得超過22% 1.5.2 分析方法為奧氏儀氣體分析法。2  安全分析操作方法2.1 O2含量分析方法一：奧氏儀氣體分析法。方法二：測氧儀法，見測氧儀說明書操作規(guī)程。2.2 CO、NH3、H2S的分析2.2.1 分析目的CO、NH3、H2S都屬于有毒有害氣體，通過分析將其控制在允許濃度范圍內(nèi)。若超過允許濃度，則作業(yè)人員進(jìn)入設(shè)備、管道內(nèi)時，輕者影響身體健康，重者導(dǎo)致死亡，所以必須經(jīng)過分析合格后方可進(jìn)入。

14、2.2.2 分析方法采用檢氣管測定法。2.2.3 分析儀器1 ）CO、NH3、H2S檢測管。2 ）醫(yī)用注射器100ml 2.2.4 分析原理檢測管內(nèi)填充的是吸附了化學(xué)試劑的活性硅膠，當(dāng)樣品中有毒氣體通過檢氣管時，立即與硅膠所載化學(xué)試劑反應(yīng)生成新的物質(zhì)，出現(xiàn)一個色柱（CO為色環(huán)），而色柱高度與所測氣體中的有毒物質(zhì)濃度成正比關(guān)系，所以根據(jù)檢氣管上所標(biāo)濃度刻度，可直接讀數(shù)。2.2.5 操作步驟用醫(yī)用100ml注射器，一次采樣100ml，濃度大時可取50ml，把所做項目的檢測管兩端銼開，將取好樣的注射器連接于檢氣管零端。將樣氣按檢測

15、管上標(biāo)示的進(jìn)氣量和進(jìn)氣速度，均勻注入檢氣管中。當(dāng)樣品中含有毒物質(zhì)（CO、NH3、H2S）時，立即與指示膠產(chǎn)生一個色柱（CO為色環(huán)），隨著有毒氣體濃度的增加，色柱升高，直接讀取色柱標(biāo)記的濃度數(shù)，單位為mg/m3。如果要求報出單位是×10-6，換算關(guān)系為：10-622.4/m×A (mg/m3) 式中：m有毒物質(zhì)（CO、NH3、H2S）的摩爾質(zhì)量；22.4氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的摩爾體積；A從檢氣管讀取的濃度(mg/m3) 2.2.6 注意事項1 ）CO檢測管中指示膠遇CO變?yōu)辄S色環(huán)；NH3檢氣管中指示膠遇NH3變?yōu)樗{(lán)色；H2S檢氣管

16、中指示膠遇H2S變?yōu)榧t色。2 ）檢測管使用溫度在1535范圍內(nèi)，如溫度低于15時，用手握住注射器再抽氣。3 ）如樣品中被測氣體濃度太高時，可稀釋或減小取樣量，計算時要考慮稀釋倍數(shù)或減小采樣量倍數(shù)。4 ）檢測管放置干燥陰涼處，使用時切開兩端立即使用，不能久置。5 ）過期檢測管不準(zhǔn)使用。6 ）檢測管分低、中、高含量三種，使用時先選用低含量，若濃度大時再選中、高含量。第二章 化工分析安全技術(shù)規(guī)范為了規(guī)范化工分析人員的操作行為，防止事故的發(fā)生，特制定本規(guī)程。本規(guī)程適用于質(zhì)檢科所有分析崗位。1 分析室的安全操作1.1 所有分析人員必須持證（質(zhì)檢人員操作合

17、格證、安全作業(yè)證）上崗。1.2 上崗人員必須按規(guī)定正確穿戴勞動保護(hù)用品。1.3 分析前應(yīng)檢查儀器是否完整無損、裝置是否穩(wěn)妥。分析過程中不得隨意離開崗位，要經(jīng)常注意反應(yīng)進(jìn)行的情況和裝置有無漏氣、破裂等現(xiàn)象。1.4 加熱或蒸發(fā)鹽酸、硝酸、硫酸的操作和所有產(chǎn)生刺激性、腐蝕性、有惡臭味氣體的分析都必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。1.5 濃酸、濃堿均具有強腐蝕性，切勿濺在衣服、皮膚，特別是眼睛內(nèi)。嚴(yán)禁將水倒入濃硫酸中，以免因局部過熱，使?jié)饬蛩釣R出引起灼傷。1.6 正在加熱的液體不得俯視，取下正在沸騰的液體時，應(yīng)用瓶夾輕輕搖動后再取下使用，以免液體濺出傷人。1.7 必須用鼻子鑒定試劑時，試劑瓶應(yīng)遠(yuǎn)離鼻子，用手輕輕煽動

18、，稍聞其味。嚴(yán)禁用鼻子接近或?qū)?zhǔn)瓶口。1.8 將玻璃管、玻璃棒、溫度計等插入、拔出橡皮塞或膠管時，應(yīng)先檢查孔徑是否合適，玻璃端面是否光平，然后用棉布裹住或涂甘油旋入，握玻璃管(棒)的手應(yīng)靠近塞子，切不可強行插入或拉出，防止因玻璃管(棒)折斷而割傷皮膚。1.9 開啟易揮發(fā)液體、試劑瓶之前，先取試劑瓶放在自來水中冷卻幾分鐘。開啟時應(yīng)將試劑瓶放在橡皮墊或草墊上，瓶口不要對準(zhǔn)人，以免液體噴出濺傷人。1.10 所用化學(xué)試劑均應(yīng)在瓶壁貼上標(biāo)簽, 注明名稱、濃度、配制日期。瓶塞因放置時間過長不易開啟時, 必須根據(jù)瓶內(nèi)儲存物質(zhì)的性質(zhì)采取對應(yīng)的措施, 切不可貿(mào)然用火加熱或亂敲亂砸。1.11 劇毒試劑專人保管,

19、劇毒樣品嚴(yán)防流失, 毒品實行雙人雙重責(zé)任制。1.12 分析藥品按規(guī)定分類存放, 強氧化劑、低沸點易燃物、互相發(fā)生激烈作用的藥品按最小包裝量儲存。1.13 化驗室的“三廢”經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后才能排放。1.14 分析人員必須熟悉本分析室水、電、氣、安全衛(wèi)生設(shè)施的位置及其使用方法。水、電、氣使用完畢應(yīng)立即關(guān)閉。1.15 取樣要兩人同行, 相互監(jiān)護(hù), 采取有毒氣體樣品時, 必須站在上風(fēng)處, 防止中毒。登高取樣時, 2m 要系安全帶。1.16 嚴(yán)禁在化驗室內(nèi)吸煙飲酒。不能用化學(xué)器皿當(dāng)食具、茶具使用, 化驗室的冰箱冰柜內(nèi)嚴(yán)禁儲存食物。2 安全、動火分析2.1 嚴(yán)格執(zhí)行安全動火分析規(guī)程和正確操作安全動火分析儀器。

20、2.2 安全分析合格標(biāo)準(zhǔn):CO30mg/m3、H2S10 mg/m3 、NH330 mg/m3 、CH3OH50 mg/m3、O2 18%21%2.3 動火分析合格標(biāo)準(zhǔn):COH20.5%、CO0.5%、H20.5%、H2S0.5%、NH30.5%、CH3OH0.5%CH40.5%、液化石油氣0.2%、汽油0.2%。2.4 嚴(yán)格按動火證、安全作業(yè)證所列項目進(jìn)行分析, 并認(rèn)真填寫。2.5 取樣與動火及進(jìn)塔入罐的間隔不得超過30分鐘, 如超過此間隔或動火作業(yè)及進(jìn)塔入罐作業(yè)中間停止作業(yè), 時間超過30分鐘, 均必須重新取樣分析。其樣品應(yīng)保留30分鐘, 以備復(fù)查。2.6 取樣要有代表性。2.7 票證上的

21、“分析時間”欄是指取樣時的時間。3 儀器分析室的安全操作3.1 分析人員在操作儀器前要認(rèn)真閱讀儀器使用說明書, 特別要讀懂注意事項和安全警告,作到“四懂三會”。3.2 非本崗位人員未經(jīng)允許不得擅自操作儀器。3.3 儀器使用前, 必須檢查線路、開關(guān)、供電、地線等是否安全可靠、符合要求, 停止工作時必須切斷電源、氣源。3.4 色譜分析中嚴(yán)防氫氣泄漏到柱箱中而引起爆炸, 要定期檢漏、消漏。3.5 天平放置地點要求水平, 無振動, 溫度恒定, 防止陽光直射和氣體對流, 并不得有腐蝕性氣體。3.6 對有高頻電磁輻射的儀器要單獨放置和使用, 以免影響周圍其他儀器設(shè)備的正常使用。3.7 儀器要經(jīng)常保持清潔,

22、 打掃衛(wèi)生時防止觸動開關(guān)、旋扭、按鍵和檔位。3.8 儀器參數(shù)未經(jīng)允許不得隨意修改或刪除,若確需修改或刪除必須經(jīng)專職技術(shù)員修改，作好記錄并以書面形式告知相關(guān)崗位操作人員。3.9 分析工有權(quán)操作使用儀器、更換藥品試劑、查漏堵漏，但未經(jīng)許可不得打開儀器修理電氣線路。3.10 進(jìn)行儀器檢查修理時，防止觸電，防止短路，防止事故擴(kuò)大。3.11 儀器分析室禁止使用高溫設(shè)備蒸煮物品。3.12 電加熱器必須固定地點使用，油浴不得過量。4 高壓氣瓶的安全操作4.1 高壓氣瓶應(yīng)安全放置在陰涼、干燥、通風(fēng)、遠(yuǎn)離熱源、遠(yuǎn)離明火的地方，嚴(yán)禁暴曬，避免與強酸強堿接觸，防止水浸，防止被油脂或其它有機化合物污染。4.2 高壓氣

23、瓶垂直放置時，應(yīng)用支架、套環(huán)或鐵絲固定，以防摔倒。4.3 搬運高壓氣瓶時，應(yīng)套上防護(hù)帽或防震膠圈，輕拿輕放，嚴(yán)禁撞擊或劇烈振動，以防撞斷閥門，引起泄漏和爆炸。4.4 使用高壓氣瓶時，必須選用合適的減壓調(diào)節(jié)器，擰緊絲扣，不得漏氣。4.5 開啟高壓氣瓶閥門時，應(yīng)站在減壓表（氣瓶出口）的側(cè)面，以防減壓表意外脫落擊傷人或高壓氣流射傷人體。4.6 氫、氧鋼瓶不得混放，液氧鋼瓶在室內(nèi)不得傾倒，高壓氣瓶（包括標(biāo)氣瓶）在各化驗室內(nèi)不得超過兩瓶。4.7 高壓氣瓶應(yīng)按規(guī)定定期進(jìn)行試壓檢驗。4.8 使用鋼瓶氣體不能用完用盡，一定要保留有0.30.5Mpa 的壓力，以便下次充氣。 􎗅5 防火、防毒、

24、防灼傷、防凍傷5.1 熟知各類滅火器的用途，能正確使用各類滅火器。5.2 熟知各類防毒面具的用途，能正確使用各類防毒面具。5.3 在分析室如遇強酸、強堿或其它強腐蝕性液體接觸皮膚或濺入眼內(nèi)，應(yīng)立即用大量清水沖洗，必要時立即去醫(yī)院治療。5.4 在取樣和分析低溫液體時，要采取一定的防護(hù)措施，防止凍傷。如在取樣時，應(yīng)戴上皮手套或棉手套，閥的開度以合適為宜，盡可避免低溫液體噴到容器外面。第三章 化學(xué)危險品安全操作規(guī)程為了嚴(yán)格化學(xué)危險品的安全操作，保證安全生產(chǎn)，保護(hù)環(huán)境，保障分析操作人員和廣大員工的安全與健康，依據(jù)上級文件精神，特制定本規(guī)程。1 有關(guān)人員職責(zé)1.1 化學(xué)危險品誰使用誰負(fù)責(zé)，誰操作誰負(fù)責(zé)。1.2 持證上崗，嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)危險品的安全操作規(guī)程。1.3 上崗人員必須