水汽樣品采集和檢測要求(201408無錫)

1、主講人：楊麟廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院電子信箱：電話Q：9062063181、使用設(shè)計合格的取樣器，選擇有代表性的取樣點(diǎn)取樣。 2、按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)采集水汽樣品（1）GB/T 6907鍋爐用水和冷卻水分析方法：水樣的采集方法（2）GB/T 14416鍋爐蒸汽的采樣方法的要求取樣。3、鍋爐水汽樣品的采集，應(yīng)由采樣員到現(xiàn)場采樣，委托的檢驗項目可采取送樣和采樣相結(jié)合的辦法。 4、現(xiàn)場采樣認(rèn)真填寫采樣單，采樣單是采樣全過程的記錄，是出具檢驗報告的必要條件。采樣單上應(yīng)有以下主要內(nèi)容：受檢單位、鍋爐型號、水處理方式、樣品名稱及標(biāo)識、采樣地點(diǎn)、日期、采樣數(shù)量、采樣方法（包括樣品溫度、流速

2、）、采樣容器和樣品容器密封方法、采樣員簽名等。5、凡是送檢的樣品，在接受樣品時，應(yīng)核實樣品所貼標(biāo)簽的內(nèi)容是否齊全，核實樣品數(shù)量是否能滿足單個或多個項目檢驗和復(fù)驗的數(shù)量，核實樣品的狀態(tài)。填寫委托檢驗申請單。 1、取樣瓶的分類： 取樣瓶一般分為：玻璃取樣瓶、塑料取樣瓶兩種類型。 （1）玻璃瓶有耐化學(xué)腐蝕玻璃瓶和耐熱腐蝕的硬質(zhì)硼硅玻璃瓶。 （2）塑料瓶有聚乙烯瓶、聚丙烯瓶、聚四氟乙烯瓶和聚苯乙烯瓶等，以后者最好，其吸收和瀝濾性低。 2、取樣瓶的選用（1）塑料瓶適用于作測低含量的硬度、硅、鈉和鉀等金屬離子的取樣瓶。（2）玻璃瓶中含硅、鈉、鋁、鉀、硼、鈣等元素。對這些有關(guān)成份作微量分析時，不宜采用玻璃瓶

3、。玻璃瓶用于測定溶解氧、pH值、堿度、有機(jī)物、TOC等是合適的。 3、取樣瓶的洗滌（1）新瓶 新購置的取樣容器要適當(dāng)處理后才能使用。 耐化學(xué)腐蝕玻璃瓶：用試劑水浸泡幾天或者先用稀鹽酸溶液預(yù)處理后，再用試劑水浸泡一天左右。 硼硅玻璃瓶：用試劑水浸泡幾天或者先用10g/L的NaOH預(yù)處理后，再用試劑水浸泡一天左右。 塑料瓶：（1+2）HCl洗滌兩次，再用試劑水反復(fù)沖洗。 （2）舊瓶 經(jīng)常用的取樣瓶，使用前用洗衣粉刷2遍，用試劑水反復(fù)沖洗幾次。 取樣瓶用過一段時間后，按新瓶一樣處理一次。 對比較臟污的取樣瓶還應(yīng)用重鉻酸鉀-硫酸洗液進(jìn)行一次清洗。以除去吸附的有機(jī)物或金屬沉淀。再用試劑水沖洗干凈。1、給

4、水、鍋水和蒸汽樣品原則上應(yīng)保持常流。若樣品不是常流狀態(tài)，應(yīng)先把管道中的積水放盡并沖洗后方可取樣。 2、樣品流量和溫度的要求 采集有取樣冷卻器的樣品時，調(diào)節(jié)取樣閥門開度，使水樣流量500700mLmin，并保持流速穩(wěn)定，同時調(diào)節(jié)冷卻水量，使水樣溫度為2040。3、防震。對于取樣系統(tǒng)，尤其是冷卻器和閥門等部位，由于溫差及減壓作用，易產(chǎn)生沉積物。操作時，要避免震動這些部位，以免使沉積物脫落影響取樣。4、將試驗室處理好的樣瓶，用被采樣品清洗3次以上。5、宜采用溢流法取樣，將取樣管深入取樣瓶底部，使水樣從底部入，瓶口流出。溢流水量的體積要大于應(yīng)取水樣體積的10倍。這樣可防止環(huán)境中的氣體雜質(zhì)和粉塵雜質(zhì)進(jìn)入

5、樣品中。 5、取樣量要充足。除滿足分析所必須消耗的量外，還要有23倍的富余量，以備校核或有爭議時作留樣再檢。6、取樣后瓶蓋要蓋緊，瓶蓋也同樣要用被才樣品洗滌。 7、水中某些不穩(wěn)定成分(如溶解氧、游離二氧化碳等)應(yīng)在取樣現(xiàn)場進(jìn)行測定，并按試驗方法規(guī)定采集樣品。 除鹽水的電導(dǎo)率應(yīng)現(xiàn)場流動測定。 氫電導(dǎo)率的測定，水樣應(yīng)經(jīng)過氫離子交換柱后現(xiàn)場流動測定。 8、采集檢測銅、鐵等金屬離子時，樣品要及時酸化，以防沉淀吸附于瓶壁上，一般要求pH在1以下，樣品可穩(wěn)定一周。通常500 ml水樣加2ml濃HCl進(jìn)行酸化。 9、取樣瓶貼標(biāo)簽 貼標(biāo)簽是為了向分析者提供詳細(xì)的與樣品有關(guān)的資料，也是為了便于核查。標(biāo)簽上通常包

6、含以下內(nèi)容：樣品編號；取樣日期、時間；樣品名稱；取樣點(diǎn)；取樣人簽名等。1盛裝樣品的容器內(nèi)樣品的體積不能太滿。2蓋緊瓶口，防止泄漏，如發(fā)生泄漏，應(yīng)重新取樣。3樣品應(yīng)放在不受日光直接照射的陰涼處保管。4樣品應(yīng)在72小時內(nèi)檢測完畢。5送檢樣品及采集的樣品均應(yīng)交樣品管理員統(tǒng)一保管。同一樣品一般要求同時抽取三份，一份為檢測樣品，一份為復(fù)核樣品，一份為留樣。檢測樣品交檢驗員檢測；當(dāng)檢測實驗失敗時，或者檢測結(jié)果為不合格的臨界值時需進(jìn)行復(fù)測時，應(yīng)對復(fù)核樣重新檢測；當(dāng)鍋爐使用單位對檢測結(jié)果有異議時，應(yīng)對留樣進(jìn)行再檢。 6、樣品室分成三個區(qū)域：第一區(qū)域為待檢樣品區(qū)；第二個區(qū)域為在檢樣品區(qū)；第三個區(qū)域為已檢樣品區(qū)。

7、在整個檢測過程樣品是流動的，當(dāng)檢測樣品時，樣品由第一區(qū)域流動到第二個區(qū)域。當(dāng)所有項目檢測完畢后，樣品由第二個區(qū)域流動到第三個區(qū)域，同時處理剩余檢測樣品和復(fù)核樣品。當(dāng)規(guī)定的留樣期限到達(dá)后可處理留樣，留樣期限必須要比用戶對結(jié)果異議的申述期限長。 一瓶試樣往往要測定不同的組分，試樣瓶的密封蓋開啟后，溶液中的某些被測物質(zhì)若較長時間的與空氣接觸可能會發(fā)生改變，或者因溫度、壓力的改變易揮發(fā)性物質(zhì)從溶液中逸出，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了避免溶液中被測組分發(fā)生改變，試驗室應(yīng)制定同一試樣不同測定項目的檢測程序，檢測員接受檢測任務(wù)后，必須按照檢測項目的程序進(jìn)行，不能顛倒次序，否則可能影響檢測結(jié)果。 樣品中的亞硫酸

8、根、聯(lián)氨等還原性物質(zhì)易被氧化； 空氣溶入后使溶液電導(dǎo)率、pH值、 CO2 、溶解氧發(fā)生改變； 試樣中含有的揮發(fā)性物質(zhì)（余氯、氨等）因揮發(fā)而減少； 鐵、銅被氧化發(fā)生沉淀等。1溶解氧、CO2應(yīng)在現(xiàn)場取樣化驗。2電站鍋爐各項水汽樣品的電導(dǎo)率、pH、氫電導(dǎo)率應(yīng)在現(xiàn)場取樣化驗。3試樣瓶的密封蓋開啟后，必須首先測定易揮發(fā)的，或易受空氣中的氧和二氧化影響的物質(zhì)；若同一水樣存在多個易發(fā)生改變的被測組分，就要求這些被測組分必須同時進(jìn)行測定； 1、試驗室應(yīng)具備符合標(biāo)準(zhǔn)試驗方法要求的分析儀器和設(shè)備。2、分析儀器的檢定/校準(zhǔn)。試驗室使用的各類儀器原則上都要檢定或校準(zhǔn)。3、試驗室環(huán)境。4、試驗室制度5、分析試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶

9、液的配制和標(biāo)定應(yīng)符合GB/T 601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、GB/T 602化學(xué)試劑雜質(zhì)滴定用標(biāo)準(zhǔn)的制備、GB/T 603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備。 6、實驗室用水應(yīng)符合GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。7、檢測儀器儀表的精度、測量范圍應(yīng)滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求。8、實驗室應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法。若采用非標(biāo)方法，應(yīng)通過比對試驗，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人確認(rèn)后，才允許使用。 1 觀察試樣，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)做記錄。2按照檢測項目的程序進(jìn)行，不能顛倒次序。3按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)試驗方法或規(guī)范進(jìn)行檢測4應(yīng)檢查儀器是否貼有合格證，是否在使用有效期內(nèi)，如果沒有合格證或已超過有效期未進(jìn)行計量檢定時，檢驗員有權(quán)拒絕使用該儀器。5檢驗員使用儀器前應(yīng)對該儀器進(jìn)行檢查，該儀器是否處于正常狀態(tài)，檢測完畢后對該儀器還得進(jìn)行檢查，同時在儀器使用登記簿上登記使用日期、使用人、使用時間、樣品名稱、樣品數(shù)量、使用前和使用后的儀器狀況等。 6、檢測時應(yīng)進(jìn)行二平行試驗。在一般情況下，應(yīng)取兩次平行試驗測定值的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果的報告值。若兩次平行試驗結(jié)果的誤差超過允許誤差范圍，則要求進(jìn)行第三次平行試驗。若第三次平行試驗測定值